本發(fā)明涉及廢水處理的,尤其涉及一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法。
背景技術(shù):
1、隨著新能源電池行業(yè)的迅速發(fā)展,以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池具有原料來源廣泛,成本低,安全性能突出等優(yōu)點,逐漸占據(jù)了越來越大的市場份額。磷酸鐵作為磷酸鐵鋰正極材料的前驅(qū)體,磷酸鐵的需求量也逐漸增大。磷酸鐵的合成、陳化、水洗等工藝過程中,會產(chǎn)生大量的無機鹽廢水。在氯法磷酸鐵工藝生產(chǎn)廢水中,主要含有鐵離子、氫離子、氯離子、磷酸根離子等,廢水的排放不僅會破壞周圍環(huán)境,并且也會造成廢水中資源的浪費。因此,氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水無害化、資源化的處理已成為行業(yè)研究熱點。
2、中國專利cn115677077?a公開氯化磷酸鐵的廢水處理方法,其工藝主要包括:采用氫氧化鈣調(diào)節(jié)磷酸鐵生產(chǎn)廢水的ph值直至形成絮凝沉淀,壓濾分離濾液和濾渣,將濾液進行蒸發(fā)濃縮,結(jié)晶,造粒,高溫干燥得到氯化鈣產(chǎn)品。該工藝能夠?qū)U水中的氯離子進行回收利用,但其他離子(如:磷酸根、鐵離子等)在調(diào)節(jié)ph過程中形成沉淀未得到有效處理;同時,工藝流程較長、能耗較高,成本費用高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的問題之一。為此,本發(fā)明的目的在于提供一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,在不引入新雜質(zhì)的情況下,實現(xiàn)廢水中鐵離子和磷酸根離子的回收利用,實現(xiàn)了對廢水的環(huán)保處理以及資源再利用。
2、為了實現(xiàn)上述目的,本申請采用如下技術(shù)方案:
3、一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,包括:
4、向氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中添加羥基氧化鐵,得到濾液和濾渣;所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水包括鐵離子、氫離子、磷酸根離子和氯離子;
5、對濾渣進行陳化、水洗和干燥,獲得磷酸鐵;
6、對濾液進行濃縮處理,獲得氯化鐵溶液。
7、進一步地,所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水包括0.30wt%-0.52wt%的磷、0.02wt%-0.06wt%的氯和0.10wt%-0.16wt%的鐵;所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水的ph值為1.05-1.15。
8、進一步地,采用磷酸溶液對濾渣進行陳化,所述陳化的工藝條件包括:磷酸溶液的ph值為1.10-1.20,陳化溫度為40-80℃,陳化時間為0.5-2.0小時。
9、進一步地,所述水洗的工藝條件包括:洗液電導(dǎo)率≤250us/cm。
10、進一步地,所述干燥的工藝條件包括:干燥溫度為550-750℃。
11、進一步地,添加的羥基氧化鐵與所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中磷酸根離子的摩爾比為1.05-1.30:1。
12、進一步地,向氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中添加羥基氧化鐵后,保持反應(yīng)溫度為90~105℃;反應(yīng)時間為2~4h;反應(yīng)的攪拌速度為100-300r/min。
13、進一步地,向氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中添加羥基氧化鐵后,通過固液分離設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物進行分離,得到濾液和濾渣;所述固液分離設(shè)備為板框壓濾機。
14、進一步地,對濾液進行濃縮處理,獲得的氯化鐵溶液用于返回氯法磷酸鐵產(chǎn)線中。
15、本申請實施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:本發(fā)明以羥基氧化鐵為作為廢水處理劑,能夠?qū)崿F(xiàn)對廢水中磷酸根離子的回收利用,且針對氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中磷的回收率可以達到99.6%以上;同時羥基氧化鐵不會引入新的雜質(zhì),羥基氧化鐵加入過程中引入的鐵離子在濾液中形成氯化鐵溶液,還可以進一步濃縮回收形成氯化鐵溶液,用于返回氯法磷酸鐵產(chǎn)線中,或者用于氯化鐵其他用途。
16、本申請中羥基氧化鐵在回收磷酸根離子的同時,還能作為堿源,對廢水的ph值進行調(diào)節(jié),避免了現(xiàn)有技術(shù)中通過氫氧化鈣或者氫氧化鈉等溶劑進行ph值調(diào)節(jié),采用現(xiàn)有的ph值調(diào)節(jié)會引入新的雜質(zhì),且無法有效分離出磷酸鐵沉淀。
17、本申請廢水處理方法簡單快速,同時借助氯法磷酸鐵的產(chǎn)線即可獲得電池級磷酸鐵,還能有效回收利用廢水中的氯離子和鐵離子,并將其返回值氯法磷酸鐵產(chǎn)線中,無需額外的廢水處理裝置,且能提高氯法磷酸鐵的生產(chǎn)效率。
1.一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水包括0.30wt%-0.52wt%的磷、0.02wt%-0.06wt%的氯和0.10wt%-0.16wt%的鐵;所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水的ph值為1.05-1.15。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,采用磷酸溶液對濾渣進行陳化,所述陳化的工藝條件包括:磷酸溶液的ph值為1.10-1.20,陳化溫度為40-80℃,陳化時間為0.5-2.0小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,所述水洗的工藝條件包括:洗液電導(dǎo)率≤250us/cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,所述干燥的工藝條件包括:干燥溫度為550-750℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,添加的羥基氧化鐵與所述氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中磷酸根離子的摩爾比為1.05-1.30:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,向氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中添加羥基氧化鐵后,保持反應(yīng)溫度為90~105℃;反應(yīng)時間為2~4h;反應(yīng)的攪拌速度為100-300r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,向氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水中添加羥基氧化鐵后,通過固液分離設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物進行分離,得到濾液和濾渣;所述固液分離設(shè)備為板框壓濾機。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯法磷酸鐵生產(chǎn)廢水制備磷酸鐵的方法,其特征在于,對濾液進行濃縮處理,獲得的氯化鐵溶液用于返回氯法磷酸鐵產(chǎn)線中。