本發(fā)明涉及碳酸鋰制備，具體為一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法。

背景技術(shù)：

1、池級(jí)碳酸鋰主要用于制備鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料及磷酸鐵鋰等鋰離子電池正極材料，鋰電池的主要原材料就是電池級(jí)碳酸鋰，隨著新能源技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展，在交通領(lǐng)域也開(kāi)始有了進(jìn)展和突破，其中的鋰離子電池就是新能源汽車(chē)的核心能源，對(duì)于新能源汽車(chē)的發(fā)展起到了決定性的作用。使用電池級(jí)碳酸鋰制備鋰電池，其質(zhì)量和使用性能比較好，能夠降低來(lái)自外界的干擾，進(jìn)而延長(zhǎng)自身的使用壽命，增加實(shí)際的續(xù)航時(shí)間，對(duì)新能源汽車(chē)領(lǐng)域的發(fā)展起到了至關(guān)重要的作用。

2、目前現(xiàn)有的碳酸鋰制備有兩種方式：

3、如附圖1所示，硫酸+氧化浸出法：廢磷酸鐵鋰正極材料采用高濃度硫酸、氧化劑浸出，浸出液經(jīng)除雜后，純堿沉淀制備碳酸鋰，該方法主要缺陷是硫酸及氧化劑耗用量大，高溫浸出，浸出后需用大量洗水，同時(shí)浸出雜質(zhì)高，除雜困難，同時(shí)浸出渣流失fe、p不等，對(duì)后續(xù)回收磷酸鐵影響大等缺陷；

4、如附圖2所示，磷酸鐵鋰粉正極材料+硫酸鹽焙燒法：廢磷酸鐵鋰正極材料與濃度硫酸鹽混合，經(jīng)高溫焙燒后，水浸提鋰，浸出液經(jīng)除雜后，純堿沉淀制備碳酸鋰，該方法主要缺陷是硫酸鹽與磷酸鐵鋰正極材料混合后，需經(jīng)高溫焙燒，成本高，對(duì)環(huán)境影響大等缺陷，同時(shí)為提高鋰金屬的回收率，需加入大量過(guò)量硫酸鹽，造成后續(xù)回收硫酸鹽成本增加。

5、因此，針對(duì)上述問(wèn)題提出一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，步驟包括：

2、步驟一：將廢磷酸鐵鋰正極材料制粉過(guò)篩，將制粉后廢磷酸鐵鋰正極材料與濃硫酸充分混合，堆浸6-12h；

3、步驟二：一級(jí)浸出：原料來(lái)自二級(jí)浸出渣，同時(shí)調(diào)酸至ph1.5-2.0，加入高鐵酸鈉，在60-70℃條件下攪拌浸出，浸出液作為二級(jí)浸出用液，浸出渣回收用于制備磷酸鐵原料；

4、步驟三：二級(jí)浸出：溶液來(lái)自一級(jí)浸出液，同時(shí)利用堆浸原料耗酸，控制終點(diǎn)ph在3.0-3.5，加入高鐵酸鈉，在45-55℃條件下攪拌浸出，浸出渣作為一級(jí)浸出原料，浸出過(guò)程中fe、p不浸出，浸出液直接調(diào)至ph＞10.5，用于沉淀碳酸鋰；

5、步驟四：將二級(jí)浸出液得到的堿性含鋰溶液在＞90℃條件下，加入純堿溶液，制備電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品。

6、優(yōu)選的，所述步驟一中廢磷酸鐵鋰正極材料的粉末控制＞80％粒度在200目。

7、優(yōu)選的，所述步驟一中廢磷酸鐵鋰正極材料與濃硫酸混合，混合加酸量控制在含鋰量的3-5％。

8、優(yōu)選的，所述步驟二中高鐵酸鈉的添加量為理論含量的0.3-0.5倍。

9、優(yōu)選的，所述步驟三中高鐵酸鈉的添加量為理論含量的0.05-0.1倍。

10、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

11、本發(fā)明通過(guò)將濃硫酸與廢磷酸鐵鋰正極材料混合堆浸、利用濃硫酸氧化性在堆浸過(guò)程中，優(yōu)先部分氧化、提高浸出率，同時(shí)降低硫酸耗量，利用高鐵酸鈉強(qiáng)氧化性，降低氧化劑用量，同時(shí)在浸出過(guò)程中提高浸出過(guò)程氧化電位，降低浸出溫度、攪拌時(shí)間，提高鋰金屬浸出率，鋰金屬總浸出率大于99.5％，同時(shí)高鐵酸鈉是一種多功能、高效無(wú)毒的新型綠色水處理劑，具有優(yōu)異的氧化漂白、高效絮凝、優(yōu)良的殺菌作用，能迅速有效地去除淤泥中的臭味，降解溶液中有機(jī)質(zhì)。

12、本發(fā)明通過(guò)兩級(jí)浸出實(shí)現(xiàn)磷酸鋰的制備，浸出過(guò)程中磷、鐵幾乎不浸出，減少除雜環(huán)節(jié)，降低運(yùn)行成本，提高了浸出渣磷酸鐵質(zhì)量，為磷酸鐵制備提供了良好原料，且全程未有危險(xiǎn)廢物產(chǎn)生，浸出渣為制備磷酸鐵原料，碳酸鈣可實(shí)現(xiàn)回用調(diào)酸，真正實(shí)現(xiàn)了無(wú)害化處理。

技術(shù)特征：

1.一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，其特征在于：步驟包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟一中廢磷酸鐵鋰正極材料的粉末控制＞80％粒度在200目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟一中廢磷酸鐵鋰正極材料與濃硫酸混合，混合加酸量控制在含鋰量的3-5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟二中高鐵酸鈉的添加量為理論含量的0.3-0.5倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟三中高鐵酸鈉的添加量為理論含量的0.05-0.1倍。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用廢磷酸鐵鋰正極材料制備碳酸鋰的方法，步驟包括：將廢磷酸鐵鋰正極材料制粉過(guò)篩，將制粉后廢磷酸鐵鋰正極材料與濃硫酸充分混合，堆浸6?12h；一級(jí)浸出：原料來(lái)自二級(jí)浸出渣，同時(shí)調(diào)酸至PH1.5?2.0，加入高鐵酸鈉，在60?70℃條件下攪拌浸出，浸出液作為二級(jí)浸出用液，浸出渣回收用于制備磷酸鐵原料；二級(jí)浸出：溶液來(lái)自一級(jí)浸出液，同時(shí)利用堆浸原料耗酸，控制終點(diǎn)PH在3.0?3.5，加入高鐵酸鈉，在45?55℃條件下攪拌浸出。本發(fā)明全程未有危險(xiǎn)廢物產(chǎn)生，浸出渣為制備磷酸鐵原料，碳酸鈣可實(shí)現(xiàn)回用調(diào)酸，真正實(shí)現(xiàn)了無(wú)害化處理。

技術(shù)研發(fā)人員：孫雨,張兆軍,李萬(wàn)龍,趙南南,么瑞靜
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津綠泰新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6