本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化合物領(lǐng)域，具體涉及一種基于沉淀水合白炭黑廢液制備氟化鈉的方法。

背景技術(shù)：

1、氟化鈉為白色結(jié)晶性粉末，溶于水和氟化氫，微溶于乙醇，熔點(diǎn)是993℃，沸點(diǎn)是1700℃，其水溶液呈弱堿性，在熔融狀態(tài)或者水溶液中具有導(dǎo)電性。氟化鈉的水溶液與氯化鈣或者碳酸鈣作用，能生成難以過(guò)濾的膠性氟化鈣沉淀；與氯化鐵作用能生成白色結(jié)晶性絡(luò)鹽；與二氧化硅在酸性條件下直接轉(zhuǎn)變?yōu)榉杷猁}。因此，氟化鈉為一種重要的化工原料，被廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

2、在傳統(tǒng)行業(yè)中，氟化鈉應(yīng)用廣泛，但對(duì)于純度要求并不高。作為鈉離子電池生產(chǎn)原料等方面，對(duì)于氟化鈉純度具有較高的要求。鈉離子電池作為未來(lái)最有可能取代鋰離子電池的離子儲(chǔ)能電池，在未來(lái)具有巨大的需求空間，電池級(jí)氟化鈉作為鈉離子電池電解質(zhì)最重要的原料之一，具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，需要制備高純度氟化鈉以滿足其在電池方面的應(yīng)用。

3、氟化鈉的生產(chǎn)方法有熔浸法、氫氟酸中和法、氟化銨純堿法、氟硅酸鈉純堿法。各生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)自已的資源配置，因地制宜采用了不同的生產(chǎn)工藝。在專利cn118183631a無(wú)水氟化氫生產(chǎn)硅渣制備沉淀水合白炭黑的生產(chǎn)過(guò)程中，有大量的氟化鈉廢液產(chǎn)生。這樣不僅造成資源的浪費(fèi)，還將對(duì)下游水分和土地造成較為嚴(yán)重的環(huán)境污染，帶來(lái)一系列的環(huán)保問(wèn)題。因此，本發(fā)明嘗試采用水合沉淀白炭黑的生產(chǎn)廢液制備氟化鈉，這樣一方面解決了環(huán)境問(wèn)題，另一方面還能夠使廢物循環(huán)利用。但是由于水合沉淀白炭黑廢液中的雜質(zhì)過(guò)多，直接生產(chǎn)得到的氟化鈉純度不高，雜質(zhì)含量較多，使得到的氟化鈉應(yīng)用受限。因此，需要開(kāi)發(fā)一種新型的基于沉淀水合白炭黑廢液制備氟化鈉的方法，使能夠得到較為純凈的氟化鈉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種基于沉淀水合白炭黑廢液制備氟化鈉的方法。

2、本發(fā)明的目的采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

3、一種基于沉淀水合白炭黑廢液制備氟化鈉的方法，包括以下步驟：

4、步驟1，處理廢液：向水合白炭黑生產(chǎn)廢液內(nèi)添加絮凝劑，進(jìn)入濾液儲(chǔ)罐內(nèi)陳化處理；

5、步驟2，一次過(guò)濾：將濾液儲(chǔ)罐的濾液料漿經(jīng)過(guò)隔膜式板框進(jìn)行壓濾，去除大顆粒的雜質(zhì)；

6、步驟3，精密過(guò)濾：將經(jīng)板框壓濾處理后的濾液，通過(guò)有反吹功能的精密過(guò)濾器過(guò)濾處理，去除小顆粒的雜質(zhì)，將所得的濾液進(jìn)行儲(chǔ)存；

7、步驟4，濃縮稠厚：來(lái)自上一工序的濾液進(jìn)入mvr濃縮系統(tǒng)，采出濃縮料漿，含固量要求為10％-25％，進(jìn)入稠厚器進(jìn)行降溫濃密，直至含固量大于25％；

8、步驟5，離心分離：將稠厚器出來(lái)的料漿經(jīng)過(guò)臥螺離心機(jī)，進(jìn)一步離心分離，進(jìn)入下工序干燥，母液流入母液槽，用新鮮濾液進(jìn)行稀釋后返回系統(tǒng)；

9、步驟6，干燥包裝：將物料通過(guò)打散裝置進(jìn)入烘干系統(tǒng)，收塵，正壓氣流輸送至包裝料倉(cāng)，然后依次進(jìn)行負(fù)壓包裝、碼垛，即得到產(chǎn)品。

10、優(yōu)選地，所述步驟1中，絮凝劑的加入量是水合白炭黑生產(chǎn)廢液質(zhì)量的0.1-0.5％，陳化時(shí)間為3-4小時(shí)。

11、優(yōu)選地，所述步驟1中，水合白炭黑生產(chǎn)廢液中，f-濃度為3587-7209mg/l，co32-濃度為256-478mg/l，so42-濃度為142-328mg/l，二氧化硅濃度為342-428mg/l，na+濃度為2678-3534mg/l、al3+濃度為12-35mg/l、mg2+濃度為27-43mg/l，ca2+濃度為174-325mg/l，fe2+濃度為11-24mg/l。

