本發(fā)明屬于窗口或整流罩的制備方法，尤其是涉及一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氟化鎂（mgf2）是堿土-鹵族化合物晶體，四方晶系結(jié)構(gòu)，具有雙折射。通過熔體生長技術(shù)難得到大尺寸的氟化鎂單晶光學(xué)材料，且成本較高，目前常用的是熱壓多晶氟化鎂光學(xué)材料，其是由顆粒分布均勻、粒徑適當(dāng)?shù)母呒兎V粉體經(jīng)高溫、高壓加工而成的，具有良好的偏振作用和紅外透過性能，是良好的紅外光學(xué)材料，吸收系數(shù)小，熱輻射、散射、雙折射系數(shù)都比較低，硬度高、力學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)性能穩(wěn)定，在2~6μm具有很高的透過率，能用來做紅外制導(dǎo)系統(tǒng)以及民用探測系統(tǒng)中探測窗口和整流罩材料，此外，氟化鎂的介電常數(shù)和介電損耗都很小，是紅外/毫米波復(fù)合制導(dǎo)整流罩的理想材料。

2、熱壓燒結(jié)法被廣泛應(yīng)用于氧化鋁、氮化硼等工程陶瓷，也可用來制備氟化鎂光學(xué)材料，然而，這一制備過程中常常會出現(xiàn)散射顆粒、裂紋、雙色以及云霧等質(zhì)量問題。

3、熱壓多晶氟化鎂的透過率受晶粒尺寸的影響非常明顯，對透過率、晶型大小、粒度分布、松散度、外觀、可壓性都有很嚴(yán)格的要求，在使用過程中易出現(xiàn)黃斑，嚴(yán)重影響其光學(xué)、物理、化學(xué)性能，此外氟化鎂的抗熱沖擊能力一般，不能應(yīng)用于在熱障比較突出的地方。

4、本發(fā)明提供一種熱壓多晶氟化鎂光學(xué)材料制備工藝方法，減少氣泡、包裹體、霧絲等散射中小缺陷，以提高氟化鎂的紅外透過率、機械強度和抗熱沖擊性能，降低后續(xù)拋光困難。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明正是為了解決上述問題缺陷，提供一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法。本發(fā)明目的在于提供一種高透過熱壓多晶氟化鎂光學(xué)材料的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是提高光學(xué)透過率，降低散射顆粒、裂紋、雙色、云霧等缺陷。提高熱壓多晶氟化鎂窗口和整流罩的制備質(zhì)量和材料性能，拓寬應(yīng)用場景，從而更加適于實用。

2、本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

3、一種高透過熱壓多晶氟化鎂光學(xué)材料窗口或整流罩的制備方法，所述方法包括以下步驟：

4、步驟1）對制備環(huán)境進行干燥潔凈處理；

5、步驟2）對塊狀氟化鎂原料進行粉體處理；

6、步驟3）熱壓成型模具處理；

7、步驟4）粉料冷壓；

8、步驟5）粉料熱壓燒結(jié)。

9、進一步為，本發(fā)明所述步驟1）為，將制備環(huán)境的空氣濕度控制在40%以下，且潔凈度控制在4級以上。

10、進一步為，本發(fā)明所述步驟2）為，將純度≥3n的塊狀氟化鎂原料進行粉體處理；包括：

11、步驟2a）利用鋯球錘對塊狀氟化鎂料進行粗粉碎；

12、步驟2b）通過球磨，將粗粉料粉碎成細小顆粒，球磨方法：大鋯珠、中鋯珠、小鋯珠的數(shù)量配比為1：1：1，粗料與鋯珠重量比優(yōu)選2：1，球磨8-12小時，轉(zhuǎn)速500r-600r/min，取出過60目篩網(wǎng)，得到細粉料；

13、步驟2c）將細粉料放置烤箱內(nèi)烘烤去除殘留的氫氟酸和可揮發(fā)的雜質(zhì)，烘烤溫度550-600℃，烘烤2-3小時以上，烘烤時不密閉，以便揮發(fā)氣體排出，烘烤完成后自然冷卻至室溫；

14、步驟2d）將烘烤后的細粉料利用粉刷均勻用力在250目篩網(wǎng)上篩制，使原料結(jié)晶大小較為均勻，并適合熱壓成型顆粒大小。

15、進一步為，本發(fā)明所述大鋯珠尺寸直徑為：45mm到50mm，含端點值；中鋯珠尺寸直徑為3mm到5mm，含端點值；小鋯珠尺寸直徑為：0.5mm到1mm，含端點值。

16、進一步為，本發(fā)明所述步驟3）為，模具形狀可按需求設(shè)計，如球罩或圓形，模具材料為ni-cr基沉淀硬化型變形高溫合金，內(nèi)噴涂石墨：石墨與純水混合體積配比1：1混合均勻后，利用噴槍在模具內(nèi)表面均勻噴涂一層厚度為0.2~0.4mm厚的石墨，石墨涂層干燥后用無塵布擦拭模具內(nèi)部，并用氣槍吹掃一遍，保證內(nèi)表面清潔光亮。

