本發(fā)明屬于光電子材料與器件領(lǐng)域，特別涉及一種高手性一維鈣鈦礦單晶及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鈣鈦礦材料作為一種具有廣泛應(yīng)用前景的光電功能材料，已在光伏電池、光電二極管、光催化等領(lǐng)域展示出了卓越的性能。手性指的是物體或分子的對(duì)稱性質(zhì)，即它們與其鏡像形式不可重疊。手性現(xiàn)象在鈣鈦礦材料中尤為重要，在鈣鈦礦晶格中，由于手性的存在，電子在晶格中運(yùn)動(dòng)時(shí)會(huì)受到旋轉(zhuǎn)力的影響，產(chǎn)生螺旋狀的自旋渦旋結(jié)構(gòu)。這種渦旋結(jié)構(gòu)對(duì)于電子輸運(yùn)和能帶結(jié)構(gòu)有著重要的影響，可以影響材料的導(dǎo)電性質(zhì)和磁性行為。鈣鈦礦材料具有較大的非線性極化響應(yīng)，使其在光學(xué)器件中顯示出優(yōu)異的性能。而手性的引入進(jìn)一步增強(qiáng)了非線性光學(xué)效應(yīng)。手性分子或手性結(jié)構(gòu)單元的旋轉(zhuǎn)對(duì)光的吸收、發(fā)射和散射等過程產(chǎn)生影響，引起光學(xué)性質(zhì)的非線性變化。這些非線性光學(xué)效應(yīng)使得手性鈣鈦礦材料在光通信、激光技術(shù)和光信息處理等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用潛力。

2、常用的手性鈣鈦礦單晶的制備方法有溶液法和固相法。溶液法是在溶液中加入手性分子，通過它們與鈣鈦礦晶體生長(zhǎng)過程中的離子相互作用來實(shí)現(xiàn)手性，溶液法常常需要精確控制溶液的濃度、反應(yīng)溫度和ph值等條件。溶液法相對(duì)簡(jiǎn)單而且易于操作，不需要復(fù)雜的設(shè)備和高溫高壓等嚴(yán)苛的條件，但由于溶液法制備手性鈣鈦礦單晶的晶體生長(zhǎng)速度較快，容易在過飽和狀態(tài)下形成多晶體或細(xì)小顆粒，制備的單晶質(zhì)量較差，而晶體質(zhì)量差會(huì)影響其光電性能和器件的穩(wěn)定性，限制了一維手性鈣鈦礦單晶的應(yīng)用。固相法是通過將前驅(qū)體混合在一起，通過高溫?zé)Y(jié)處理，在燒結(jié)過程中，固相材料在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂坪吞幚?，使其在固相下逐漸生長(zhǎng)為單晶結(jié)構(gòu)。相較于溶液法，固相法的產(chǎn)率高，晶體質(zhì)量好，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，但是固相法需要高溫條件，增加了能耗，對(duì)設(shè)備也有更高的要求，而且固相反應(yīng)速率較慢，合成單晶需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，制備效率低。

3、因此，目前面臨的挑戰(zhàn)是開發(fā)一種高質(zhì)量的高手性一維手性鈣鈦礦單晶的制備方法，以滿足其在光子學(xué)、催化劑、探測(cè)和量子計(jì)算等領(lǐng)域中的應(yīng)用需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種高手性一維鈣鈦礦單晶及其制備方法。

2、本發(fā)明提供的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，包括步驟：

3、一、使用氧化鉛、氫碘酸、次磷酸和(r)-1-(1-萘基)乙胺在玻璃瓶中制得白色沉淀；

4、二、將玻璃瓶升溫，并用磁子持續(xù)攪拌其中含有所述白色沉淀的液體；

5、三、對(duì)玻璃瓶進(jìn)行降溫，制得單晶。

6、進(jìn)一步，

7、在所述步驟一中，

8、首先使用天平稱取180-270毫克的氧化鉛放入洗滌干凈并且干燥的20毫升帶有蓋子的玻璃瓶中，接著利用移液槍量取3-5毫升氫碘酸放入所述玻璃瓶?jī)?nèi)，然后利用移液槍量取400-600微升的次磷酸放入所述玻璃瓶?jī)?nèi)。

