本發(fā)明屬于微型電子器件材料，涉及一種mxene漿液的制備方法。

背景技術(shù)：

1、mxene作為一種新型二維材料，因其獨(dú)特的化學(xué)、電氣、光學(xué)和機(jī)械性能，成為功能性油墨配方的理想選擇。通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)，mxene油墨可以在各種基板上大規(guī)模制備出高性能的微型電子器件。絲網(wǎng)印刷需要較高固含量(10～15wt％)的mxene油墨。然而，通過化學(xué)刻蝕方法制備的mxene分散液濃度較低，固含量在1wt％左右。為了獲得高固含量的mxene油墨，人們通常使用長(zhǎng)時(shí)間高速離心的方式，對(duì)mxene分散液進(jìn)行濃縮。申請(qǐng)人在之前研究中通過高速離心(10000轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí))結(jié)合長(zhǎng)時(shí)間加熱蒸發(fā)(50℃，6～8小時(shí))的方式獲得固含量19.4wt％的半固態(tài)狀mxene，該半固態(tài)狀mxene在水中具有很好的分散性，可根據(jù)實(shí)際需要再加工成不同濃度的mxene漿料(acs?materials?letters,2020,2(12):1598-1605.)。但該方法需要高速離心機(jī)對(duì)mxene分散液進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的高速離心，單次處理量?jī)H100～200ml，設(shè)備成本高昂且效率低下。后續(xù)還需要長(zhǎng)時(shí)間的加熱蒸發(fā)對(duì)離心產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步處理，使mxene油墨有氧化變質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。整個(gè)流程需要十幾個(gè)小時(shí)，限制了高濃度mxene油墨的制備效率。此外，也有研究者通過長(zhǎng)時(shí)間冷凍干燥mxene分散液，再將其重新水合轉(zhuǎn)化成60wt％高固含量的半固態(tài)mxene，但整體耗時(shí)2～3天(advanced?science,2023,10(19):2300660.)。目前，已有的制備高濃度mxene漿液的方法過程復(fù)雜并效率過低，需要幾個(gè)甚至幾十個(gè)小時(shí)的處理過程。對(duì)于實(shí)際應(yīng)用，需要開發(fā)一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的可將低濃度mxene分散液快速轉(zhuǎn)換為具有高固含量mxene漿料的方法。高濃度mxene漿料是絲網(wǎng)印刷mxene器件的核心原料。實(shí)現(xiàn)高濃度mxene漿液的簡(jiǎn)便快速制備是實(shí)現(xiàn)大批量絲網(wǎng)印刷mxene器件的重要前提。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決高濃度mxene漿料制備效率低下的問題，本發(fā)明提供了一種快速制備高濃度mxene漿液的方法。該方法通過配制鹽酸和硝酸混合溶液作為捕獲劑將mxene納米片轉(zhuǎn)化為微凝膠，經(jīng)真空輔助過濾的方式，獲得高濃度的mxene漿液，解決了高濃度mxene漿液制備效率低下的問題。

2、本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種快速制備高濃度mxene漿液的方法，包括如下步驟：

4、步驟一、捕獲劑配置：將濃度為5m/l的鹽酸和2m/l的硝酸按照體積比2:1～5:1混合，通過磁力攪拌混合均勻，控制磁力攪拌的時(shí)間為1～5分鐘，轉(zhuǎn)速為200～800轉(zhuǎn)/分鐘，獲得捕獲劑；

5、步驟二、mxene分散液處理：將步驟一得到的捕獲劑與濃度為5mg/ml的ti3c2txmxene分散液按照體積比0.5～2:10混合，通過磁力攪拌混合均勻，控制磁力攪拌的時(shí)間為1～5分鐘，轉(zhuǎn)速為200～800轉(zhuǎn)/分鐘，獲得mxene分散液；

6、步驟三、mxene濾餅制備：將步驟二所得mxene分散液通過真空過濾裝置，在孔徑0.45μm的混合纖維素酯微孔濾膜上分離溶劑形成濾餅，通過加入去離子水再次過濾的方式對(duì)濾餅進(jìn)行清洗，得到水凝膠狀的mxene濾餅；

7、步驟四、高濃度mxene漿液制備：將步驟三得到的mxene濾餅從濾膜表面剝離，轉(zhuǎn)移至燒杯，在常溫下通過高速均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)處理，控制均質(zhì)處理的時(shí)間為2～5分鐘，轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分鐘，得到濃度為12～15wt％的mxene漿液，該漿液可用于絲網(wǎng)印刷，得到圖案清晰、厚度均勻的mxene器件圖案。

8、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

9、1、本發(fā)明通過引入鹽酸和硝酸作為捕獲劑，大幅提高了mxene分散液的過濾速度，可在10分鐘內(nèi)將mxene分散液轉(zhuǎn)換成高濃度的mxene漿液。該漿液的固含量為12～15wt％，黏彈性好，殘留的酸含量＜0.001m/l，不影響它作為初始原料進(jìn)行后續(xù)的加工。

10、2、本發(fā)明的高濃度mxene漿液具有較高的儲(chǔ)存模量和損失模量，無序額外處理，即可直接用于絲網(wǎng)印刷裝置。并且，絲網(wǎng)印刷得到的mxene器件具有優(yōu)異的導(dǎo)電性(8000s/cm)與電熱性能，經(jīng)測(cè)試具有優(yōu)異的低壓速熱性能(5v，90℃)。

11、3、本發(fā)明制備mxene漿液的操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，mxene漿液產(chǎn)量高，氧化慢，mxene漿液可保存180天時(shí)間。

12、4、本發(fā)明解決了mxene薄膜涂布、mxene材料3d打印、mxene轉(zhuǎn)移印刷等應(yīng)用場(chǎng)景需要的高濃度mxene漿料生產(chǎn)難題。

技術(shù)特征：

1.一種快速制備高濃度mxene漿液的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高濃度mxene漿液的方法，其特征在于所述步驟三中，分離溶劑時(shí)間為30～60秒。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高濃度mxene漿液的方法，其特征在于所述步驟三中，mxene漿料清洗次數(shù)為兩次，每次加入150ml。

4.一種權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述方法制備的高濃度mxene漿液在絲網(wǎng)印刷mxene器件中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種快速制備高濃度MXene漿液的方法，所述方法包括如下步驟：一、將鹽酸和硝酸混合，獲得捕獲劑；二、將捕獲劑與Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;?MXene分散液混合，獲得MXene分散液；三、將MXene分散液通過真空過濾裝置，在濾膜上形成濾餅，通過加入去離子水對(duì)濾餅進(jìn)行清洗，得到水凝膠狀的MXene濾餅；四、將MXene濾餅從濾膜表面剝離，轉(zhuǎn)移至燒杯，在常溫下通過高速均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)處理，得到MXene漿液。本發(fā)明通過引入鹽酸和硝酸作為捕獲劑，大幅提高了MXene分散液的過濾速度，可在10分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)換成高濃度的MXene漿液。該漿液固含量為12～15wt％，黏彈性好，殘留酸含量＜0.001M/L。

技術(shù)研發(fā)人員：樊志敏,尹梁,劉宇艷,謝志民
受保護(hù)的技術(shù)使用者：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2