本發(fā)明屬于鈦白粉生產(chǎn)，尤其涉及顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝、制備系統(tǒng)及納米級二氧化鈦。

背景技術(shù)：

1、納米鈦白粉具有很高的比表面積、可見光透明度、紫外光吸收能力、催化活性、多種成熟的表面改性工藝，廣泛應(yīng)用于抗紫外材料、涂料、光催化觸媒、自潔玻璃、化妝品、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)、鋰電池等領(lǐng)域中，在消費品市場、環(huán)境保護、維持生態(tài)平衡領(lǐng)域呈現(xiàn)出廣闊的市場前景，對我國生態(tài)環(huán)境保護的可持續(xù)發(fā)展具有重大的現(xiàn)實意義。

2、縱觀國內(nèi)外鈦白粉的生產(chǎn)，主要方法有兩種：硫酸法和氯化法。這兩種方法在工藝流程、原料要求、能耗、環(huán)保等方面存在顯著差異。

3、其中硫酸法通常使用鈦鐵礦或人造金紅石作為原料，首先將原料粉碎后與濃硫酸反應(yīng)，在高溫下生成可溶性的硫酸氧鈦溶液，之后通過水解形成沉淀，再經(jīng)過過濾、洗滌、煅燒等步驟最終得到鈦白粉，采用常規(guī)硫酸法工藝生產(chǎn)的鈦白粉的遮蓋力等關(guān)鍵指標常常受限于鈦白粉粒徑分布，而控制其粒徑分布在硫酸法工藝的框架下，由于反應(yīng)條件的復雜性、沉淀和水解過程的復雜性、晶體生長與聚集、原料的多來源和不穩(wěn)定性、環(huán)境因素等等，通常很難較好的得到實現(xiàn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，硫酸法生產(chǎn)的鈦白粉粒徑分布寬度較寬，鈦白粉顆粒粒徑均一性差，如圖1示出的是硫酸法鈦白粉的sem圖，硫酸法鈦白粉多作為顏料級進行使用，但其工藝導致內(nèi)部除目標粒徑的鈦白粉顆粒外，還含有過大及過小的鈦白粉顆粒，圖2示出的是鈦白粉粒徑大小與相對散射力的關(guān)系，可見相對散射力隨著粒徑的減少急劇下降。

2、這一問題從硫酸法鈦白粉的合成上著手是十分困難的，這是由硫酸法鈦白粉工藝流程長、原料雜質(zhì)多、控制復雜等多方面因素所確定的，目前行業(yè)內(nèi)能做到的僅是在研磨后分離部分粗顆粒返回至砂磨前再次研磨，以降低漿料中的粗顆粒比例。對細顆粒并無有效手段，而實際上細顆粒的危害更大。另一方面，在顏料級鈦白粉生產(chǎn)線三洗過程中，有部分較細的顆粒穿濾，通常濾液會被收集至cn過濾器，富集這些粒子后返回主線以提高收率。這部分粒子的粒徑顯著偏細，對顏料級鈦白粉的遮蓋力影響很大，但如果不回收的話主線收率會受到顯著影響，目前沒有好的解決方案。

3、本申請針對上述硫酸法鈦白粉中由于同時含有納米級鈦白粉顆粒和大粒徑鈦白粉顆粒會影響鈦白粉遮蓋力的問題，以及目前采用分離大粒徑鈦白粉顆粒研磨的方式導致納米級鈦白粉顆粒含量增加而進一步影響鈦白粉遮蓋力的問題，提出顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝、制備系統(tǒng)及納米級二氧化鈦及系統(tǒng)，具體技術(shù)方案如下：

4、顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，包括如下步驟：

5、由第一板框壓濾機對原料漿進行壓濾洗滌得到濾餅，目的是去除來料中多余的鹽分；

6、將濾餅打漿并加入分散劑得到漿料二；

7、將漿料二研磨至d50穩(wěn)定達到目標值后分離，得漿料三；

8、將漿料三干燥得到納米級二氧化鈦的粉體。

9、進一步的，將濾餅打漿時，以tio2質(zhì)量計保持漿料固含量為30％-40％。

10、進一步的，將濾餅打漿時加入分散劑的添加量為tio2質(zhì)量的3‰～2％。

11、進一步的，所述分散劑為amp-95，磷酸鹽類、硅酸鈉、聚乙二醇類、paas、單異丙醇胺中的一種或多種組合。

12、進一步的，將漿料二研磨時采用多級研磨，至少包括使用0.8～1.0mm直徑的鋯珠進行初磨，以及使用0.3～0.4mm的鋯珠進行終磨。

13、進一步的，將干燥后得到納米級二氧化鈦的粉體進行氣流粉碎。

14、進一步的，將干燥后得到納米級二氧化鈦的粉體進行氣流粉碎的同時加入有機處理劑包覆。

15、進一步的，所述有機處理劑包含三羥甲基丙烷、新戊二醇、二乙二醇、季戊四醇、、硬脂酸及其衍生物、聚硅氧烷及其衍生物、有機硅偶聯(lián)劑等中的一種或多種的組合物。

