本發(fā)明涉及玉米浸泡水處理，尤其涉及一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法。

背景技術(shù)：

1、玉米浸泡水是濕法生產(chǎn)玉米淀粉過程中產(chǎn)生的下腳料，其中植酸含量1-2％。目前，從玉米浸泡水中回收植酸，制備植酸鉀，再經(jīng)水解、分離、濃縮、結(jié)晶生產(chǎn)肌醇與磷酸二氫鉀的工藝方法已有報道。相比傳統(tǒng)的中和法、復(fù)分解法等磷酸二氫鉀生產(chǎn)工藝，以玉米浸泡水為原料生產(chǎn)磷酸二氫鉀，不僅避免磷礦石開采過程造成的環(huán)境破壞，而且實現(xiàn)植物中磷資源的循環(huán)利用，具有明顯的經(jīng)濟效益與和社會效益。

2、現(xiàn)有工藝將玉米浸泡水經(jīng)過處理后得到的磷酸二氫鉀與肌醇，通常利用模擬移動床色譜進行分離，得到磷酸二氫鉀溶液和肌醇溶液，但是肌醇和磷酸二氫鉀均易溶于水，實際生產(chǎn)中受色譜樹脂分離度、工藝參數(shù)等條件限制，所得磷酸二氫鉀溶液中通常含有一定濃度的肌醇，在磷酸二氫鉀結(jié)晶過程中磷酸二氫鉀母液中肌醇、色素、蛋白、鈣鎂、氯離子等物質(zhì)逐漸富集，最終母液中肌醇濃度可達25-45g/l。目前磷酸二氫鉀結(jié)晶母液多作為液體肥直接外賣，其中的肌醇價值未能充分利用，損失較大。

3、現(xiàn)有專利公開了一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇的工藝方法，雖然該工藝方法能從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇，但在粗品結(jié)晶時，小分子鹽并未與肌醇分離，導(dǎo)致肌醇收率偏低，且未將母液中的磷酸根和鉀離子充分回收。因此針對上述問題，有必要開發(fā)一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，利用該工藝方法可以得到高收率的肌醇產(chǎn)品，同時還可以得到磷酸二氫鉀和氯化鉀產(chǎn)品。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，包括以下步驟：

4、(1)將收集的磷酸二氫鉀結(jié)晶母液采用模擬移動床色譜分離系統(tǒng)進行處理，分別收集肌醇相和鹽相；

5、(2)取步驟(1)中所述肌醇相，濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、淋洗，分別收集第一濾餅和第一濾液，所述第一濾液合并至磷酸二氫鉀母液；

6、(3)取步驟(2)中所述第一濾餅，加入純化水?dāng)嚢?、加熱后加入脫色劑，繼續(xù)攪拌、過濾，收集的第二濾液降溫結(jié)晶、過濾、淋洗，收集的濾餅經(jīng)過干燥、粉碎得到肌醇產(chǎn)品，收集的濾液合并至鹽相；

7、(4)取步驟(1)中所述鹽相，加入鉀鹽或氫氧化鉀，調(diào)節(jié)鹽相的ph至酸性后再經(jīng)過濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，收集的第三濾餅經(jīng)過干燥得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品，收集的第三濾液備用；

8、(5)取步驟(4)中所述第三濾液，經(jīng)過濃縮、過濾，收集的第四濾餅經(jīng)過干燥得到氯化鉀產(chǎn)品；收集的第四濾液降溫過濾，收集的第五濾餅干燥后與步驟(4)中的磷酸二氫鉀產(chǎn)品合并，收集的第五濾液備用；

9、(6)取步驟(5)中所述第五濾液，經(jīng)過濃縮、過濾，收集的濾餅干燥后與步驟(5)中氯化鉀產(chǎn)品合并，收集的第六濾液備用；

10、(7)取步驟(6)中所述第六濾液，降溫、過濾，收集的濾餅干燥后與步驟(4)的磷酸二氫鉀產(chǎn)品合并，收集的濾液作為液體肥料組分。

11、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(1)中模擬移動床色譜分離系統(tǒng)中色譜柱的填料為粒徑300±40μm的鈣型s1850或鉀型s1850凝膠色譜樹脂，色譜柱的高徑比為1-1.5:2.0，進料量為單柱體積的10-15％v/v，控制進料、循環(huán)、進水頂鹽及進水頂肌醇的速度為1-2bv/h，運行周期為15-30min。

12、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(2)中肌醇相濃縮至固含量為45-60wt％，再降溫至25-35℃保溫結(jié)晶。

13、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(3)中按照質(zhì)量體積比1:1-1.5的比例加入純化水，加熱至90-98℃；所述第二濾液降溫至25-40℃保溫結(jié)晶。

