本發(fā)明涉及氣凝膠材料，具體涉及一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氣凝膠是一種具有納米多孔結(jié)構(gòu)的新型材料，具有極低的密度、高比表面積、低導(dǎo)熱系數(shù)等優(yōu)異性能，在保溫隔熱、吸附、催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。二氧化硅氣凝膠是一種由納米顆粒堆積的具有三維納米多孔結(jié)構(gòu)的固體材料，其具有化學(xué)惰性、隔熱保溫、隔音降噪、減震吸能、選擇吸附等特性，已批量應(yīng)用于工業(yè)隔熱節(jié)能、動(dòng)力電池安全防火、汽車(chē)節(jié)能隔音、建筑節(jié)能、太空飛行器隔熱隔冷、冰箱保冷等諸多領(lǐng)域中，具有很廣闊的應(yīng)用潛力。二氧化硅氣凝膠是目前研究最為廣泛的氣凝膠之一，但其機(jī)械強(qiáng)度較低、耐高溫性能有待提高等問(wèn)題限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。

2、近年來(lái)，為了改善二氧化硅氣凝膠的性能，研究人員嘗試引入各種不同的增強(qiáng)材料。例如，有申請(qǐng)公布號(hào)為cn113831103a的專(zhuān)利文獻(xiàn)，公開(kāi)了一種耐高溫氧化鋁-氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，是通過(guò)摻雜氧化鋁來(lái)提高二氧化硅氣凝膠機(jī)械強(qiáng)度的方法；申請(qǐng)公布號(hào)為cn114853470a的專(zhuān)利文獻(xiàn)，公開(kāi)了一種耐高溫氧化鋁-氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，提出了引入氧化鋯以增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠耐高溫性能的方案。這些摻雜方法在一定程度上改善了二氧化硅氣凝膠的性能，但仍存在一些不足之處。

3、近年來(lái)，稀土元素及其化合物在材料領(lǐng)域引起了廣泛關(guān)注。稀土元素具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，可以賦予材料優(yōu)異的性能。磷酸釓作為一種稀土化合物，具有良好的熱穩(wěn)定性、光學(xué)性能和磁性能。已有研究表明，將磷酸釓引入到材料中可以改善材料的性能。例如，在某些專(zhuān)利中記載了將磷酸釓應(yīng)用于熒光材料、催化劑等領(lǐng)域，取得了良好的效果。

4、經(jīng)檢索，目前尚未有將磷酸釓引入二氧化硅氣凝膠中，以增強(qiáng)其性能的專(zhuān)利報(bào)道。因此，從而提出一種引入磷酸釓以便增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠性能的產(chǎn)品及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有二氧化硅氣凝膠存在的問(wèn)題，將磷酸釓引入二氧化硅氣凝膠中，有望綜合二者的優(yōu)勢(shì)，顯著提升氣凝膠的性能，從而拓展其在更多領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)背景技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種引入磷酸釓以便增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠性能，從而獲得磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠產(chǎn)品，以解決現(xiàn)有二氧化硅氣凝膠存在的機(jī)械強(qiáng)度低和熱穩(wěn)定性差的問(wèn)題，從而拓展其在更多領(lǐng)域的應(yīng)用，具體地說(shuō)是一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠及其制備方法。

2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

3、s1.制備二氧化硅溶膠：將原料硅烷、水、乙醇和催化劑混合，攪拌均勻，得到二氧化硅溶膠；

4、s2.引入磷酸釓：在步驟s1中所得的二氧化硅溶膠中加入磷酸釓溶液，攪拌均勻，得到溶膠混合液；

5、s3.凝膠化處理：將步驟s2中所得的溶膠混合液置于密閉容器中，經(jīng)靜置處理，使其凝膠化，形成濕凝膠；

6、s4.老化處理：將步驟s3中所得的濕凝膠浸泡在盛裝有乙醇的容器中，經(jīng)老化處理得到老化后的濕凝膠；

7、s5.溶劑置換處理：采用有機(jī)溶劑對(duì)步驟s4中老化后的濕凝膠進(jìn)行溶劑置換處理；

8、s6.表面改性處理：使用表面改性劑對(duì)步驟s5中溶劑置換后的凝膠進(jìn)行表面改性處理，經(jīng)改性處理后得到凝膠初品；

9、s7.干燥處理：將步驟s6獲得的凝膠初品進(jìn)行干燥處理，經(jīng)干燥后得到磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠。

10、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s1中的硅烷為正硅酸乙酯、水玻璃中的一種，其中，所述硅烷、水、乙醇和催化劑的摩爾比為1:(2-6):(5-15):(0.01-0.1)。

11、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s2中的磷酸釓溶液的濃度為0.1-1.0mol/l，其加入量為二氧化硅溶膠質(zhì)量的1-10％。

12、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s3中的凝膠化處理，是在溫度為20-60℃，濕度為50-70％條件下靜置處理，靜置時(shí)間為12-48小時(shí)。

13、進(jìn)一步地，采用本本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s4中的老化處理，是在溫度為50-70℃條件下老化處理，老化時(shí)間為2-4天，老化期間需要更換乙醇2-3次。

