本發(fā)明屬于材料制備，涉及一種基于定向凝固的金屬制備方法，尤其涉及一種區(qū)熔定向凝固裝置及高取向金屬的制備方法。

背景技術(shù)：

1、材料內(nèi)部晶粒具有晶體學(xué)擇優(yōu)取向時(shí)，就形成所謂織構(gòu)組織，這會使得材料具有明顯的各向異性特性，即材料在不同方向上物理和機(jī)械性能會存在巨大差異。例如，在半導(dǎo)體行業(yè)，硅片的<100>取向通常具有較高的電導(dǎo)率和載流子遷移率，因此常用于制造高速和高效的電子器件；在航空發(fā)動機(jī)中，渦輪葉片等關(guān)鍵部件常采用定向凝固技術(shù)，以獲得理想的晶體取向，從而提高高溫強(qiáng)度和抗疲勞性能。此外，在制造高性能合金和功能材料時(shí)，通過控制晶體取向，可以顯著提升材料的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、磁性和機(jī)械性能。因此，控制和優(yōu)化晶體取向是提高材料性能和開發(fā)新材料的重要途徑。

2、為了制備特定取向的金屬材料，目前廣泛使用定向凝固技術(shù)，通過調(diào)整固液界面的移動方向和凝固速度來控制凝固過程，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)晶體取向的精確控制。

3、區(qū)域熔煉凝固技術(shù)是一種典型的定向凝固工藝方法，該方法通過感應(yīng)線圈對鑄態(tài)母合金原料棒局部加熱使之熔化，同時(shí)在原料棒一端進(jìn)行冷卻，從而在原料棒加熱部位與冷卻端之間形成軸向溫度梯度，利用自動位移裝置來改變原料棒與感應(yīng)加熱線圈的相對位置，實(shí)現(xiàn)母合金重熔和順序凝固，形成特定取向的織構(gòu)組織。這種工藝技術(shù)一般用來進(jìn)行材料除雜提純，也可以用于取向晶體材料生長。cn114318497a公開了一種用于制備合金晶棒的區(qū)熔爐，通過在區(qū)熔爐中熔煉腔體的上端設(shè)置頂部固定套，下端設(shè)置熔煉腔體調(diào)節(jié)桿和底部支撐桿，使得熔煉腔體與加熱器上的孔同軸，使碲化鉍基合金晶棒加熱程度相同，改善了區(qū)熔過程中加熱不均勻的問題，提高區(qū)熔效率，制備出碲化鉍基取向晶體棒。cn117385447a公開了一種懸浮區(qū)熔定向凝固裝置及其方法，通過將若干數(shù)量的高頻線圈沿豎直方向間隔設(shè)置在爐體內(nèi)，實(shí)現(xiàn)對多晶棒的多次區(qū)熔，使得最后從爐體中取出的單晶棒內(nèi)部雜質(zhì)含量更低，結(jié)構(gòu)更加均勻，便于生產(chǎn)出大長度的單晶棒，提高生產(chǎn)效率。上述裝置及方法是通過增加定位裝置或磁場調(diào)控實(shí)現(xiàn)均勻感應(yīng)加熱，控制晶粒生長方向。

4、現(xiàn)有區(qū)域熔煉凝固設(shè)備仍存在兩方面問題：一方面，原料棒的局部加熱往往不均勻，這與母合金原料棒與感應(yīng)加熱線圈難以同軸有關(guān)，會導(dǎo)致熔化不完全，可能導(dǎo)致熔區(qū)突然坍塌，制備出來的材料表面呈坑坑洼洼狀態(tài)，取向度極差；另一方面，凝固過程的溫度梯度主要與原料棒軸線同向，這種溫度梯度方向會導(dǎo)致一些材料生長時(shí)內(nèi)部晶粒取向方向與軸線成一定夾角，而實(shí)際需要的擇優(yōu)生長方向不一定是沿理想的晶體學(xué)密排面生長。

5、因此，基于上述兩個(gè)問題，本發(fā)明提供一種區(qū)熔定向凝固裝置及高取向金屬的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種區(qū)熔定向凝固裝置及高取向金屬的制備方法，調(diào)控原料棒的溫度梯度方向，提升熔煉加熱均勻性，制備具備高取向度的金屬材料。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種區(qū)熔定向凝固裝置，所述區(qū)熔定向凝固裝置包括：

4、原料棒保護(hù)管，所述原料棒保護(hù)管一端設(shè)置有原料棒固定機(jī)構(gòu)和原料棒位移機(jī)構(gòu)，所述原料棒保護(hù)管外側(cè)設(shè)置感應(yīng)加熱組件；

5、所述原料棒保護(hù)管遠(yuǎn)離原料棒固定機(jī)構(gòu)的另一端設(shè)置隔熱保溫件，所述原料棒保護(hù)管的管壁中設(shè)置隔熱保溫層；

6、所述原料棒固定機(jī)構(gòu)上設(shè)置有導(dǎo)熱底座，所述導(dǎo)熱底座位于原料棒保護(hù)管中，所述導(dǎo)熱底座為具有中空腔體的圓柱或圓臺。

