本發(fā)明屬于膠粘材料制備，具體為一種碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、碳/碳復(fù)合材料，以其低密度、卓越的熱導(dǎo)率、高強度與高韌性、出色的抗熱震及耐腐蝕性能，特別是在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性，展現(xiàn)出獨特的材料優(yōu)勢。而殷鋼材料，在航空航天與機械制造等領(lǐng)域中扮演著不可或缺的角色，其極低的熱膨脹系數(shù)對于提升設(shè)備穩(wěn)定性至關(guān)重要。將碳/碳復(fù)合材料與殷鋼進(jìn)行有效連接，不僅實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)輕量化與功能優(yōu)化的雙重目標(biāo)，還顯著提升了整體系統(tǒng)的性能與可靠性，這一技術(shù)在高能物理、軍事裝備及民用工程等多個領(lǐng)域均展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用潛力。

2、目前，兩者連接主要用于三坐標(biāo)測量儀，三坐標(biāo)測量儀是常用的測量儀器之一，它可以快速、方便地測出一些普通的測量儀器無法測得的零件尺寸參數(shù)?，F(xiàn)有的三坐標(biāo)測量軸的測量軸大都是由鋁合金材料制成，由于鋁合金材料熱膨脹系數(shù)大，一般測量軸在使用幾年之后，測量軸的測量基準(zhǔn)——光柵尺就會受損，精度改變。因此，如何克服測量軸的精度受損問題成為了當(dāng)前亟待解決的問題。

3、而殷鋼與碳/碳復(fù)合材料的組合結(jié)構(gòu)，在不改變尺寸的情況下，加大了軸的強度和減輕了軸的重量，減小了測量軸由于熱膨脹造成的測量基準(zhǔn)受損和慣性力造成的測量軸變形。然而，碳/碳復(fù)合材料與殷鋼之間熱膨脹系數(shù)的顯著差異，是連接技術(shù)面臨的核心難題之一。這一差異導(dǎo)致在溫度變化過程中，界面處產(chǎn)生顯著的應(yīng)力集中，隨著熱循環(huán)的累積，易引發(fā)裂紋擴展與連接失效，嚴(yán)重威脅產(chǎn)品的長期性能與使用壽命。此外，兩者在物理與化學(xué)性質(zhì)上的不匹配，如導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性等方面的差異，進(jìn)一步增加了實現(xiàn)穩(wěn)定連接的難度。

4、針對上述問題，開發(fā)一種能夠克服材料間熱膨脹差異、具備優(yōu)異耐熱性、抗老化性能及良好粘接強度的低熱膨脹性膠黏劑，成為碳/碳復(fù)合材料與殷鋼連接領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)突破點。這種膠黏劑需具備在極端環(huán)境下保持穩(wěn)定的力學(xué)性能與化學(xué)穩(wěn)定性，以應(yīng)對復(fù)雜多變的工況條件，確保連接部位的長期可靠性與精度維持。因此，深入研究膠黏劑的配方設(shè)計、制備工藝及界面作用機制，對于推動碳/碳復(fù)合材料與殷鋼連接技術(shù)的發(fā)展，提升相關(guān)領(lǐng)域產(chǎn)品的綜合性能，具有重大的科學(xué)意義與工程價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑制備方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑制備方法，具體包括以下步驟：

3、(1)將鎢酸鋯、焦磷酸銅粉體按照質(zhì)量比0-1∶0-1的比例混合，置于球磨罐中，其中氧化鋯研磨球與混合粉末質(zhì)量比為8-12∶0.5-1.5，在300-400r/min的轉(zhuǎn)速下充分混合24-36h，獲得低膨脹調(diào)節(jié)劑；

4、(2)按照質(zhì)量比為1-2∶3-4∶3-12的比例將碳化硼、硅粉與步驟(1)制備的低膨脹調(diào)節(jié)劑置于研缽中初步混合，然后置于漩渦混合器中以600-3200rpm/min的振蕩速度混合均勻，獲得含硅-碳化硼-低膨脹調(diào)節(jié)劑的反應(yīng)粉體；

5、(3)將濃度為85％的濃磷酸加水稀釋至濃度為55-65％的稀磷酸；

6、(4)將步驟(3)制備的稀磷酸在80-85℃恒溫水浴條件下進(jìn)行攪拌，設(shè)定攪拌速度為250-300r/min，按照固液質(zhì)量比為0.5-1.5∶2-3向稀磷酸溶液中緩慢加入氫氧化鋁。待氫氧化鋁完全溶解之后，再以400-600r/min的轉(zhuǎn)速機械攪拌混合溶液2-3h，待攪拌完全后獲得乳白色的磷酸鋁膠基液；

