本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)提純,尤其是一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法及除水系統(tǒng)。
背景技術(shù):
1、雙氟磺酰亞胺鋰是鋰離子電池中關(guān)鍵的高性能電解質(zhì)材料,具有很高的電導(dǎo)率,耐水解行,及電化學(xué)穩(wěn)定性,具有可能取代六氟磷酸鋰及部分取代六氟磷酸鋰,具有產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。
2、在公開的大部分雙氟磺酰亞胺鋰合成的方法中,均采用雙氟磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰合成雙氟磺酰亞胺鋰(us2013331609、us2012041233、us2011034716、ep2415157)這些方法的缺點(diǎn)在于,交換反應(yīng)達(dá)到一個(gè)平衡后很難進(jìn)行完全,而未反應(yīng)完的中間體msfi(m指金屬陽離子,有機(jī)堿陽離子)很難完全與雙氟磺酰亞胺鋰鹽完全分離,得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。
3、并且雙氟磺酰亞胺在進(jìn)行反應(yīng)時(shí),雙氟磺酰亞胺溶于水時(shí)劇烈放熱,從而導(dǎo)致雙氟磺酰亞胺的分解,專利us8377406采用了超低溫(-78℃)配制雙氟磺酰亞胺水溶液的方法來解決hfsi溶于水時(shí)劇烈放熱的技術(shù)問題,但這種方法增加了大量能耗,更主要的是,雙氟磺酰亞胺鋰有著非常好的水溶解性,萃取效率非常低,進(jìn)而需要去除雙氟磺酰亞胺鋰中的水,而專利cn201510261089中,雙氟磺酰亞胺鋰是采用在碳酸鋰或氫氧化鋰與雙氟磺酰亞胺溶劑中,加入二氯亞砜除水,此種方法下產(chǎn)出大量二氧化硫及氯化氫等有毒有害氣體,需要二次去除,由于量較大,造成較高的處理成本,增加環(huán)保的壓力,因此需要一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法來解決這種情況。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本公開所要解決的一個(gè)技術(shù)問題是:現(xiàn)有的雙氟磺酰亞胺在加工中除水的方式會(huì)產(chǎn)生大量的有毒有害氣體二氧化硫及氯化氫,需要對氣體進(jìn)行單獨(dú)去除,造成較高的處理成本,增加環(huán)保的壓力。
2、為解決上述技術(shù)問題,本公開實(shí)施例提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其包括:
3、s1、取一定量的雙氟磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰混合進(jìn)行反應(yīng),得到第一溶液,并進(jìn)行稱重,其中,第一溶液為雙氟磺酰亞胺鋰的水溶液;
4、s2、將s1中的第一溶液進(jìn)行電解除水,得到第二溶液,并進(jìn)行稱重;
5、s3、對s2中的第二溶液加入二氯亞砜進(jìn)行二次除水,并收集二氧化硫及氯化氫的量。
6、在一些實(shí)施例中,前述的雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其中s1中的雙氟磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰的摩爾比為1:1-1.1。
7、在一些實(shí)施例中,前述的雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其中s2中的電解溫度為10-20℃,電解時(shí)間為8~20h,電解的電壓為24v。
8、在一些實(shí)施例中,前述的雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其中s3中第二溶液與二氯亞砜的摩爾比范圍為1:0.2-1。
9、在一些實(shí)施例中,前述的雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其中二氯亞砜的加入方式為持續(xù)加入直至過量,且二氯亞砜與第二溶液的摩爾比最少為1.3:1。
10、本申請第二方面提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水系統(tǒng),其包括前述的雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法。
11、通過上述技術(shù)方案,本公開提供的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法及除水系統(tǒng),本申請?jiān)陔p氟磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰混合進(jìn)行反應(yīng)之后,先進(jìn)行對雙氟磺酰亞胺鋰溶液電解,并控制電解的溫度,電解時(shí)若雙磺酰亞胺鋰溫度低于10℃,雙氟磺酰亞胺鋰水溶液為凝膠固體狀態(tài),電解速度很慢,降低了過程效率,若雙磺酰亞胺鋰溫度高于20℃,雙氟磺酰亞胺鋰會(huì)發(fā)生分解,會(huì)降反應(yīng)選擇性,使回收率下降,隨后經(jīng)過電解之后的雙氟磺酰亞胺鋰在通過二氯亞砜除水,由于電解出了足量的水,進(jìn)而能與二氯亞砜結(jié)合的水減少,因此產(chǎn)生的二氧化硫及氯化氫的量大大減少,減少二氧化硫及氯化氫后續(xù)處理壓力,有效的保護(hù)了環(huán)境,同時(shí)電解操作簡單方便,適合規(guī)?;纳a(chǎn)需要。
1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其特征在于,s1中的雙氟磺酰亞胺與碳酸鋰或氫氧化鋰的摩爾比為1:1-1.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其特征在于,s2中的電解溫度為10-20℃,電解時(shí)間為8~20h,電解的電壓為24v。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其特征在于,s3中第二溶液與二氯亞砜的摩爾比范圍為1:0.2-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水方法,其特征在于,所述二氯亞砜的加入方式為持續(xù)加入直至過量,且所述二氯亞砜與第二溶液的摩爾比最少為1.3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的除水系統(tǒng),其特征在于,其包括,權(quán)利要求1-5中任一所述的除水方法。