本發(fā)明涉及晶體材料，尤其涉及一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑及黑化工藝。

背景技術(shù)：

1、鉭酸鋰晶體因其獨特的光學和鐵電性能而備受關(guān)注，被廣泛應用于紅外探測器件、表面聲波器件、高頻寬帶濾波器、二次諧波發(fā)生器、電光調(diào)q元件、激光倍頻器等領域。鉭酸鋰探測器具有工作溫度范圍大、無需制冷設備、生產(chǎn)成本低等特點，具有遠大的研究前景。

2、鉭酸鋰做為移動通訊用射頻濾波器產(chǎn)業(yè)鏈中是上游的關(guān)鍵原材料之一，其被大量用作saw濾波器的襯底材料，特別是在制作頻率3ghz以下saw器件襯底中具有絕對的優(yōu)勢，沒有其他材料可替代其地位。其相比鈮酸鋰具有更穩(wěn)定的物理化學性質(zhì)，能夠探測大功率的激光輻射。由鉭酸鋰制成的薄膜材料作為敏感元件具有顯著的優(yōu)點：鉭酸鋰薄膜厚度容易控制，大大增強了探測器的電壓探測率和比探測率。鉭酸鋰薄膜材料相較于晶體易于制備陣列化的探測器，為熱釋電陣列探測器打下良好的基礎。同時鉭酸鋰薄膜的易于重復化生產(chǎn)，大大降低了生產(chǎn)成本，制備出的探測器也具有重復性好的特性，便于探測器的大規(guī)模生產(chǎn)。然而，鉭酸鋰也存在一些問題，如黃光透過和高熱釋電等性能給saw器件的制作工藝帶來很多不便。在制作高頻和細指條產(chǎn)品時，靜電荷釋放容易損傷晶片，燒毀叉指電極。此外，材料的透光性導致晶片背面形成漫散射，從而降低了光刻電路的襯度，導致失真的線寬。

3、而為了解決這些問題，國際上興起了對鉭酸鋰晶片進行化學還原的工藝，稱為黑片技術(shù)。雖然鉭酸鋰通過黑化后得到的鉭酸鋰黑片可有效地減少晶片的熱釋電效應，但過黑的鉭酸鋰晶片會對saw濾波器的插入損耗造成影響，還易導致晶片的加工性差。而鉭酸鋰晶片的黑化需要控制在一定的范圍之內(nèi)，因此，發(fā)展具有良好還原性的碳酸鋰還原劑和可控黑化過程的工藝具有十分重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑及黑化工藝，依靠包含納米材料的鉭酸鋰強性還原劑，結(jié)合配套工藝，實現(xiàn)鉭酸鋰黑化過程的可控以及簡化黑化工藝，同時實現(xiàn)鉭酸鋰晶片黃光透光率和電阻率調(diào)控。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方法是：一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，包括fesial微米片、碳納米球、fe-c核殼納米顆粒，所述fesial微米片、碳納米球和fe-c核殼納米顆粒按照質(zhì)量比為90：5：5均勻混合，利用電動攪拌器進行攪拌。

3、進一步的，所述fesial微米片的厚度為1微米，所述碳納米球的粒徑為100納米，所述fe-c核殼納米顆粒粒徑為20納米。

4、進一步的，所述電動攪拌器的攪拌效率為300轉(zhuǎn)/min，攪拌時間為60min。

5、另一方面，本發(fā)明提供一種鉭酸鋰晶片黑化工藝，該黑化工藝應用了包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，具體步驟包括：