7、(5)將步驟(4)中制備的磷酸鋁膠基液轉(zhuǎn)移到盛有含硅-碳化硼-低膨脹調(diào)節(jié)劑的反應(yīng)粉體的研缽中，混合，研磨20-40min后，制得碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑。

8、優(yōu)選的，步驟(1)中，所述的鎢酸鋯與焦磷酸銅的粒徑均為6-8μm。反應(yīng)所用試劑可購自各種化學(xué)試劑生產(chǎn)商。

9、優(yōu)選的，步驟(2)中，所述碳化硼粉的粒徑為6-10μm，單質(zhì)硅粉粒徑為0.5-5μm，兩者純度均高于99％。

10、優(yōu)選的，步驟(3)(4)中，所述的濃磷酸與氫氧化鋁均為分析純，其中氫氧化鋁純度為99％，粒徑為10-25μm。反應(yīng)所用試劑可購自各種化學(xué)試劑生產(chǎn)商。步驟(3)中的水可以是任何水源，均對本工藝無影響。

11、本發(fā)明提供的碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法具有如下有益效果：

12、1、制備工藝操作簡單、綠色、無污染，利用可再生材料作為原料，符合環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展要求。

13、2、在室溫下提供了10mpa以上的粘接強度，經(jīng)過熱處理后，在100-600℃的溫度范圍內(nèi)也可提供2-5mpa的粘接強度，確保了在高溫和機械負(fù)荷等極端條件下連接的穩(wěn)定性；

14、3、膠黏劑的熱膨脹系數(shù)降至在2.5×10-6k-1以下，減少了熱應(yīng)力，提高了連接部位的可靠性；

15、4、膠層實現(xiàn)與界面間的緊密接觸，維持與基材間的高相容界面穩(wěn)態(tài)，確保粘接強度在寬幅溫度變化下依然穩(wěn)固，無顯著性能退化現(xiàn)象。

技術(shù)特征：

1.一種碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鎢酸鋯與焦磷酸銅的粒徑均為6-8μm。反應(yīng)所用試劑可購自各種化學(xué)試劑生產(chǎn)商。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述碳化硼粉的粒徑為6-10μm，單質(zhì)硅粉粒徑為0.5-5μm，兩者純度均高于99％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳材料與殷鋼連接專用高溫膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)(4)中，所述的濃磷酸與氫氧化鋁均為分析純，其中氫氧化鋁純度為99％，粒徑為10-25μm。反應(yīng)所用試劑可購自各種化學(xué)試劑生產(chǎn)商。步驟(3)中的水可以是任何水源，均對本工藝無影響。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種高溫膠黏劑的制備工藝，該工藝專為碳/碳材料與殷鋼粘結(jié)而設(shè)計，具有優(yōu)異的高溫粘結(jié)性能。該工藝首先制備膠黏劑的基體磷酸鋁膠基液，再制備含硅?碳化硼?低膨脹調(diào)節(jié)劑的反應(yīng)粉體，最后，將磷酸鋁膠基液與反應(yīng)粉體混合均勻，獲得一種具有高粘結(jié)強度和低熱膨脹系數(shù)的高溫膠黏劑，滿足了在極端環(huán)境下對材料連接性能的嚴(yán)格要求。本發(fā)明效果：制備工藝操作簡單、綠色、無污染，利用可再生材料作為原料，符合環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展要求；在室溫下提供了10MPa以上的粘接強度，經(jīng)過熱處理后，在100?600℃的溫度范圍內(nèi)也可提供2?5MPa的粘結(jié)強度，確保了在高溫和機械負(fù)荷等極端條件下連接的穩(wěn)定性；膠黏劑的熱膨脹系數(shù)低，所粘接的碳/碳與殷鋼粘接件的熱膨脹系數(shù)降至在2.5×10<supgt;?6</supgt;K<supgt;?1</supgt;以下，這可減少熱應(yīng)力，提高連接部位的可靠性；膠層實現(xiàn)與界面間的緊密接觸，維持與基材間的高相容界面穩(wěn)態(tài)，確保粘接強度在寬幅溫度變化下依然穩(wěn)固，無顯著性能退化現(xiàn)象。

技術(shù)研發(fā)人員：胡展銘,王明超,王宇,郭浩,高卓
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國民航大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6