7、本發(fā)明提供的定向凝固裝置，基于區(qū)域熔煉技術(shù)，熔煉過程中，原料棒保護(hù)管起到塑型和固定作用，在原料棒保護(hù)管內(nèi)壁中設(shè)置隔熱保溫層，隔熱保溫層形成與原料棒保護(hù)管同樣的中空管狀結(jié)構(gòu)，隔熱保溫層采用導(dǎo)電隔熱材料，使用時(shí)，與原料棒同軸，實(shí)現(xiàn)二次感應(yīng)加熱，提升原料棒局部受熱的均勻性，在原料棒保護(hù)管開口端設(shè)置隔熱保溫件，裝置使用中，將原料棒放入原料棒保護(hù)管后，放置隔熱保溫件，原料棒頂端的隔熱保溫件與原料棒保護(hù)管管壁中的隔熱保溫層配合，改變區(qū)域熔煉中原料棒垂直方向的溫度梯度，使熱流沿原料棒軸向向下擴(kuò)散，調(diào)控材料生長取向；同時(shí)，對導(dǎo)熱底座進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，導(dǎo)熱底座為具有一定錐度的圓臺，使熱流沿導(dǎo)熱底座方向擴(kuò)散，從而改變傳熱方向，形成具有一定傾角的溫度梯度，將晶體生長方向沿原料棒軸線“捋直”，提高材料沿軸向的取向度。

8、本發(fā)明中，所述原料棒位移機(jī)構(gòu)為本領(lǐng)域常規(guī)移動裝置，可以實(shí)現(xiàn)熔煉腔體和原料棒移動進(jìn)行區(qū)域感應(yīng)加熱即可，本發(fā)明對其結(jié)構(gòu)不做具體限定。

9、優(yōu)選地，所述隔熱保溫件的材質(zhì)包括氮化硼。

10、優(yōu)選地，所述隔熱保溫件的直徑為原料棒直徑的1.0-1.2倍，例如可以是1.0倍、1.05倍、1.1倍、1.15倍或1.2倍，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

11、優(yōu)選地，所述隔熱保溫件的高度為原料棒長度的1/4～1/2，例如可以是1/4、1/3或1/2，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、優(yōu)選地，所述隔熱保溫層的材質(zhì)包括石墨紙。

13、優(yōu)選地，所述隔熱保溫層的厚度為0.1-5mm，例如可以是0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

14、優(yōu)選地，所述隔熱保溫層的高度為原料棒長度的1.0-1.2倍，例如可以是1.0倍、1.05倍、1.1倍、1.15倍或1.2倍，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

15、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座為圓臺時(shí)，所述圓臺的斜邊與導(dǎo)熱底座的軸向的夾角為0-30°，且不包括0，例如可以是0.1°、1°、5°、10°、15°、20°、25°或30°，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

16、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座的中空腔體的截面為方形或梯形。

17、優(yōu)選地，導(dǎo)熱底座的中空腔體的截面為梯形時(shí)，所述梯形的斜邊與導(dǎo)熱底座的軸向的夾角為0-30°，且不包括0，例如可以是0.1°、1°、5°、10°、15°、20°、25°或30°，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

18、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座的頂面的厚度與導(dǎo)熱底座的高度之比為0-0.5，且不包括0，例如可以是0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

19、本發(fā)明中，所述導(dǎo)熱底座的頂面為與原料棒相接觸的面。

20、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座的材質(zhì)的熔點(diǎn)高于原料棒的熔點(diǎn)與過熱度之和。

21、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座的材質(zhì)包括耐熱鋼和/或鎢合金。

22、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱底座的中空腔體中填充隔熱材料。

23、本發(fā)明中，在導(dǎo)熱底座的中空腔體中填充隔熱材料，以減弱其中的導(dǎo)熱性，促使熱流沿導(dǎo)熱底座的底部方向擴(kuò)散，進(jìn)一步調(diào)控傳熱方向。

24、示例性的，所述隔熱材料包括玻璃纖維、石棉、巖棉、珍珠巖或硅酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合。

25、優(yōu)選地，所述原料棒保護(hù)管為雙層石英管。

26、第二方面，本發(fā)明提供一種高取向金屬的制備方法，所述制備方法使用第一方面所述的區(qū)熔定向凝固裝置，所述制備方法包括如下步驟：

27、將金屬原料棒沿軸向放入?yún)^(qū)熔定向凝固裝置的原料棒保護(hù)管中，放置在導(dǎo)熱底座上，放置隔熱保溫件，密封區(qū)熔定向凝固裝置，然后開啟感應(yīng)加熱組件至預(yù)定溫度后，控制原料棒位移機(jī)構(gòu)移動金屬原料棒，使感應(yīng)加熱組件沿金屬原料棒軸向相對金屬原料棒移動進(jìn)行區(qū)域熔煉，感應(yīng)加熱組件自金屬原料棒的一端移動至另一端，結(jié)束熔煉。

28、本發(fā)明中，區(qū)熔定向凝固裝置外部設(shè)有區(qū)熔凝固爐腔體，所述密封區(qū)熔定向凝固裝置的方法包括關(guān)閉區(qū)熔凝固爐腔體的腔蓋，抽真空后充入氬氣。

29、本發(fā)明中，所述“高取向”是指材料中的晶體取向生長方向與材料軸向的夾角≤20°。

30、優(yōu)選地，所述感應(yīng)加熱組件的相對移動過程中，溫度變化幅度為0-50℃，例如可以是0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

31、優(yōu)選地，所述感應(yīng)加熱組件的相對移動速度0.05-15mm/min，例如可以是0.05mm/min、0.1mm/min、0.5mm/min、1mm/min、2mm/min、4mm/min、5mm/min、6mm/min、8mm/min、10mm/min、12mm/min、14mm/min或15mm/min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

32、優(yōu)選地，所述金屬原料棒采用真空感應(yīng)加熱熔煉和澆鑄制備得到。

33、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

34、本發(fā)明提供的區(qū)熔定向凝固裝置，通過裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，調(diào)控原料的溫度梯度方向和熔煉加熱均勻性，制備高取向度材料，晶體生長方向接近原料棒軸向，材料內(nèi)部織構(gòu)組織和取向均勻明顯，取向度良好。