本發(fā)明屬于鋁電解廢陰極回收，具體的說，涉及一種酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法。

背景技術(shù)：

1、廢舊陰極是電解鋁工業(yè)產(chǎn)生的固體廢棄物之一，據(jù)統(tǒng)計每生產(chǎn)1t金屬鋁需要消耗50?kg電解質(zhì)，產(chǎn)生30～50kg廢舊陰極材料。廢舊陰極是一種具有多元素多種物質(zhì)的混合物，被列為危險廢棄物，同時因其含有的碳、氟化鈉、冰晶石、氟化鋰等具有很高回收利用價值，可將其視為一種精礦，具有較高的回收價值。

2、目前對于廢舊陰極的處理主要有物理法、高溫火法以及濕法處理法等，通過這些處理方式實現(xiàn)廢舊陰極的無害化和部分資源回收的目的。對廢舊陰極處理的目標(biāo)不外乎兩個：（1）無害化處理：主要是針對廢舊陰極中的有毒物質(zhì)，讓廢舊陰極在處理后變成一種無害固體。（2）對有價物質(zhì)進(jìn)行回收：主要是對廢舊陰極中各種有價成分，如碳、氟、鈉、鋰等進(jìn)行回收。濕法處理法就可以很好地兼顧這兩個目標(biāo)。

3、濕法處理主要是通過廢舊陰極中各物質(zhì)在溶液中溶解度的不同和化學(xué)性質(zhì)的不同將其分離提純，濕法處理主要有氧化法、水浸法和堿浸法，其中堿浸法是一種常用的方法。廢舊陰極在堿性浸出后，浸出渣中仍然殘留部分氟化物、鋰離子以及堿，浸出液堿濃度太高難以處理，需要對浸出后的渣以及浸出液進(jìn)行二次處理。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對背景技術(shù)提出的問題，本發(fā)明提供了一種酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，通過對鋁電解廢舊陰極的堿浸渣用氯化鋁溶液超聲酸浸處理，并在酸浸過程中加入鹽酸調(diào)節(jié)ph值，可是廢舊陰極中的氟和鋰有效浸出；將酸浸液與鋁電解廢舊陰極的堿浸渣聯(lián)合處理，可以直接生成冰晶石，有效實現(xiàn)了鋁電解廢舊陰極中堿浸渣和堿浸廢液中有價物質(zhì)的回收，同時實現(xiàn)了廢舊陰極的無害化處理

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

3、所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法包括以下步驟：

4、（1）將廢舊陰極堿浸渣破碎；

5、（2）將破碎后的廢舊陰極堿浸渣在超聲條件下用alcl3溶液浸出，加入鹽酸調(diào)節(jié)alcl3溶液ph值；

6、（3）液固分離，得初級碳粉和浸出液；

7、（4）將浸出液滴加至廢舊陰極的堿浸廢液中，產(chǎn)出冰晶石。

8、進(jìn)一步的，步驟（2）中，alcl3溶液的濃度為0.2-1.2mol/l，?ph值為0-1.7。

9、進(jìn)一步的，步驟（4）反應(yīng)終點ph值為13.6-9。

10、進(jìn)一步的，步驟（2）浸出的固液比為1:3~8g/ml，浸出溫度50-70℃，浸出時間20~120min。

11、進(jìn)一步的，步驟（3）的浸出液返至步驟（2）循環(huán)使用，浸出液中電解質(zhì)相對飽和后作為最終浸出液滴加至步驟（4）的廢舊陰極的堿浸廢液中。

12、進(jìn)一步的，步驟（1）的堿浸渣破碎至粒徑200-800目的物料占90~100wt.%。

13、進(jìn)一步的，步驟（3）所得初級碳粉用去離子水水浸洗滌、固液分離、干燥后回收；洗滌液用于配制alcl3溶液。

14、進(jìn)一步的，初級碳粉與去離子水的固液比g:ml為1:1~3，水浸洗滌時間為5~10min。

15、本發(fā)明的有益效果：

16、1、本發(fā)明在超聲條件下用氯化鋁溶液浸出鋁電解廢舊陰極的堿浸渣，并加入鹽酸調(diào)節(jié)浸出ph值，實現(xiàn)了鋁電解廢舊陰極堿浸渣中氟和鋰的高浸出率。

17、2、本發(fā)明在對鋁電解廢舊陰極的堿浸渣的浸出時，加入的氯化鋁進(jìn)入浸出液，并在后序用最終浸出液加入堿浸廢液中時，與堿浸廢液中的氟化物和鋰離子發(fā)生反應(yīng)，生成含氟化鋰的冰晶石。在實現(xiàn)對堿浸渣中氟和鋰的浸出的同時，實現(xiàn)了堿浸廢液中氟化物和鋰離子的回收，極大地簡化了鋁電解廢舊陰極的堿浸渣和堿浸廢液中有價物的回收流程。

18、3、本發(fā)明通過將浸出液循環(huán)利用，不僅可以提高氟化物和鋰離子的浸出效果還可以節(jié)約alcl3溶液的用量，且在用最終酸浸液與堿浸廢液反應(yīng)時，能使堿浸廢液中的氟化物充分反應(yīng)。

19、4、本發(fā)明將鋁電解廢舊陰極的堿浸渣在超聲條件下浸出，利用超聲波所具有的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)這三大效應(yīng)協(xié)同強(qiáng)化浸提，可以加速反應(yīng)的進(jìn)行，縮短浸出時間，提高電解質(zhì)的浸出效果。

技術(shù)特征：

1.一種酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（2）中，alcl3溶液的濃度為0.2-1.2mol/l，?ph值為0-1.7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（4）反應(yīng)終點ph值為13.6-9。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（2）浸出的固液比為1:3~8g/ml，浸出溫度50-70℃，浸出時間20~120min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（3）的浸出液返至步驟（2）循環(huán)使用，浸出液中電解質(zhì)相對飽和后作為最終浸出液滴加至步驟（4）的廢舊陰極的堿浸廢液中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（1）的堿浸渣破碎至粒徑200-800目的物料占90~100wt.%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，步驟（3）所得初級碳粉用去離子水水浸洗滌、固液分離、干燥后回收；洗滌液用于配制alcl3溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，其特征在于，初級碳粉與去離子水的固液比g:ml為1:1~3，水浸洗滌時間為5~10min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種酸浸陰極堿浸渣中氟和鋰并聯(lián)合處理堿浸廢液的方法，屬于鋁電解廢陰極回收技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明將鋁電解廢舊陰極的堿浸渣加入AlCl<subgt;3</subgt;溶液中超聲浸出，并用鹽酸調(diào)節(jié)浸出pH值，浸出后固液分離得到初級碳粉和第一濾液；第一濾液返回系統(tǒng)循環(huán)使用，得到電解質(zhì)含量相對飽和的最終浸出液；初級碳粉去離子水洗滌處理得到高純碳粉；將最終浸出液與廢舊陰極堿廢浸液混合沉淀得到含鋰冰晶石和沉淀液，沉淀液可返回堿浸系統(tǒng)用于配制堿液。本發(fā)明有效實現(xiàn)了鋁電解廢舊陰極中堿浸渣和堿浸廢液中有價物質(zhì)的回收，同時實現(xiàn)了廢舊陰極的無害化處理，極大地簡化了鋁電解廢舊陰極的堿浸渣和堿浸廢液中有價物的回收流程。

技術(shù)研發(fā)人員：夏洪應(yīng),田杰林,張利波,陳本松,楊萬章
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6