本發(fā)明涉及羰基化合物，尤其涉及一種金屬羰基化合物的連續(xù)化制備方法。
背景技術(shù)：
1、金屬羰基化合物是一類由一氧化碳作為配體與金屬元素組成的配合物，通式為mx(co)y。金屬羰基化合物不僅是最早也是最普遍的一類有機(jī)絡(luò)合物，而且在金屬有機(jī)合成、精細(xì)有機(jī)合成以及基本有機(jī)合成等方面有重要的應(yīng)用。金屬羰基化合物也是一種重要的高效優(yōu)良催化劑，由于其催化劑活性高，價(jià)格相對便宜，因此有非常廣闊的應(yīng)用前景。
2、目前，金屬羰基化合物的制備方法主要包括直接合成法、還原-羰基化法和配體取代法等。其中直接合成法是將金屬粉末和一氧化碳直接反應(yīng)；還原-羰基化法是通過還原劑與一氧化碳反應(yīng)生成金屬羰基化合物；配體取代法是通過替換已有的配體，生成新的金屬羰基化合物，這種方法在有機(jī)合成中較為常見，適用于制備具有特定功能和性質(zhì)的金屬羰基化合物。但是，目前的合成方法主要采用間歇生產(chǎn)方法，即直接將反應(yīng)原料加入高壓釜中，在高壓和高溫下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后再進(jìn)行下一批次反應(yīng)。間歇法能夠有效地控制反應(yīng)過程中的關(guān)鍵參數(shù)，如溫度和壓力等，從而實(shí)現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)的精確調(diào)控，但是生產(chǎn)效率較低，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
3、由于金屬羰基化合物的制備需要在高溫、高壓條件下進(jìn)行，并且為氣固反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)較為困難。目前本領(lǐng)域中關(guān)于金屬羰基化合物連續(xù)化制備的報(bào)道非常少。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種金屬羰基化合物的連續(xù)化制備方法。本發(fā)明提供的制備方法能夠?qū)崿F(xiàn)金屬羰基化合物的連續(xù)化制備，生產(chǎn)效率高，成本低，且產(chǎn)物收率高。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
3、一種金屬羰基化合物的連續(xù)化制備方法，包括以下步驟：
4、將金屬粉末和co連續(xù)進(jìn)料至高壓管式反應(yīng)器中進(jìn)行羰基化反應(yīng)，得到金屬羰基化合物；所述羰基化反應(yīng)的溫度為50～350℃，壓力為5～70mpa；所述高壓管式反應(yīng)器垂直固定于地下，且所述高壓管式反應(yīng)器的頂部從地表露出。
5、優(yōu)選的，所述高壓管式反應(yīng)器為單管反應(yīng)器；所述高壓管式反應(yīng)器的反應(yīng)管內(nèi)徑為50～1000mm，長度為10～1000m。
6、優(yōu)選的，所述高壓管式反應(yīng)器外側(cè)設(shè)置有夾套或加熱帶。
7、優(yōu)選的，所述高壓管式反應(yīng)器埋入地下的長度為總長度的50％～99.5％。
8、優(yōu)選的，所述固定的方法包括：將所述高壓管式反應(yīng)器垂直放入預(yù)設(shè)的井中，之后在井壁與高壓管式反應(yīng)器的間隙中填充水泥進(jìn)行固定。
9、優(yōu)選的，所述金屬粉末為過渡金屬粉末或鑭系金屬粉末；所述金屬粉末的粒徑小于100μm；所述co的純度≥90％；
10、所述金屬粉末的進(jìn)料速率為0.1～10m/s；所述co的進(jìn)料速率為0.1～10m/s；所述金屬粉末和co的摩爾比為1:0.5～10。
11、優(yōu)選的，所述羰基化反應(yīng)后得到金屬羰基化合物氣體，還包括將所述金屬羰基化合物氣體冷卻，得到金屬羰基化合物液體或固體；所述冷卻的溫度為20～45℃。
12、優(yōu)選的，所述連續(xù)化制備方法采用的裝置還包括進(jìn)料系統(tǒng)、冷卻器、接收容器和過濾器；所述進(jìn)料系統(tǒng)與所述高壓管式反應(yīng)器的入口連通；所述冷卻器與所述管式反應(yīng)器的頂部連通；所述接收容器和所述冷卻器的出口連通，所述過濾器和所述接收容器的出口連通。
13、優(yōu)選的，所述進(jìn)料系統(tǒng)為高壓氣力輸送裝置。
14、優(yōu)選的，所述將金屬粉末和co連續(xù)進(jìn)料的方法包括：將金屬粉末置于高壓氣力輸送裝置中，然后向所述高壓氣力輸送裝置中通入co，利用co作為載氣將金屬粉末連續(xù)進(jìn)料至高壓管式反應(yīng)器底部。
