本發(fā)明屬于金屬鹵化物鈣鈦礦熒光粉，具體涉及一種二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鹵化物鈣鈦礦由于光吸收系數(shù)高，電荷載流子擴(kuò)散長(zhǎng)度長(zhǎng)，成本低，合成方法簡(jiǎn)便多樣的光電性質(zhì)而備受關(guān)注，其在照明光源，光電器件熱電材料方面具有巨大的應(yīng)用潛力。但采用熱注射、溶劑熱法、固相法、化學(xué)法等合成金屬鹵化物鈣鈦礦，有著合成晶粒尺寸大，且熱穩(wěn)定性性能較差等缺點(diǎn)，因此找尋到合適方法，豐富二維鹵化物鈣鈦礦的合成策略，改進(jìn)合成出的鈣鈦礦熱穩(wěn)定性等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)鹵化物鈣鈦礦高效發(fā)光需要開(kāi)辟新的途徑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料及其制備方法。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，包括如下步驟：

3、(1)將sb2o3溶于濃鹽酸，然后加入csx反應(yīng)；

4、(2)再加入mnx2·4h2o、cdx2和csx繼續(xù)反應(yīng)，靜置后，洗滌分離、烘干得到cs4cdxmn1-xsb2x12；x為cl、br、i、f元素中的一種或幾種，x為0.1～0.9。

5、更優(yōu)選的，所述x為0.1～0.5。

6、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述sb2o3、mnx2·4h2o、cdx2和csx的摩爾比為1：1-x：x：4。

7、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述步驟(1)中，sb2o3與濃鹽酸的質(zhì)量濃度比為290mg:5ml。

8、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述步驟(1)中加入csx的質(zhì)量為步驟(1)和步驟(2)中csx總質(zhì)量的25％。

9、步驟(1)中，sb2o3先與部分csx反應(yīng)，能夠縮短最終二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的合成時(shí)間，并且能夠有效避免二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料顆粒之間的團(tuán)聚，形成分散均勻的顆粒。另外，本發(fā)明通過(guò)調(diào)控sb2o3與先反應(yīng)的部分csx的摩爾比，調(diào)控氧空位的產(chǎn)生量，進(jìn)而提高二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的穩(wěn)定性。最后，本發(fā)明采用sb2o3而不是sbcl3來(lái)制備鈣鈦礦熒光材料，也能夠適量增加氧空位的形成，從而達(dá)到材料的熱穩(wěn)定性的目的。

10、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述步驟(1)中，加入csx反應(yīng)的時(shí)間為0.1～0.2h。

11、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述步驟(2)中，加入mnx2·4h2o、cdx2和csx繼續(xù)反應(yīng)的時(shí)間為8～12h。

12、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述步驟(2)中，靜置的時(shí)間為1～3h。

13、本發(fā)明還要求保護(hù)所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法制備的cs4cdxmn1-xsb2x12材料；x為cl、br、i、f元素中的一種或幾種，x為0.1～0.9。

14、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的化學(xué)式為cs4cdxmn1-xsb2x12，晶體結(jié)構(gòu)為六方晶體，空間群為r-3m，晶格常數(shù)

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過(guò)改進(jìn)的過(guò)飽和重結(jié)晶法，只需要在常溫常壓下就能合成光致發(fā)光cs4cdxmn1-xsb2x12材料，而且制備的材料相比于溶劑熱和熱注射法所制備的材料粒徑更細(xì)，并且具有良好的結(jié)晶性和對(duì)光、熱的穩(wěn)定性。

技術(shù)特征：

1.一種二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述sb2o3、mnx2·4h2o、cdx2和csx的摩爾比為1：1-x：x：4。

3.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，sb2o3與濃鹽酸的質(zhì)量濃度比為290mg:5ml。

4.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中加入csx的質(zhì)量為步驟(1)和步驟(2)中csx總質(zhì)量的25％。

5.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，加入csx反應(yīng)的時(shí)間為0.1～0.2h。

6.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，加入mnx2·4h2o、cdx2和csx繼續(xù)反應(yīng)的時(shí)間為8～12h。

7.如權(quán)利要求1所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，靜置的時(shí)間為1～3h。

8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料的制備方法制備的二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料。

9.如權(quán)利要求8所述二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料，其特征在于，化學(xué)式為cs4cdxmn1-xsb2x12，晶體結(jié)構(gòu)為六方晶體，空間群為r-3m，晶格常數(shù)

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種二維銻基金屬鹵化物鈣鈦礦熒光材料及其制備方法，屬于金屬鹵化物鈣鈦礦熒光粉技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將Sb<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;溶于濃鹽酸，然后加入CsX反應(yīng)；再加入MnX<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O、CdX<subgt;2</subgt;和CsX繼續(xù)反應(yīng)，靜置后，洗滌分離、烘干得到Cs<subgt;4</subgt;Cd<subgt;x</subgt;Mn<subgt;1?x</subgt;Sb<subgt;2</subgt;X<subgt;12</subgt;；X為Cl、Br、I、F元素中的一種或幾種，x為0.1?0.9。本發(fā)明通過(guò)上述改進(jìn)的過(guò)飽和重結(jié)晶法，只需要在常溫常壓下就能合成光致發(fā)光Cs<subgt;4</subgt;Cd<subgt;x</subgt;Mn<subgt;1?x</subgt;Sb<subgt;2</subgt;X<subgt;12</subgt;材料，而且制備的材料相比于溶劑熱和熱注射法所制備的材料粒徑更細(xì)，并且具有良好的結(jié)晶性和對(duì)光、熱的穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：周大成,何玲,聞明,邱建備,楊有貴,吳萌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30