本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種二氯化釩材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、二氯化釩在化工領(lǐng)域中可用作催化劑、還原劑，也是制備多種醫(yī)藥、含釩化合物和合成有機化合物的中間體。此外，二氯化釩還是制備高純金屬釩的重要中間化合物，二氯化釩的質(zhì)量對金屬釩的純度具有重要影響。目前，市面上提供的二氯化釩產(chǎn)品的純度規(guī)格多在85％左右，高純金屬釩的制備亟待更高純度的二氯化釩原料。因此，開發(fā)出樣品純度高、工藝簡單的二氯化釩制備方法具有重要意義。

2、目前，二氯化釩有兩個主要制取方法。第一個是在430℃由氫氣還原三氯化釩：2vcl3+h2＝2vcl2+2hcl；另一個方法是在800℃氮氣流中分解三氯化釩：2vcl3＝vcl2+vcl4。上述制備方法要么涉及使用氫氣，存在爆炸風(fēng)險，導(dǎo)致工藝控制難度高；要么原料vcl3難以獲取，制取成本較高。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有二氯化釩制備方法存在的問題，本發(fā)明提出一種以粗金屬釩粉為原料，氯化氫為氯化介質(zhì)，再通過有機溶劑分離提純得到二氯化釩的制取方法，該方法制備工藝簡單，條件控制方便，且可得到較高純度的二氯化釩產(chǎn)品。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：二氯化釩材料的制備方法，包括如下步驟：

3、a.將粗金屬釩粉放入氣氛爐中，通入氬氣排空后通入氯化氫氣體，升溫進行氯化反應(yīng)；

4、b.反應(yīng)完成后冷卻至一定溫度，通入氬氣繼續(xù)冷卻至室溫，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣氣氛下磨細(xì)；

5、c.將步驟b得到反應(yīng)產(chǎn)物放入氣氛爐中，重復(fù)步驟a、b的操作，得到二次氯化產(chǎn)物；

6、d.將二次氯化產(chǎn)物放入有機溶劑中，超聲分散，過濾分離，得到二氯化釩-有機溶劑溶液；

7、e.在氬氣保護下蒸餾步驟d得到的溶液，得到過飽和溶液后過濾，真空干燥，得到二氯化釩材料。

8、上述步驟a中，所述粗金屬釩粉純度≥96.0％，c、o、n雜質(zhì)含量分別不高于0.4％、0.4％、0.05％，其余雜質(zhì)含量不高于0.5％，粉料粒度≤50目。

9、上述步驟a中，所述氣氛爐為豎式氣氛爐；通入氬氣排空的時間大于30min。

10、上述步驟a中，氯化氫的純度≥99.9％。

11、上述步驟a中，氯化反應(yīng)溫度為830～900℃，反應(yīng)時間為2～4h。

12、上述步驟b中，反應(yīng)完成后冷卻至400～500℃。

13、上述步驟d中，所述有機溶劑為乙醇、乙醚中的任意一種。

14、上述步驟e中，蒸餾溫度為78～85℃。

15、上述步驟e中，真空干燥溫度為80～90℃，干燥時間為4～10h。

16、上述步驟a、b、e中，所述氬氣的純度≥99.99％。

17、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以粗金屬釩粉為原料，以氯化氫為氯化介質(zhì)，由于氯化氫的氯化性相對較弱，可使原料中的釩轉(zhuǎn)化為低釩價態(tài)的二氯化釩，其化學(xué)反應(yīng)式如下：v+2hcl＝vcl2+h2；該反應(yīng)為氣固反應(yīng)，反應(yīng)速度較快；控制反應(yīng)溫度可得到固態(tài)的二氯化釩，避免溫度過高、二氯化釩氣化后難以收集的問題；一次氯化后，樣品經(jīng)研磨后二次氯化，可以提高氯化效率(實驗結(jié)果顯示一次氯化率(以二氯化釩計)在60％左右，研磨后二次再氯化氯化率達到80％左右)；通過有機溶劑溶解二氯化釩，可達到分離殘余金屬和二氯化釩的目的，再經(jīng)蒸餾分離，可得到較高純度(≥99％)的二氯化釩。

18、本發(fā)明不涉及使用易爆炸的氫氣和難以制取的三氯化釩原料，且制備工藝簡單，條件控制方便，生產(chǎn)成本較低，具有一定的工業(yè)化應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.二氯化釩材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述粗金屬釩粉純度≥96.0％，c、o、n雜質(zhì)含量分別不高于0.4％、0.4％、0.05％，其余雜質(zhì)含量不高于0.5％，粉料粒度≤50目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述氣氛爐為豎式氣氛爐；通入氬氣排空的時間大于30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，氯化氫的純度≥99.9％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，氯化反應(yīng)溫度為830～900℃，反應(yīng)時間為2～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟b中，反應(yīng)完成后冷卻至400～500℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟d中，所述有機溶劑為乙醇、乙醚中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟e中，蒸餾溫度為78～85℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟e中，真空干燥溫度為80～90℃，干燥時間為4～10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯化釩材料的制備方法，其特征在于：步驟a、b、e中，所述氬氣的純度≥99.99％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種二氯化釩材料的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。方法包括如下步驟：a.將粗金屬釩粉放入氣氛爐中，通入氬氣排空后通入氯化氫氣體，升溫進行氯化反應(yīng)；b.反應(yīng)完成后冷卻至一定溫度，通入氬氣繼續(xù)冷卻至室溫，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣氣氛下磨細(xì)；c.將反應(yīng)產(chǎn)物放入氣氛爐中，重復(fù)步驟a、b的操作，得到二次氯化產(chǎn)物；d.將二次氯化產(chǎn)物放入有機溶劑中，超聲分散，過濾分離，得到二氯化釩?有機溶劑溶液；e.在氬氣保護下蒸餾上述溶液，得到過飽和溶液后過濾，真空干燥，得到二氯化釩材料。本發(fā)明方法工藝簡單，條件控制方便，生產(chǎn)成本較低，可得到較高純度的二氯化釩產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：王仕偉,杜光超,汪勁鵬,饒玉忠
受保護的技術(shù)使用者：攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2