14、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s5中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮或正己烷中的一種或兩種；所述步驟s6中的表面改性劑為三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或甲基三甲氧基硅烷中的一種，在溫度為50-60℃條件下進(jìn)行改性處理，改性時(shí)間為10-24小時(shí)。

15、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s7中的干燥處理為超臨界干燥，所述超臨界干燥的條件為：以二氧化碳為干燥介質(zhì)，溫度為50-60℃，壓力為10-14mpa，干燥時(shí)間為5-8小時(shí)。

16、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s7中的干燥處理為冷凍干燥，所述冷凍干燥的條件為：溫度為-40至-80℃，真空度為10-50pa，干燥時(shí)間為20-30小時(shí)。

17、進(jìn)一步地，采用本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟s7中的干燥處理為真空干燥，所述真空干燥的條件為：溫度為50-70℃、真空度為-0.1至-0.5mpa，干燥時(shí)間為20-30小時(shí)。

18、本發(fā)明還提供了一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠，是由上述制備方法制得。

19、采用本發(fā)明所述的一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果在于：在二氧化硅溶膠中引入磷酸釓溶液，經(jīng)凝膠化形成凝膠，利用磷酸釓與二氧化硅氣凝膠的協(xié)同作用，不僅增強(qiáng)了氣凝膠的機(jī)械強(qiáng)度，使其更具耐用性和可靠性，還顯著改善了其孔隙結(jié)構(gòu)，增加了比表面積，從而提高了吸附和隔熱性能。同時(shí)，通過(guò)精確控制磷酸釓的引入比例和工藝條件，顯著提高了二氧化硅氣凝膠的熱穩(wěn)定性，使其能夠在更廣泛的高溫環(huán)境中保持優(yōu)異的性能，大大拓展了其應(yīng)用范圍。另外，整個(gè)制備方法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、易于操作和控制，成本較為合理，有助于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

20、由此可見(jiàn)，采用本發(fā)明所述方法制備的二氧化硅氣凝膠，通過(guò)引入磷酸釓能夠有效改善二氧化硅氣凝膠的熱失重性能，使其在較低溫度下的穩(wěn)定性有所增強(qiáng)，而在高溫下的殘余質(zhì)量增加，極大地提高了材料的耐熱性能，從而使制備的增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠在航空航天、能源儲(chǔ)存與轉(zhuǎn)換、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，能夠?yàn)橄嚓P(guān)產(chǎn)業(yè)帶來(lái)技術(shù)突破和經(jīng)濟(jì)效益的提升。

技術(shù)特征：

1.一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中的硅烷為正硅酸乙酯、水玻璃中的一種，其中，所述硅烷、水、乙醇和催化劑的摩爾比為1:(2-6):(5-15):(0.01-0.1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中的磷酸釓溶液的濃度為0.1-1.0mol/l，其加入量為二氧化硅溶膠質(zhì)量的1-10%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中的凝膠化處理，是在溫度為20-60℃，濕度為50-70%條件下靜置處理，靜置時(shí)間為12-48小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s4中的老化處理，是在溫度為50-70℃條件下老化處理，老化時(shí)間為2-4天，老化期間需要更換乙醇2-3次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s5中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮或正己烷中的一種或兩種；所述步驟s6中的表面改性劑為三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或甲基三甲氧基硅烷中的一種，在溫度為50-60℃條件下進(jìn)行改性處理，改性時(shí)間為10-24小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s7中的干燥處理為超臨界干燥，所述超臨界干燥的條件為：以二氧化碳為干燥介質(zhì)，溫度為50-60℃，壓力為10-14?mpa，干燥時(shí)間為5-8小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s7中的干燥處理為冷凍干燥，所述冷凍干燥的條件為：溫度為-40至-80℃，真空度為10-50pa，干燥時(shí)間為20-30小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟s7中的干燥處理為真空干燥，所述真空干燥的條件為：溫度為50-70℃、真空度為-0.1至-0.5mpa，干燥時(shí)間為20-30小時(shí)。

10.一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠，其特征在于：其由權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種磷酸釓修飾的二氧化硅氣凝膠及其制備方法，所述制備方法包括制備二氧化硅溶膠、引入磷酸釓、凝膠化處理、老化處理、溶劑置換處理、表面改性處理和干燥處理。采用本發(fā)明所述方法制備的二氧化硅氣凝膠，通過(guò)引入磷酸釓能夠有效改善二氧化硅氣凝膠的熱失重性能，使其在較低溫度下的穩(wěn)定性有所增強(qiáng)，而在高溫下的殘余質(zhì)量增加，極大地提高了材料的耐熱性能，從而使制備的增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠在航空航天、能源儲(chǔ)存與轉(zhuǎn)換、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，能夠?yàn)橄嚓P(guān)產(chǎn)業(yè)帶來(lái)技術(shù)突破和經(jīng)濟(jì)效益的提升。

技術(shù)研發(fā)人員：張陸軍,李慧,楊朝金,胡繼粗,翁應(yīng)尾,胡再銀,余應(yīng)祥,詹華書(shū)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：貴州航天烏江機(jī)電設(shè)備有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9