本發(fā)明涉及一種鎳鐵化合物功能納米材料的低溫制備方法,特別是涉及一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法。
背景技術:
1、水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料含有ni、fe金屬活性離子、及高電負性的氟陰離子。氟離子的高電負性、鐵離子和鎳離子豐富的氧化還原價態(tài),使得水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)具備某些優(yōu)異的物理化學性能。另外,納米化會進一步給其帶來各種表面、量子尺寸效應,從而增加其基礎研究和應用價值。水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料可望應用于電池、電催化或其他能源領域及諸多領域。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,本發(fā)明制備的水合氟化鎳鐵功能納米材料(nifef5·2h2o)含有ni、fe金屬活性離子、及氟離子。此材料具備優(yōu)異的物理化學性能。納米化會進一步給其帶來各種表面、量子尺寸效應,本材料開拓了該領域的基礎研究和應用價值。
2、本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
3、一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述方法包括以下制備過程:
4、第一步是液相合成:將含氟鹽前驅體的溶液與含鐵鹽、鎳鹽前驅體的溶液混合,氟鹽與鐵鹽、鎳鹽之間發(fā)生化學反應,生成水合氟化鎳鐵材料(nifef5·7h2o)的沉淀,而后離心及洗滌;第二步是溶劑熱處理:將第一步制備所得的水合氟化鎳鐵材料(nifef5·7h2o)與醇類溶劑置于反應釜中進行溶劑熱處理;溶劑熱處理中,經歷脫結晶水過程,過程中伴隨形貌與物相轉化,最終得到水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料。
5、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料的顆粒粒徑尺寸為0.01?nm?-?500?nm;每個顆粒又由數(shù)個納米區(qū)域(0.1-20?nm)構成。
6、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述液相合成中的氟鹽前驅體為nh4f、nh4hf2中的一種或兩種,鐵鹽前驅體為fe(no3)3·9h2o、fecl3·6h2o、fe(oh)(ch3coo)2、fe2(so4)3及三價鐵鹽中的一種或幾種,鎳鹽前驅體為nicl2·6h2o、niso4及二價鎳鹽中的一種或幾種。
7、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述液相合成中的鐵鹽前驅體、鎳鹽前驅體的比例滿足:fe:ni摩爾比在0.001:1-999:1之間。
8、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述液相合成中的含氟鹽前驅體溶液中的溶劑為水、乙醇、各種醇類及有機溶劑中的一種或幾種;含鐵鹽和鎳鹽前驅體溶液中的溶劑為水、乙醇、醇類及有機溶劑中的一種或幾種。
9、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述溶劑熱處理中的醇類為帶有羥基的醇類(如乙醇、乙二醇、丙三醇)中的一種或幾種。
10、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述溶劑熱處理中的反應的溫度為80?-?150℃。
11、所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,所述溶劑熱處理中的反應的保溫時間為0.1?-?24小時。
12、本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
13、1.本發(fā)明中水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料的顆粒尺寸為納米級,每個納米顆粒又由數(shù)個納米區(qū)域構成。
14、2.本發(fā)明首次在較低溫度下(80-150℃之間)獲得水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料及其納米顆粒。
15、3.?本發(fā)明水合氟化鎳鐵功能納米材料(nifef5·2h2o)含有ni、fe金屬活性離子、及氟離子。氟離子的高電負性、鐵離子和鎳離子豐富的氧化還原價態(tài)、獨特的晶體結構,使得此材料具備優(yōu)異的物理化學性能,納米化會進一步給其帶來各種表面、量子尺寸效應,從而增加其基礎研究和應用價值,應用于電池、電催化或其他能源領域及諸多領域。
1.一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述方法包括以下制備過程:
2.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述水合氟化鎳鐵(nifef5·2h2o)功能納米材料的顆粒粒徑尺寸為0.01?nm?-?500?nm;每個顆粒又由數(shù)個納米區(qū)域(0.1-20?nm)構成。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述液相合成中的氟鹽前驅體為nh4f、nh4hf2中的一種或兩種,鐵鹽前驅體為fe(no3)3·9h2o、fecl3·6h2o、fe(oh)(ch3coo)2、fe2(so4)3及三價鐵鹽中的一種或幾種,鎳鹽前驅體為nicl2·6h2o、niso4及二價鎳鹽中的一種或幾種。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述液相合成中的鐵鹽前驅體、鎳鹽前驅體的比例滿足:fe:ni摩爾比在0.001:1-999:1之間。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述液相合成中的含氟鹽前驅體溶液中的溶劑為水、乙醇、醇類有機溶劑中的一種或幾種;含鐵鹽和鎳鹽前驅體溶液中的溶劑為水、乙醇、醇類有機溶劑中的一種或幾種。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述溶劑熱處理中的醇類為帶有羥基的醇類(如乙醇、乙二醇、丙三醇)中的一種或幾種。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述溶劑熱處理中的反應的溫度為80?-?150℃。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種水合氟化鎳鐵功能納米材料制備方法,其特征在于,所述溶劑熱處理中的反應的保溫時間為0.1?-?24小時。