本專利發(fā)明涉及油田化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及二維納米石墨烯片綠色化學(xué)制備方法以及在水基鉆井液中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、世界能源發(fā)展已經(jīng)進(jìn)入從化石能源向新能源轉(zhuǎn)換的關(guān)鍵期，天然氣作為最清潔的化石能源，是化石能源向新能源轉(zhuǎn)換的“橋梁”和最佳“伙伴”。作為天然氣在自然界中存在的形式之一，頁巖氣豐富了其勘探開發(fā)的類型、拓展了勘探領(lǐng)域并擴(kuò)大了勘探范圍，但頁巖氣優(yōu)質(zhì)儲層段頁巖發(fā)育大量微納米尺度的裂縫及孔隙，鉆井過程中經(jīng)常發(fā)生井壁失穩(wěn)等井下復(fù)雜事故，嚴(yán)重阻礙了頁巖氣的鉆探開發(fā)進(jìn)程。油基鉆井液是鉆探頁巖氣地層的首選體系，但因環(huán)保性差且配制成本較高等不足，限制了其推廣應(yīng)用。探索可取代油基鉆井液的高性能水基防塌鉆井液體系，已成為高效鉆探開發(fā)頁巖氣資源的關(guān)鍵技術(shù)，也是世界性的工程技術(shù)難題。

2、實(shí)現(xiàn)油基鉆井液向水基鉆井液的成功轉(zhuǎn)變，其關(guān)鍵點(diǎn)之一在于實(shí)現(xiàn)對頁巖地層的微納米尺度的裂縫、孔隙的有效封堵，避免濾液滲透至頁巖地層所帶來的井壁失穩(wěn)問題。二維納米石墨烯片(graphene?nanosheets)具有極高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，能夠在高壓條件下保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、不易破碎，且能夠有效阻止流體的滲透。將其作為頁巖封堵材料的巨大潛力，但目前能夠大規(guī)模制備二維納米石墨烯片的方法主要遵循“自上而下”制備思路，即借助外力把天然石墨剝離成為二維納米石墨烯片。遵循“自上而下”制備思路之一的氧化還原法被人們較早應(yīng)用于二維納米石墨烯片的剝離，但是所制備的二維納米石墨烯片品質(zhì)差，制備工藝復(fù)雜，在制備過程中不可避免地使用了腐蝕性強(qiáng)酸，危險(xiǎn)系數(shù)高。隨后發(fā)展的機(jī)械剝離法(液相剝離法、球磨剝離法)雖然能夠?qū)⑹晒冸x成為少層二維納米石墨烯片，但是得到的二維納米石墨烯片層數(shù)不可調(diào)控，并且所制備二維納米石墨烯片納米片的尺寸非常小。

3、為此，以發(fā)展二維納米石墨烯片綠色化學(xué)剝離技術(shù)為目標(biāo)，探尋擁有步驟簡單、成本低廉與極易規(guī)?；忍攸c(diǎn)的制備方法是推進(jìn)二維納米石墨烯片實(shí)際應(yīng)用的當(dāng)務(wù)之急。此外在鉆探頁巖氣地層中由于水基鉆井液處于高溫、高礦化度等極端環(huán)境中，會嚴(yán)重破壞二維納米石墨烯片的穩(wěn)定分散能力，導(dǎo)致其在頁巖地層環(huán)境中發(fā)生團(tuán)聚及沉淀等現(xiàn)象。因此，本專利發(fā)明的核心技術(shù)是采用綠色化學(xué)剝離技術(shù)成功制備出二維納米石墨烯片，實(shí)現(xiàn)對頁巖低滲透孔隙的有效封堵以及納米材料在水基鉆井液中的實(shí)際應(yīng)用，促進(jìn)頁巖開采中油基鉆井液向水基鉆井液的成功轉(zhuǎn)變。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有水基鉆井液封堵材料在頁巖氣地層應(yīng)用中所面臨的易團(tuán)聚、承壓能力不足以及封堵效果不理想等問題。為此，本發(fā)明提出了一種基于綠色化學(xué)剝離技術(shù)制備的二維納米石墨烯片，及其在水基鉆井液中的應(yīng)用。

2、本發(fā)明的核心是開發(fā)一種簡單、經(jīng)濟(jì)且易于規(guī)?；a(chǎn)的綠色化學(xué)剝離方法，成功制備出高品質(zhì)的二維納米石墨烯片。這種納米石墨烯片具有極高的機(jī)械強(qiáng)度和穩(wěn)定性，能夠在頁巖氣地層的高溫高壓環(huán)境中有效封堵微納米尺度的裂縫和孔隙，防止濾液滲透導(dǎo)致的井壁失穩(wěn)問題。

3、此外，本發(fā)明還解決了納米石墨烯片在水基鉆井液中的分散穩(wěn)定性問題。通過優(yōu)化納米石墨烯片的表面修飾技術(shù)，增強(qiáng)其在高礦化度環(huán)境中的分散性，從而提高封堵材料在極端條件下的應(yīng)用性能。