15、本發(fā)明提供了一種金屬羰基化合物的連續(xù)化制備方法，包括以下步驟：將金屬粉末和co連續(xù)進(jìn)料至高壓管式反應(yīng)器中進(jìn)行羰基化反應(yīng)，得到金屬羰基化合物；所述羰基化反應(yīng)的溫度為50～350℃，壓力為5～70mpa；所述高壓管式反應(yīng)器垂直固定于地下，且所述高壓管式反應(yīng)器的頂部從地表露出。本發(fā)明將高壓管式反應(yīng)器垂直固定于地下，不僅解決了較長的高壓管式反應(yīng)器在地面以上難以垂直固定的問題，且操作安全性更好，爆炸風(fēng)險(xiǎn)小，解決了高溫高壓下連續(xù)反應(yīng)的安全性問題；并且，金屬粉末和co進(jìn)入垂直的高壓管式反應(yīng)器底部后，顆粒較大的金屬粉末在重力和co氣流作用下懸浮在反應(yīng)器的中下部，與高濃度的co進(jìn)行反應(yīng)，而顆粒較小的金屬粉末在重力和co氣流作用下能夠懸浮在反應(yīng)器內(nèi)中上部與剩余的co進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的金屬羰基化合物氣體從高壓管式反應(yīng)器頂部排出，中下部的大顆粒金屬粉末隨著反應(yīng)的進(jìn)行顆粒逐漸變小，繼而也能懸浮到反應(yīng)器中上部繼續(xù)反應(yīng)；這種操作使得金屬粉末和co的反應(yīng)更加充分，從而提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物收率。傳統(tǒng)的釜式間歇反應(yīng)中金屬粉末和co的反應(yīng)時(shí)間通常需要70h以上，而本發(fā)明采用垂直的高壓管式反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)20h時(shí)的收率能夠達(dá)到98.5％以上。
16、綜上所述，本發(fā)明將金屬粉末和co連續(xù)通入高壓管式反應(yīng)器中進(jìn)行羰基化反應(yīng)，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料，生產(chǎn)效率高，成本低，工藝簡單，適宜規(guī)?；a(chǎn)。
1.一種金屬羰基化合物的連續(xù)化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高壓管式反應(yīng)器為單管反應(yīng)器；所述高壓管式反應(yīng)器的反應(yīng)管內(nèi)徑為50～1000mm，長度為10～1000m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述高壓管式反應(yīng)器外側(cè)設(shè)置有夾套或加熱帶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述高壓管式反應(yīng)器埋入地下的長度為總長度的50％～99.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述固定的方法包括：將所述高壓管式反應(yīng)器垂直放入預(yù)設(shè)的井中，之后在井壁與高壓管式反應(yīng)器的間隙中填充水泥進(jìn)行固定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述金屬粉末為過渡金屬粉末或鑭系金屬粉末；所述金屬粉末的粒徑小于100μm；所述co的純度≥90％；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述羰基化反應(yīng)后得到金屬羰基化合物氣體，還包括將所述金屬羰基化合物氣體冷卻，得到金屬羰基化合物液體或固體；所述冷卻的溫度為20～45℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述連續(xù)化制備方法采用的裝置還包括進(jìn)料系統(tǒng)、冷卻器、接收容器和過濾器；所述進(jìn)料系統(tǒng)與所述高壓管式反應(yīng)器的入口連通；所述冷卻器與所述管式反應(yīng)器的頂部連通；所述接收容器和所述冷卻器的出口連通，所述過濾器和所述接收容器的出口連通。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述進(jìn)料系統(tǒng)為高壓氣力輸送裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述將金屬粉末和co連續(xù)進(jìn)料的方法包括：將金屬粉末置于高壓氣力輸送裝置中，然后向所述高壓氣力輸送裝置中通入co，利用co作為載氣將金屬粉末連續(xù)進(jìn)料至高壓管式反應(yīng)器底部。