12、優(yōu)選地，所述步驟1中，絮凝劑的制備方法包括：

13、s1、稱取羥基乙叉二膦酸(hedpa)加入至二甲基亞砜(dmso)內(nèi)，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，充分?jǐn)嚢韬?，升溫?50-170℃，保溫?cái)嚢?-2h后，減壓除去二甲基亞砜，得到乙烯基二膦酸；

14、s2、將dl-巰基琥珀酸和乙烯基二膦酸加入至四氫呋喃(thf)中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，充分?jǐn)嚢韬?，滴加光敏劑，將其置于紫外燈下攪拌反?yīng)，反應(yīng)時(shí)間為20-40min，反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑，得到絮凝劑。

15、優(yōu)選地，所述s1中，羥基乙叉二膦酸和二甲基亞砜的質(zhì)量體積比為1g:(5-10)ml。

16、優(yōu)選地，所述s2中，dl-巰基琥珀酸、乙烯基二膦酸和四氫呋喃的質(zhì)量體積比為(0.7-1.4)g:(1-2)g:(20-30)ml。

17、優(yōu)選地，所述s2中，光敏劑為安息香雙甲醚，加入量是dl-巰基琥珀酸質(zhì)量的2％-8％。

18、優(yōu)選地，所述s2中，紫外燈的功率為15-45w，波長(zhǎng)是200-400nm。

19、優(yōu)選地，所述步驟2中，濾布目數(shù)大于300目。

20、優(yōu)選地，所述步驟3中，精密過(guò)濾的濾孔大小為25-50μm。

21、優(yōu)選地，所述步驟4中，為減少能量消耗，節(jié)省電力，采用列管式蒸發(fā)器兩個(gè)串聯(lián)方式，強(qiáng)制循環(huán)濃縮蒸發(fā)。

22、優(yōu)選地，所述步驟4中，濃縮溫度控制在75-80℃，壓力控制在30-40pa。

23、優(yōu)選地，所述步驟4中，濃縮濾出的水分能夠作為一次過(guò)濾和精密過(guò)濾過(guò)程中的洗滌水使用，也可以做絮凝劑的溶解水或者循環(huán)水補(bǔ)水使用。

24、優(yōu)選地，所述步驟5中，離心分離得到含水量為15％-30％濾餅。

25、優(yōu)選地，所述步驟5中，由于長(zhǎng)時(shí)間濃縮，雜質(zhì)會(huì)逐步富集，為解決此問(wèn)題，保證產(chǎn)品質(zhì)量，需要逐步移走部分母液至污水處理廠。

26、優(yōu)選地，所述步驟6中，烘干方式是采用閃蒸干燥機(jī)、臥式滾筒干燥、振動(dòng)流化床中的一種。

27、優(yōu)選地，所述步驟6中，收塵為旋風(fēng)收塵、布袋收塵、電除塵中的一種。

28、本發(fā)明的有益效果為：

29、1、本發(fā)明充分利用生產(chǎn)沉淀活性水合白炭黑的廢液，經(jīng)過(guò)絮凝改性、過(guò)濾除雜、濃縮、結(jié)晶、離心過(guò)濾、閃蒸干燥、包裝等過(guò)程，利用物理、化學(xué)的方法變廢為寶，生產(chǎn)得到較高純度的氟化鈉產(chǎn)品，同時(shí)過(guò)濾得到的二氧化硅濾渣，還可以作為脫氟劑使用。

30、2、本發(fā)明的工藝方法不僅降低了沉淀白炭黑的成本，提高原料的利用率，而且還減少了廢水污染和大氣污染的不環(huán)保的排廢方式。

31、3、由于沉淀水合白炭黑廢液中除了含量大量的硫酸鈉之外，還另含有多種金屬離子，比如fe2+、al3+、mg2+、ca2+等，為了提升得到的氟化鈉的純度，需要針對(duì)性的去除這些雜質(zhì)元素，本發(fā)明使用了自制的絮凝劑來(lái)處理廢液，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間陳化后，能夠做到做大化的除去雜質(zhì)元素的干擾，最終制備得到的氟化鈉純度達(dá)到91.2％，較大程度高于傳統(tǒng)絮凝劑的應(yīng)用效果，能夠滿足氟化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(有色金屬行業(yè)ys/t517-2009)的三級(jí)要求。

32、4、本發(fā)明所使用的絮凝劑是在傳統(tǒng)的有機(jī)磷絮凝劑羥基乙叉二膦酸(hedpa)的基礎(chǔ)上改性得到，具體過(guò)程包括：先將羥基乙叉二膦酸(hedpa)在二甲基亞砜(dmso)內(nèi)烯烴化處理，然后利用巰基-雙鍵的點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，與含有兩個(gè)羧基的dl-巰基琥珀酸結(jié)合，得到同時(shí)含有雙磷酸基、雙羧基以及硫醚基的絮凝劑，絮凝效果得到提升，最終得到的產(chǎn)品的純度得到了較大提升。