17、進一步為，本發(fā)明所述步驟3）還包括，模具陰角處是噴涂石墨的重點，厚度為0.5mm。

18、進一步為，本發(fā)明所述步驟4）為，在潔凈環(huán)境下，將粉料填裝進模具中；將裝填后的粉料放置壓機內(nèi)進行冷壓，冷壓機壓力設(shè)置為1.5-1.8mn，保壓時間360s，然后泄壓到0。

19、進一步為，本發(fā)明所述步驟5包括：

20、步驟5a）粉料冷壓完成后，轉(zhuǎn)入熱壓工序，開啟爐體真空閥抽真空，真空度在5.0e-2pa以下；

21、步驟5b）爐內(nèi)預(yù)熱后，升溫，當(dāng)溫度達到680℃~750℃后，保溫170~190min，恒溫保持結(jié)束后開始施加壓力，設(shè)置第一階段加壓-保壓-第二階段再加壓-保壓-第一階段泄壓-第二階段泄壓階段；

22、步驟5c）泄壓完成后，在真空條件下，溫度自然降溫到250~350℃時卸載真空，開啟爐蓋，用風(fēng)冷冷卻至60℃以下，取出模具，脫模，得到熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩光學(xué)材料。

23、進一步為，本發(fā)明步驟5b）為：爐內(nèi)預(yù)熱20min后，溫升速率設(shè)定在7-10℃/min，升溫用時60-70min，溫度達到680℃~750℃，保溫保持170~190min，恒溫保持結(jié)束后開始施加壓力，第一階段加壓8.3~8.7mn，保壓600s，第二階段再加壓8.5mn，升壓速率2.6~2.9kn/s，保壓2-3h，第一階段泄壓至8mn，泄壓速率14kn/s，第二階段泄壓到0mn，泄壓速率30kn/s。

24、進一步為，本發(fā)明開始施加壓力至泄壓結(jié)束期間，爐內(nèi)一直保持680℃~750℃的溫度。

25、本發(fā)明的有益效果為，1、本發(fā)明解決了現(xiàn)有工藝制備的氟化鎂光學(xué)材料光學(xué)透過率低，缺陷多的難點問題；2、采用本發(fā)明制備方法制備的氟化鎂窗口或整流罩其透光率極高，在未拋光和未鍍增透膜的情況下3.7~4.8μm波段范圍平均透過率t高達91.009%；3、本發(fā)明的工藝方法可以在熱壓多晶材料制備工業(yè)中推廣。

26、下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步解釋。

技術(shù)特征：

1.一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟1）為，將制備環(huán)境的空氣濕度控制在40%以下，且潔凈度控制在4級以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟2）為，將純度≥3n的塊狀氟化鎂原料進行粉體處理；包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述大鋯珠尺寸直徑為：45mm到50mm，含端點值；中鋯珠尺寸直徑為3mm到5mm，含端點值；小鋯珠尺寸直徑為：0.5mm到1mm，含端點值。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟3）為，模具材料為ni-cr基沉淀硬化型變形高溫合金，內(nèi)噴涂石墨：石墨與純水混合體積配比1：1混合均勻后，利用噴槍在模具內(nèi)表面均勻噴涂一層厚度為0.2~0.4mm厚的石墨，石墨涂層干燥后用無塵布擦拭模具內(nèi)部，并用氣槍吹掃一遍，保證內(nèi)表面清潔光亮。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟3）還包括，模具陰角處是噴涂石墨的重點，厚度為0.5mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟4）為，在潔凈環(huán)境下，將粉料填裝進模具中；將裝填后的粉料放置壓機內(nèi)進行冷壓，冷壓機壓力設(shè)置為1.5-1.8mn，保壓時間360s，然后泄壓到0。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，所述步驟5包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，步驟5b）為：爐內(nèi)預(yù)熱20min后，升溫速率設(shè)定在7-10℃/min，升溫用時60-70min，溫度達到680℃~750℃，保溫170~190min，恒溫保持結(jié)束后開始施加壓力，第一階段加壓8.3~8.7mn，保壓600s，第二階段再加壓8.5mn，升壓速率2.6~2.9kn/s，保壓2-3h，第一階段泄壓至8mn，泄壓速率14kn/s，第二階段泄壓到0mn，泄壓速率30kn/s。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，其特征在于，開始施加壓力至泄壓結(jié)束期間，爐內(nèi)一直保持680℃~750℃的溫度。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種高透過熱壓多晶氟化鎂窗口或整流罩的制備方法，所述方法包括以下步驟：步驟1）對制備環(huán)境進行干燥潔凈處理；步驟2）對塊狀氟化鎂原料進行粉體處理；步驟3）熱壓成型模具處理；步驟4）粉料冷壓；步驟5）粉料熱壓燒結(jié)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有工藝制備的氟化鎂光學(xué)材料光學(xué)透過率低，缺陷多的難點問題；采用本發(fā)明制備方法制備的氟化鎂窗口或整流罩其透光率極高，在未拋光和未鍍增透膜的情況下3.7~4.8μm波段范圍平均透過率T高達91%以上。

技術(shù)研發(fā)人員：孫建坤,蔣學(xué)興,王應(yīng)武,馬駿,李國平,劉子杰
受保護的技術(shù)使用者：昆明凱航光電科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/4