本發(fā)明涉及靶材制備，具體涉及一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氧化鋅基透明半導(dǎo)體薄膜受到了人們的廣泛關(guān)注，作為它不僅具有與ito薄膜相比擬的光電性能，而且還具有資源豐富、價格低廉、無毒性和穩(wěn)定性好。為了改善zno基薄膜的性能，目前多采用摻雜方式，如摻鋁形成azo，摻鎵形成gzo，還有摻鎂形成zmo，更有甚者，采用鎵和鎂摻雜形成氧化鋅靶材。

2、而現(xiàn)有技術(shù)1則是采用了上述的鎵和鎂摻雜的方式來制備氧化鋅靶材，現(xiàn)有技術(shù)1：中國專利申請202011549209.5公開了一種鎂摻雜氧化鋅磁控濺射靶材及其制備方法，，包括步驟：(1)向氧化鋅粉體中摻雜氧化鎂粉體和第三氧化物粉體，混合后與乙醇溶液混合形成漿料；(2)將漿料球磨后干燥，過篩，得到成型用粉體；(3)將粉體冷等靜壓形成坯體；(4)將坯體慢速升溫至900～1150℃，保溫30～90min，再快速升溫至燒結(jié)溫度1300～1450℃，保溫120～480min，慢速降溫形成半成品；經(jīng)切割、打磨，得到所述鎂摻雜氧化鋅磁控濺射靶材；其中第三氧化物粉體可以選用氧化鈦、氧化鋁、氧化鎵、氧化銦、氧化鈰、氧化釔、氧化錫、氧化鎢、氧化鉬中任一種或多種；因此現(xiàn)有技術(shù)1也可以制備出鎵和鎂摻雜的氧化鋅靶材。

3、而現(xiàn)有技術(shù)1的說明書記載氧化鋅、氧化鎂和第三氧化物的粉體粒徑分別為200-500mm、10-200mm和100-600mm；說明了在現(xiàn)有技術(shù)1中是采用粒徑較大的氧化鋅粉體、粒徑較小的氧化鎂和粒徑范圍跨度大的第三氧化物粉體來制備靶材的，其技術(shù)優(yōu)勢在現(xiàn)有技術(shù)2的說明書部分公開過。

4、現(xiàn)有技術(shù)2：中國專利申請202410989141.4公開了一種rpd鍍膜用的氧化鋅基靶材及其制備方法，其說明書記載：“；以大粒徑的氧化鋅粉作為骨架，有助于小粒徑的氧化鎵鎂鋅固溶粉填充到骨架氧化鋅粉的空隙中，能夠輔助成型，不僅有助于成型后形成均勻穩(wěn)定的靶材素坯，提高靶材組織均勻性，而且具有燒結(jié)活化能低、燒結(jié)速率快等優(yōu)點，有助于素坯燒結(jié)致密化和縮短燒結(jié)時間，從而可以抑制zno揮發(fā)”。

5、由此可知，現(xiàn)有技術(shù)1通過采用粒徑較大的氧化鋅粉體來形成骨架，將氧化鎂和氧化鎵填充到骨架內(nèi)從而提高靶材的均勻性和致密度。

6、但是現(xiàn)有技術(shù)1是采用納米級別的粉體來實現(xiàn)該技術(shù)方案，納米級別的粉體獲得難度大且成本高，如進(jìn)行大批量生產(chǎn)時會大幅提高原料采購成本。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的之一在于，提供一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，通過本發(fā)明的制備方法和氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵的粉末粒徑選擇搭配，在采用微米級別的粉體情況下就能夠制備得到高密度的靶材，有效降低原料采購成本。

2、本發(fā)明另一目的在于，提供一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材，具有極高的相對密度，滿足下游產(chǎn)品的需求。

3、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，包括如下步驟：

4、步驟1：將氧化鋅粉末、氧化鎵粉末、氧化鎂粉末混合均勻得到混合粉末；

5、步驟2：將混合粉末進(jìn)行第一段真空燒結(jié)；

6、步驟3：進(jìn)行第二段真空熱壓燒結(jié)得到鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材；

7、所述氧化鋅粉末的粒徑d90為3-4μm，所述氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的粒徑d90為10-15μm；所述氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的總重量為混合粉末重量的1-5％。