9、進(jìn)一步，

10、在所述步驟一中，

11、首先使用天平稱取225毫克的氧化鉛放入所述玻璃瓶中，接著利用移液槍量取4毫升氫碘酸放入所述玻璃瓶?jī)?nèi)，然后利用移液槍量取500微升的次磷酸放入所述玻璃瓶?jī)?nèi)。

12、進(jìn)一步，

13、在所述步驟一中，

14、形成所述白色沉淀后，放入所述磁子后將所述玻璃瓶擰緊所述蓋子密封。

15、進(jìn)一步，

16、在所述步驟二中，

17、將上述玻璃瓶放置在油浴加熱磁力攪拌裝置中，設(shè)置油溫在一小時(shí)的時(shí)間內(nèi)均勻的升溫至最終溫度為120-180攝氏度(℃)，期間所述磁子持續(xù)攪拌，最后在所述最終溫度停留5-15分鐘，溶液變?yōu)槌吻宓狞S色液體，攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速位為400-1200轉(zhuǎn)每分鐘。

18、進(jìn)一步，

19、在所述步驟二中，

20、設(shè)置所述油溫在一小時(shí)的時(shí)間內(nèi)均勻的升溫至最終溫度為150攝氏度，最后在所述最終溫度停留10分鐘，攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)每分鐘。

21、進(jìn)一步，

22、在所述步驟三中，

23、將所述玻璃瓶轉(zhuǎn)移至溫度控制設(shè)備，設(shè)置溫度為從所述最終溫度均勻的降溫至20-40攝氏度，平均每小時(shí)降溫2-3攝氏度，經(jīng)過45-50小時(shí)降溫完畢，制得所述單晶。

24、進(jìn)一步，

25、在所述步驟三中，

26、設(shè)置溫度為從所述最終溫度均勻的降溫至30攝氏度，平均每小時(shí)降溫2.5攝氏度，經(jīng)過48小時(shí)降溫完畢，制得所述單晶。

27、進(jìn)一步，

28、所述氧化鉛純度為99％、氫碘酸濃度為57％、次磷酸濃度為50％、正己烷濃度為97％、(r)-1-(1-萘基)乙胺濃度為99％。

29、本發(fā)明還提供一種高手性一維鈣鈦礦單晶，所述高手性一維鈣鈦礦單晶采用上述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法制得。

30、本發(fā)明提供的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，選擇具有超高手性的材料(r)-1-(1-萘基)乙胺作為鈣鈦礦的陽(yáng)離子，使得生長(zhǎng)出的鈣鈦礦單晶也具有超高的手性。

31、本發(fā)明通過調(diào)整氧化鉛與(r)-1-(1-萘基)乙胺的比例，獲得純凈的一維手性鈣鈦礦單晶，呈黃色。

32、本發(fā)明通過優(yōu)化降溫時(shí)間，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量大尺寸單晶的制備，生長(zhǎng)得到的單晶表面平整，尺寸可長(zhǎng)達(dá)6mm，拓寬了其應(yīng)用場(chǎng)。

33、本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實(shí)施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過在說明書、權(quán)利要求書以及附圖中所指出的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)和獲得。

技術(shù)特征：

1.高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，包括步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，其特征在于，

10.高手性一維鈣鈦礦單晶，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種高手性一維鈣鈦礦單晶及其制備方法，所述制備方法，包括步驟：一、使用氧化鉛、氫碘酸、次磷酸和(R)?1?(1?萘基)乙胺在玻璃瓶中制得白色沉淀；二、將玻璃瓶升溫，并用磁子持續(xù)攪拌其中含有所述白色沉淀的液體；三、對(duì)玻璃瓶進(jìn)行降溫，制得單晶。本發(fā)明提供的高手性一維鈣鈦礦單晶制備方法，選擇具有超高手性的材料(R)?1?(1?萘基)乙胺作為鈣鈦礦的陽(yáng)離子，使得生長(zhǎng)出的鈣鈦礦單晶也具有超高的手性；通過調(diào)整氧化鉛與(R)?1?(1?萘基)乙胺的比例，獲得純凈的一維手性鈣鈦礦單晶，呈黃色；得到的單晶表面平整，尺寸可長(zhǎng)達(dá)6mm，拓寬了其應(yīng)用場(chǎng)。

技術(shù)研發(fā)人員：魏軍帥,馬佳琪,李國(guó)輝,崔艷霞
受保護(hù)的技術(shù)使用者：太原理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30