14、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(4)中加入的鉀鹽為碳酸鉀或碳酸氫鉀，調(diào)節(jié)ph至3.2-3.8后濃縮得到固含量為50-60wt％的濃縮液，再降溫至20-30℃結(jié)晶。

15、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(5)中第三濾液熱濃縮處理得到固含量為65-75wt％的濃縮液。

16、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(5)中第四濾液在3h內(nèi)降溫至25-35℃。

17、作為一種改進的技術(shù)方案，步驟(6)中第五濾液濃縮處理，得到固含量為60-70wt％的濃縮液。

18、采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：

19、本發(fā)明將收集的磷酸二氫鉀母液先經(jīng)過模擬移動床色譜分離系統(tǒng)處理，分別收集鹽相和肌醇相，肌醇相經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、過濾，分別收集第一濾液和第一濾餅，收集的第一濾餅加入純化水加熱攪拌，加入脫色劑進行脫色處理、過濾后，收集的第二濾液經(jīng)過降溫結(jié)晶、過濾、淋洗，收集的濾餅經(jīng)過干燥即可得到肌醇產(chǎn)品；收集的鹽相加入鉀鹽或氫氧化鉀調(diào)ph至酸性，經(jīng)過濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，收集的第三濾餅經(jīng)過干燥得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品，收集的第三濾液經(jīng)過濃縮、過濾，收集的第四濾餅經(jīng)過干燥得到氯化鉀產(chǎn)品；收集的第四濾液降溫結(jié)晶、過濾，收集的濾餅經(jīng)過干燥后與磷酸二氫鉀產(chǎn)品合并，收集的第五濾液繼續(xù)濃縮、過濾，收集的濾餅經(jīng)過干燥后與氯化鉀產(chǎn)品合并，收集的第六濾液，經(jīng)過降溫、過濾，收集的濾餅經(jīng)過干燥后與磷酸二氫鉀產(chǎn)品合并。上述工藝方法，先用模擬移動床將肌醇母液中的肌醇與磷酸二氫鉀、氯化鉀、小分子氨基酸、蛋白等分離，肌醇相兩次結(jié)晶得肌醇產(chǎn)品，鹽相利用磷酸二氫鉀與氯化鉀溶解度的性質(zhì)差異，在不同溫度條件下溶解度將兩者分開，大大提高了肌醇產(chǎn)品的收率、純度，同時還得到高產(chǎn)量，高收率的磷酸二氫鉀產(chǎn)品和氯化鉀產(chǎn)品。

技術(shù)特征：

1.一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(1)中模擬移動床色譜分離系統(tǒng)中色譜柱的填料為粒徑300±40μm的鈣型s1850或鉀型s1850凝膠色譜樹脂，色譜柱的高徑比為1-1.5:2.0，進料量為單柱體積的10-15％v/v，控制進料、循環(huán)、進水頂鹽及進水頂肌醇的速度為1-2bv/h，運行周期為15-30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中肌醇相濃縮至固含量為45-60wt％，再降溫至25-35℃保溫結(jié)晶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(3)中按照質(zhì)量體積比1:1-1.5的比例加入純化水，加熱至90-98℃；所述第二濾液降溫至25-40℃保溫結(jié)晶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中加入的鉀鹽為碳酸鉀或碳酸氫鉀，調(diào)節(jié)ph至3.2-3.8后濃縮得到固含量為50-60wt％的濃縮液，再降溫至20-30℃結(jié)晶。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中第三濾液熱濃縮處理得到固含量為65-75wt％的濃縮液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中第四濾液在3h內(nèi)降溫至25-35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中第五濾液濃縮處理，得到固含量為60-70wt％的濃縮液。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及玉米浸泡水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從磷酸二氫鉀母液中回收磷酸二氫鉀、氯化鉀及肌醇的工藝方法，包括以下內(nèi)容：將收集的磷酸二氫鉀母液先經(jīng)過模擬移動床色譜分離系統(tǒng)處理，收集的肌醇相經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、過濾，收集的第一濾餅加水加熱，脫色處理、過濾后，收集的第二濾液降溫結(jié)晶、過濾、淋洗，收集的濾餅經(jīng)過干燥；收集的鹽相調(diào)pH，經(jīng)過濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，收集的第三濾餅經(jīng)過干燥得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品，收集的第三濾液經(jīng)過濃縮、過濾，收集的第四濾餅經(jīng)過干燥得到氯化鉀產(chǎn)品；上述工藝方法，大大提高了肌醇產(chǎn)品的收率、純度，同時還得到高產(chǎn)量，高收率的磷酸二氫鉀產(chǎn)品和氯化鉀產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：朱理平,馬兆寧,李平,王洪霞
受保護的技術(shù)使用者：諸城市浩天藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6