本發(fā)明涉及金剛石復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

1、隨著硅材料芯片逐漸接近物理極限，高質(zhì)量半導(dǎo)體芯片對新型半導(dǎo)體材料的渴望越發(fā)強烈。碳基材料結(jié)構(gòu)的多樣性和電子可調(diào)節(jié)性使其具有諸多卓越的性能。在碳材料中，金剛石具有化學(xué)穩(wěn)定性良好、熱導(dǎo)率高、禁帶寬度寬，擊穿電壓高和負(fù)的電子親和勢等優(yōu)點，然而金剛石的表面電阻過高，阻礙了電子的傳遞和運輸，限制了其電學(xué)性能的發(fā)揮。作為金剛石的同素異形體，石墨烯是一種由碳原子組成的二維結(jié)構(gòu)材料，有著高的長徑比和優(yōu)異的電學(xué)熱學(xué)性能，但易堆積影響其實際應(yīng)用。

2、現(xiàn)有石墨烯主要通過cvd制備到金屬銅或者合金基底上，然后通過層轉(zhuǎn)移技術(shù)制備到硅或碳化硅基片上使用。轉(zhuǎn)移過程會對石墨烯的性能產(chǎn)生不利的影響，而且本身轉(zhuǎn)移技術(shù)的不穩(wěn)定性，影響石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)的電學(xué)性能。直接在金剛石的表面制備一層或者多層石墨烯，使其結(jié)合成石墨烯-金剛石復(fù)合結(jié)構(gòu)，可以受益于兩種成分的互補特性，其載流能力進一步加強，可以極大程度地增強復(fù)合結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電能力。

3、現(xiàn)有的石墨烯-金剛石復(fù)合結(jié)構(gòu)的表面比較粗糙，石墨烯質(zhì)量較差，層數(shù)較厚且偏石墨化，導(dǎo)電能力較差。目前已有的將石墨烯制備到金剛石表面的情況大多為石墨烯垂直表面分布，這種結(jié)構(gòu)不適用于半導(dǎo)體領(lǐng)域，尤其是以片層結(jié)構(gòu)為主的芯片制備產(chǎn)業(yè)。雖然有部分關(guān)于平行結(jié)構(gòu)石墨烯-金剛石復(fù)合材料的報道，但其所用的金剛石基底為多晶結(jié)構(gòu)，不同晶面與石墨烯的晶格匹配差異很大，而且多晶結(jié)構(gòu)的表面平整度底，所形成的復(fù)合材料綜合性能很難提高。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，以達到制備表面平整的平行分布的石墨烯-金剛石復(fù)合結(jié)構(gòu)，通過石墨烯層數(shù)和排列順序的調(diào)控，可控制該復(fù)合結(jié)構(gòu)的呈現(xiàn)出導(dǎo)體或半導(dǎo)體特性的目的。

2、為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

4、(1)采用微波化學(xué)氣相沉積的方法，在單晶金剛石表面沉積金剛石薄膜，通過切片打磨的方法分別制備上下表面為(111)取向的單晶金剛石薄膜，得到金剛石基片；單晶金剛石薄膜的表面粗糙度小于1.5nm，晶面偏轉(zhuǎn)角度小于2°；

5、(2)將金剛石基片放入微波等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空室內(nèi)后，打開微波電源，首先通入氫氣，利用氫等離子體清洗，去除基片表面吸附的雜質(zhì)，并形成具有氫終端表面結(jié)構(gòu)的金剛石基片；

6、(3)然后對金剛石基片所在的樣品臺進行加熱，達到設(shè)定溫度后調(diào)整微波功率，再通入甲烷，利用微波能量使氣體電離，形成微波等離子體，激發(fā)甲烷和氫氣產(chǎn)生活性碳?xì)浠鶊F和氫原子，在金剛石表面沉積薄膜，沉積5-10分鐘后關(guān)閉微波電源同時關(guān)閉甲烷和氫氣，得到石墨烯-金剛石復(fù)合材料。

7、上述方案中，步驟(1)中，切片打磨后，制得的單晶金剛石薄膜表面具有原子級平整的單一晶面結(jié)構(gòu)。

8、上述方案中，步驟(1)中，得到的金剛石基片厚度為0.3mm。

9、上述方案中，步驟(2)中，首先通入氫氣100sccm-300sccm，清洗5-10min。

10、上述方案中，步驟(2)中，微波功率為3000瓦。

11、上述方案中，步驟(3)中，溫度達到800℃-1200℃后，調(diào)整微波功率。

12、上述方案中，步驟(3)中，微波功率調(diào)整為3500-6000瓦。

13、上述方案中，步驟(3)中，甲烷和氫氣的通入量比例為1:10。

14、上述方案中，步驟(3)中，在金剛石表面沉積薄膜時間為8min。

15、通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法具有如下有益效果：

16、本發(fā)明采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積(mpcvd)的方法，在無金屬催化的作用下，直接在單晶金剛石表面生長石墨烯，避免了以往在不同襯底生長石墨烯后，需要進行轉(zhuǎn)移對石墨烯層造成損傷的影響。而且本發(fā)明所用到的(111)晶面單晶金剛石具有高平整度(表面粗糙度小于1.5nm)，與石墨烯晶格匹配程度最高，保證了石墨烯層直接規(guī)則生長在金剛石表面，以形成良好的石墨烯-金剛石復(fù)合結(jié)構(gòu)。

17、另外，通過控制溫度、碳源量、氫氣量和生長時間等參數(shù)可實現(xiàn)對石墨烯層數(shù)、排列順序以及質(zhì)量的調(diào)控，可控制該復(fù)合結(jié)構(gòu)的呈現(xiàn)出導(dǎo)體或半導(dǎo)體特性。

技術(shù)特征：

1.一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，切片打磨后，制得的單晶金剛石薄膜表面具有原子級平整的單一晶面結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，得到的金剛石基片厚度為0.3mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(2)中，首先通入氫氣100sccm-300sccm，清洗5-10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(2)中，微波功率為3000瓦。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，溫度達到800℃-1200℃后，調(diào)整微波功率。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，微波功率調(diào)整為3500-6000瓦。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，甲烷和氫氣的通入量比例為1:10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波制備石墨烯-金剛石復(fù)合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，在金剛石表面沉積薄膜時間為8min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用微波制備石墨烯?金剛石復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：采用微波化學(xué)氣相沉積的方法，在單晶金剛石表面沉積金剛石薄膜，通過切片打磨的方法分別制備上下表面為(111)取向的單晶金剛石薄膜，得到金剛石基片；將金剛石基片放入微波等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備的真空室內(nèi)，形成具有氫終端表面結(jié)構(gòu)的金剛石基片；然后對金剛石基片所在的樣品臺進行加熱，再通入甲烷，利用微波能量使氣體電離，形成微波等離子體，激發(fā)甲烷和氫氣產(chǎn)生活性碳?xì)浠鶊F和氫原子，在金剛石表面沉積薄膜，得到石墨烯?金剛石復(fù)合材料。本發(fā)明所公開的方法避免了層轉(zhuǎn)移對石墨烯層造成的損傷，可控制該復(fù)合結(jié)構(gòu)的呈現(xiàn)出導(dǎo)體或半導(dǎo)體特性。

技術(shù)研發(fā)人員：張學(xué)宇,高源,蓋志剛,郭坤,張妹,王宜豹,姜辛
受保護的技術(shù)使用者：齊魯工業(yè)大學(xué)（山東省科學(xué)院）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2