8、微米級別的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵相比于納米級別的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵，由于整體的粒徑較大，其制備出的靶材相對密度會較低；因此本發(fā)明通過微米級別的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵粉末粒徑控制，再配合特定的靶材制備方法，來實現(xiàn)提高靶材相對密度的目的。

9、本發(fā)明通過控制氧化鎵和氧化鎂的摻雜量，氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵的粒徑選擇，在步驟2第一次真空燒結(jié)來增大排氣的效果，使不同粒徑的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵在晶粒生長過程中能夠充分排氣，提高靶材的致密化程度，然后通過第二段真空熱壓燒結(jié)將靶材燒結(jié)完成，得到相對密度高的靶材。

10、優(yōu)選的，氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的重量比為2:3或3:2。

11、優(yōu)選的，所述步驟1采用干法球磨將氧化鋅粉末、氧化鎵粉末、氧化鎂粉末混合均勻得到混合粉末，其中球料比為1.5-2：1，球磨時間為8-10h。

12、進(jìn)一步的，所述步驟2的具體操作為：將混合粉末在真空度≤10pa下升溫至500-600℃，保溫30-60min。

13、優(yōu)選的，所述步驟2的升溫速率為3-5℃/min。

14、進(jìn)一步的，所述步驟3的具體操作為：待步驟2第一段真空燒結(jié)完成后，繼續(xù)升溫至900-1000℃保溫60-100min，過程中在保溫5min后開始加壓直至保溫結(jié)束，壓力為60-90mpa。

15、優(yōu)選的，所述步驟3的升溫速率為3-5℃/min。

16、本發(fā)明還公開了一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材，采用上述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法制備得。

17、有益效果

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具備以下優(yōu)勢：

19、(1)本發(fā)明通過控制氧化鎵和氧化鎂的摻雜量、氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵的粒徑選擇，在步驟2第一次真空燒結(jié)來增大排氣的效果，使不同粒徑的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵在晶粒生長過程中能夠充分排氣，提高靶材的致密化程度，然后通過第二段真空熱壓燒結(jié)將靶材燒結(jié)完成，得到相對密度高的靶材；

20、(2)本發(fā)明采用分段升溫?zé)釅旱姆绞絹碇苽滏夋V摻雜的氧化鋅靶材，生產(chǎn)效率高，且能夠有效避免使用微米級別的原料粉末帶來的晶粒尺寸過大導(dǎo)致致密度低的問題。

技術(shù)特征：

1.一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟1采用干法球磨將氧化鋅粉末、氧化鎵粉末、氧化鎂粉末混合均勻得到混合粉末，其中球料比為1.5-2：1，球磨時間為8-10h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟2的具體操作為：將混合粉末在真空度≤10pa下升溫至500-600℃，保溫30-60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，升溫速率為3-5℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟3的具體操作為：待步驟2第一段真空燒結(jié)完成后，繼續(xù)升溫至900-1000℃保溫60-100min，過程中在保溫5min后開始加壓直至保溫結(jié)束，壓力為60-90mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，升溫速率為3-5℃/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，其特征在于，氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的重量比為2:3或3:2。

8.一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-7任一所述的鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于靶材制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材及其制備方法，該一種鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材的制備方法，包括：步驟1：將氧化鋅粉末、氧化鎵粉末、氧化鎂粉末混合均勻得到混合粉末；步驟2：將混合粉末進(jìn)行第一段真空燒結(jié)；步驟3：進(jìn)行第二段真空熱壓燒結(jié)得到鎵鎂摻雜的氧化鋅靶材；所述氧化鋅粉末的粒徑D90為3?4μm，所述氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的粒徑D90為10?15μm；所述氧化鎵粉末和氧化鎂粉末的總重量為混合粉末重量的1?5％。本發(fā)明通過控制氧化鎵和氧化鎂的摻雜量、氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵的粒徑選擇，在步驟2第一次真空燒結(jié)來增大排氣的效果，使不同粒徑的氧化鋅、氧化鎂、氧化鎵在晶粒生長過程中能夠充分排氣，提高靶材的致密化程度。

技術(shù)研發(fā)人員：余芳,童培云,朱劉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30