16、第二方面，本申請?zhí)峁┝祟伭霞壎趸伜图{米級二氧化鈦聯(lián)合制備系統(tǒng)，所述聯(lián)合制備系統(tǒng)使用上述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，所述聯(lián)合制備系統(tǒng)包括：

17、第一板框壓濾機，所述第一板框壓濾機連接在顏料級二氧化鈦產(chǎn)線的研磨后位置或三洗濾液位置；

18、打漿機，所述打漿機設(shè)置在第一板框壓濾機的后段，用于對第一板框壓濾機洗滌獲得的濾餅打漿獲得漿料二；

19、研磨裝置，所述研磨裝置設(shè)置在打漿機的后段，用于對漿料二進行研磨；

20、連續(xù)分離裝置，所述連續(xù)分離裝置設(shè)置在研磨裝置的后段，用于對研磨后的漿料二進行分離；

21、第二板框壓濾機，所述第二板框壓濾機設(shè)置在連續(xù)分離裝置的后段，用于對檢測合格的被分離出來的漿料二進行富集；

22、干燥設(shè)備，所述干燥設(shè)備設(shè)置在第二板框壓濾機的后段，用于第二板框壓濾機內(nèi)的濾餅干燥處理。

23、進一步的，所述第二板框壓濾機的出液口連接至第一板框壓濾機的進液口。

24、第三方面本申請還提供一種納米級二氧化鈦，所述納米級二氧化鈦由上述聯(lián)合制備工藝制備獲得。

25、本發(fā)明的有益效果為：本申請通過對設(shè)置在二氧化鈦產(chǎn)線的研磨后位置或三洗濾液位置的第一板框壓濾機所得的濾餅截留后，通過壓濾洗滌、打漿、研磨、分離后再富集的方式，從從顏料級二氧化鈦中分離出納米二氧化鈦，實現(xiàn)顏料級二氧化鈦與納米二氧化鈦聯(lián)合生產(chǎn)的同時，降低顏料級二氧化鈦中納米二氧化的含量，對于顏料級二氧化鈦遮蓋力的提升大有幫助，且能提高鈦白粉產(chǎn)品的總體附加值。

技術(shù)特征：

1.顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，將濾餅打漿時，以tio2質(zhì)量計保持漿料固含量為30％-40％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，將濾餅打漿時加入分散劑的添加量為tio2質(zhì)量的3‰～2％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，所述分散劑為amp-95，磷酸鹽類、硅酸鈉、聚乙二醇類、paas、單異丙醇胺中的一種或多種組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，將漿料二研磨時采用多級研磨，至少包括使用0.8～1.0mm直徑的鋯珠進行初磨，以及使用0.3～0.4mm的鋯珠進行終磨。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，將干燥后得到納米級二氧化鈦的粉體進行氣流粉碎。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，將干燥后得到納米級二氧化鈦的粉體進行氣流粉碎的同時加入有機處理劑包覆。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，其特征在于，所述有機處理劑包含三羥甲基丙烷、新戊二醇、二乙二醇、季戊四醇、硬脂酸及其衍生物、聚硅氧烷及其衍生物、有機硅偶聯(lián)劑等中的一種或多種的組合物。

9.顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備系統(tǒng)，其特征在于，所述聯(lián)合制備系統(tǒng)使用權(quán)利要求1～8任一所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝，所述聯(lián)合制備系統(tǒng)包括：

10.納米級二氧化鈦，其特征在于，所述納米級二氧化鈦由權(quán)利要求1～8任一所述的顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝制備獲得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了顏料級二氧化鈦和納米級二氧化鈦聯(lián)合制備工藝、制備系統(tǒng)及納米級二氧化鈦，所述聯(lián)合制備工藝包括如下步驟：由第一板框壓濾機壓濾得到顏料級二氧化鈦的濾餅一；將第一板框壓濾機的漿料一進行壓濾得到濾餅二；將濾餅二打漿并加入分散劑得到漿料二；將漿料二研磨至D50穩(wěn)定后分離，得漿料三；將漿料三干燥得到納米級二氧化鈦的粉體。本申請通過壓濾洗滌、打漿、研磨、分離后再富集的方式，從從顏料級二氧化鈦中分離出納米二氧化鈦，實現(xiàn)顏料級二氧化鈦與納米二氧化鈦聯(lián)合生產(chǎn)的同時，降低顏料級二氧化鈦中納米二氧化的含量。

技術(shù)研發(fā)人員：孫和慶,侯金金,孫瑋,趙燕雷
受保護的技術(shù)使用者：安徽金星鈦白（集團）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6