6、(1)選取鉭酸鋰晶片，將鉭酸鋰晶片進行切割；

7、(2)將鉭酸鋰晶片置于酒精中進行超聲清洗；

8、(3)配置還原劑，將fesial微米片、碳納米球和fe-c核殼納米顆粒按照質(zhì)量比為90：5：5均勻混合，利用電動攪拌器攪拌60min；

9、(4)將步驟(2)中處理好的鉭酸鋰晶片包埋進步驟(3)中配置好的還原劑中，并將其置于石英舟中，同時保證鉭酸鋰晶片上下表面都覆蓋有還原劑粉末；

10、(5)將裝有還原劑和鉭酸鋰晶片的石英舟放于水平真空管式爐的中心溫區(qū)內(nèi)；

11、(6)啟動真空泵，將水平真空管式爐內(nèi)的氣壓降至0.5pa后，通入還原劑氣體，并且維持水平真空管式爐內(nèi)的壓強在0.5pa；

12、(7)設置黑化溫度后開始黑化工序，將水平真空管式爐的中心溫區(qū)的溫度區(qū)間設置在500至1000℃，并啟動加熱，升溫速率為10℃/min，直至溫度達到中心溫區(qū)預定的溫度，并保持溫度恒定20小時，同時保持整個黑化過程水平真空管式爐爐管內(nèi)的壓強均在0.5pa；

13、(8)保溫20小時后進行退火，退火結(jié)束后，待爐子自然降到室溫，取出黑化鉭酸鋰晶片。

14、進一步的，所述步驟(1)中鉭酸鋰晶片長和寬為2cm*2cm，厚度為1mm。

15、進一步的，所述步驟(2)中超聲清洗的時長為30min。

16、進一步的，所述步驟(5)中水平真空管式爐內(nèi)的爐管長度為120cm，直徑為6cm。

17、進一步的，所述步驟(6)中還原劑氣體為氫氣，通入氫氣的流量為200sscm。

18、進一步的，所述步驟(7)中黑化溫度為500至1000℃。

19、綜上，本發(fā)明提供的一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑及黑化工藝，通過控制還原劑fesial微米片、碳納米球、fe-c核殼納米顆粒的混合比例構(gòu)成復合強型還原劑，采用包埋法和低壓退火工藝進行鉭酸鋰晶片黑化，實現(xiàn)了鉭酸鋰黑化過程簡單且可控，同時通過控制中心溫區(qū)溫度，保障不同黑化溫度效果，實現(xiàn)鉭酸鋰晶片黃光透光率和電阻率調(diào)控。

技術(shù)特征：

1.一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，其特征在于，包括fesial微米片、碳納米球、fe-c核殼納米顆粒，所述fesial微米片、碳納米球和fe-c核殼納米顆粒按照質(zhì)量比為90：5：5均勻混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，其特征在于，所述fesial微米片的厚度為1微米，所述碳納米球的粒徑為100納米，所述fe-c核殼納米顆粒粒徑為20納米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，其特征在于，所述fesial微米片、碳納米球和fe-c核殼納米顆粒均勻混合的方式選用電動攪拌器進行攪拌。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的包含納米材料的鉭酸鋰還原劑，其特征在于，所述電動攪拌器的攪拌效率為300轉(zhuǎn)/min，攪拌時間為60min。

5.一種應用了權(quán)利要求1所述的包含納米材料的鉭酸鋰還原劑的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，包括如下的工藝步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，所述步驟(1)中鉭酸鋰晶片長和寬為2cm*2cm，厚度為1mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，所述步驟(2)中超聲清洗的時長為30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，所述步驟(5)中水平真空管式爐內(nèi)的爐管長度為120cm，直徑為6cm。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，所述步驟(6)中還原劑氣體為氫氣，通入氫氣的流量為200sscm。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭酸鋰晶片黑化工藝，其特征在于，所述步驟(7)中黑化溫度為500至1000℃。

技術(shù)總結(jié)
一種包含納米材料的鉭酸鋰還原劑及黑化工藝，屬于晶體材料技術(shù)領域，它包括如下重量百分比的原料：FeSiAl微米片、碳納米球和Fe?C核殼納米顆粒按照質(zhì)量比為90：5：5均勻混合，利用電動攪拌器進行攪拌。本發(fā)明可以實現(xiàn)鉭酸鋰黑化過程簡單且可控，同時通過控制中心溫區(qū)溫度，保障不同黑化溫度效果，實現(xiàn)鉭酸鋰晶片黃光透光率和電阻率調(diào)控。

技術(shù)研發(fā)人員：鄧永和,鄧雄偉,劉文越,劉雨晴,鄺代濤,易洲
受保護的技術(shù)使用者：湖南科鑫泰電子有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2