4、最終，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了在頁巖氣鉆探中油基鉆井液向水基鉆井液的成功轉(zhuǎn)變，不僅提升了鉆井效率，還降低了對環(huán)境的影響，為頁巖氣資源的高效開發(fā)提供了重要的技術(shù)支持。

5、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利發(fā)明第一方面提供二維納米石墨烯片的制備方法，該方法包括：

6、(1)將原料石墨、活化劑均勻混合進(jìn)行第一反應(yīng)，得到活化石墨分散液；

7、(2)將所述活化石墨分散液緩慢加入氧化劑后，在溫度控制水浴中加熱，并保持該溫度一定時(shí)間，得到二維納米石墨烯片預(yù)產(chǎn)物；

8、(3)將所述石墨烯預(yù)產(chǎn)物用去離子水清洗至中性后，在去離子水中進(jìn)行超聲處理，得到二維納米石墨烯片分散液。

9、本專利發(fā)明第二方面提供由前述第一方面所述的方法制得的二維納米石墨烯片。

10、本專利發(fā)明第三方面提供前述第二方面所述的二維納米石墨烯片在水基鉆井液中作為封堵劑的應(yīng)用。

11、本專利發(fā)明第四方面提供水基鉆井液，該水基鉆井液含有前述第二方面所述的二維納米石墨烯片。

12、通過上述技術(shù)方案，本專利發(fā)明能夠獲得如下有益效果：

13、(1)采用本發(fā)明方法制備的二維納米石墨烯片，具有良好的親水性，平均層數(shù)為2-20層，平均粒徑為264-852nm，在水基鉆井液中分散性良好，不易發(fā)生團(tuán)聚。其優(yōu)異的承壓能力使其在較低濃度下即可有效封堵頁巖地層中的納米級孔隙，延緩孔隙壓力的傳遞，從而提升地層的承壓能力。

14、(2)本發(fā)明提供的水基鉆井液由于含有上述高品質(zhì)的二維納米石墨烯片，表現(xiàn)出良好的流變性能和高效的封堵率，具備較強(qiáng)的環(huán)境適應(yīng)性。該水基鉆井液能夠顯著提高井壁的穩(wěn)定性，有效保護(hù)儲層，進(jìn)而優(yōu)化頁巖氣鉆井作業(yè)的整體效率。

技術(shù)特征：

1.一種二維納米石墨烯片的制備及其在水基鉆井液中的應(yīng)用，其特征在于，該方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，所述原料石墨：活化劑的重量比為1：(15-35)，優(yōu)選為1：(20-30)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述活化石墨分散液：氧化劑的重量比為1：(0.25-0.55)，優(yōu)選為1：(0.35-0.45)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述活化劑選自過冰醋酸、檸檬酸和磷酸中的一種，優(yōu)選為冰醋酸；

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟(1)中，所述第一反應(yīng)的條件包括：溫度為室溫；

6.權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的制備方法制得的二維納米石墨烯片，其中，所述二維納米石墨烯片的平均層數(shù)為2-20層，優(yōu)選為5-15層；所述二維納米石墨烯片的平均粒徑為264-852nm，優(yōu)選為300-800nm。

7.權(quán)利要求6所述的二維納米石墨烯片在水基鉆井液中作為封堵劑的應(yīng)用。

8.水基鉆井液，含有權(quán)利要求6所述的二維納米石墨烯片。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水基鉆井液，其中，所述水基鉆井液包括如下組分：基液100重量份、膨潤土5-12重量份、聚合物增粘劑0.2-0.9重量份、降濾失劑2.0-8.0重量份、常規(guī)封堵劑1.5-6.0重量份、潤滑劑1.5-3.5重量份、抑制劑1.0-6.0重量份、ph調(diào)節(jié)劑0.3-2.0重量份、納米封堵劑0.25-1.0重量份、加重劑80-300重量份；

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的水基鉆井液，其中，所述基液為自來水；

技術(shù)總結(jié)
本專利發(fā)明涉及油田化學(xué)領(lǐng)域，公開了二維納米石墨烯片的制備及其在水基鉆井液中的應(yīng)用，二維納米石墨烯片的制備方法包括：(1)將原料石墨、活化劑均勻混合進(jìn)行第一反應(yīng)，得到活化石墨分散液；(2)將所述活化石墨分散液緩慢加入氧化劑后，在溫度控制水浴中加熱，并保持該溫度一定時(shí)間，得到二維納米石墨烯片預(yù)產(chǎn)物；(3)將所述石墨烯預(yù)產(chǎn)物用去離子水清洗至中性后，在去離子水中進(jìn)行超聲處理，得到二維納米石墨烯片分散液。該二維納米石墨烯片分散液在水基鉆井液中分散性好，承壓能力強(qiáng)，能封堵納米級孔隙，延緩孔隙壓力傳遞，提升地層承壓能力，同時(shí)改善鉆井液的流變性能和井壁穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：白楊,李道雄,羅平亞,謝剛,黃丹超,李文哲,代鋒,李凌琪,李霽蒙
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西南石油大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6