本發(fā)明屬于有源光纖，更具體地，涉及抗輻射鉺鐿共摻光纖芯棒、預制棒、光纖及其制備方法。

背景技術：

1、光纖通信是衛(wèi)星互聯(lián)網(wǎng)的優(yōu)勢方案之一，而實現(xiàn)長距離光纖通信需要應用光纖放大器將傳輸信號進行放大彌補傳輸過程中的信號衰減。鉺鐿共摻光纖是光纖放大器重要的增益介質，但是傳統(tǒng)的鉺鐿共摻光纖輻照敏感性很強，受到輻照后光纖的衰減會急劇增大，導致信號增益下降。

2、為保證鉺鐿共摻光纖的單模輸出，需要在纖芯外層設計一層ge、p共摻的臺階層，而geo2、p2o5對輻照敏感，輻照條件下會一定程度上降低包層結構對包層泵浦光的吸收效率。因此，部分現(xiàn)有技術也提出通過在光纖的包層和涂覆層中引入ce、pd、ti等重金屬離子，以提高光纖整體的抗輻射性能。然而，在光纖的芯層、包層中引入重金屬離子都會使光纖的衰減急劇增大，尤其是pd和ti等離子，影響鉺鐿共摻光纖的泵浦光吸收效率和轉換效率。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種抗輻射雙包層鉺鐿共摻光纖稀土摻雜芯棒、光纖預制棒、光纖及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術雙包層鉺鐿共摻光纖抗輻射性能、光纖的泵浦光吸收效率和轉換效率不能兼顧的技術問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種抗輻射雙包層鉺鐿共摻光纖稀土摻雜芯棒，包括稀土摻雜纖芯和包裹所述纖芯的臺階層；其中：所述臺階層中除含有基體sio2以及共摻物質geo2和p2o5外，還含有稀土共摻物質ce2o3和/或nb2o5。

3、作為本發(fā)明的進一步改進，所述稀土摻雜纖芯中含有的共摻物質及其摩爾百分比分別為：

4、yb2o3:0.2～1.4mol％，優(yōu)選為1.2～1.3mol％；

5、er2o3:0.02～0.1mol％，優(yōu)選為0.02～0.05mol％；

6、p2o5:10～13mol％；

7、al2o3:0.1～1mol％，優(yōu)選為0.4～0.6mol％；

8、ce2o3:0.02～0.5mol％，優(yōu)選為0.2～0.4mol％。

9、進一步優(yōu)選地，所述稀土摻雜纖芯中含有的共摻物質及其摩爾百分比分別為：

10、yb2o3:0.2～1.4mol％，優(yōu)選為1.2～1.3mol％；

11、er2o3:0.02～0.1mol％，優(yōu)選為0.02～0.05mol％；

12、p2o5:10～13mol％；

13、al2o3:0.1～1mol％，優(yōu)選為0.4～0.6mol％；

14、ce2o3:0.02～0.5mol％，優(yōu)選為0.2～0.4mol％；

15、nb2o5:0.02～0.1mol％，優(yōu)選為0.08～0.1mol％。

16、作為本發(fā)明的進一步改進，所述臺階層中含有的共摻物質及其摩爾百分比分別為：

17、geo2:6～10mol％；優(yōu)選為7～9mol％；

18、p2o5:1～4mol％；優(yōu)選為1～2mol％；

19、ce2o3:0.02～0.5mol％；優(yōu)選為0.04～0.06mol％。

20、作為本發(fā)明的進一步改進，所述臺階層中含有的共摻物質及其摩爾百分比分別為：

21、geo2:6～10mol％；優(yōu)選為7～9mol％；

22、p2o5:1～4mol％；優(yōu)選為1～2mol％；

23、ce2o3:0.02～0.5mol％；優(yōu)選為0.04～0.06mol％；

24、nb2o5:0.02～0.1mol％，優(yōu)選為0.04～0.06mol％。

25、芯層除sio2外包含共摻物質er2o3、yb2o3、p2o5、al2o3、ce2o3，優(yōu)選實施例中還含有共摻物質nb2o5，通過摻雜設計保證光纖具有高的泵浦光吸收效率和轉換效率。具體的er2o3和yb2o3作為增益離子，p2o5起到提高前兩者在sio2中溶解度的作用，al2o3和p2o5共摻起到提高er2o3和yb2o3的溶解度同時降低折射率的作用，ce2o3通過ce3+/4+離子的價態(tài)變化起到提高光纖抗輻射能力的作用。作為上述摻雜組分的進一步說明，所述纖芯各摻雜物質中，為保證yb2o3和er2o3等稀土組分在石英中的高溶解度，p2o5摻雜濃度優(yōu)選10～13mol％。其中al2o3優(yōu)選摻雜濃度0.1～1mol％，進一步優(yōu)選為0.4～0.6mol％，摻雜濃度過高會降低yb3+、er3+之間的能量轉移效率。其余摻雜組分出于光纖損耗增大的考慮均優(yōu)選較低濃度的摻雜量。所述臺階層中ce2o3優(yōu)選濃度0.02～0.5mol％，進一步優(yōu)選為0.04～0.06mol％；nb2o5優(yōu)選濃度0.02～0.1mol％，進一步優(yōu)選為0.04～0.06mol％，是為了提高光纖整體的抗輻射性能，同時保證光纖維持較低的包層損耗。

26、按照本發(fā)明的另一個方面，提供了一種光纖預制棒，包括所述的稀土摻雜芯棒，還包括高羥基和/或摻氟石英套管，該光纖預制棒為通過管棒法將所述稀土摻雜芯棒和所述石英套管組合制備得到。

27、作為優(yōu)選的方案，所述石英套管中羥基含量在100～1000ppm之間，進一步優(yōu)選在400～800ppm之間；和/或，f摻雜量為0.02～0.1mol％，進一步優(yōu)選在0.05～0.1mol％。

28、按照本發(fā)明的另一個方面，提供了一種抗輻射雙包層鉺鐿共摻光纖，將所述的光纖預制棒經(jīng)過拉絲，然后在拉絲后形成的裸光纖上涂覆涂料并固化制成。

29、作為優(yōu)選的方案，本發(fā)明抗輻射雙包層鉺鐿共摻光纖，包括由內(nèi)至外依次設置的稀土摻雜纖芯、臺階層、石英內(nèi)包層、低折射率涂料外包層和高折射率涂層。

30、作為本發(fā)明的進一步改進，為保證信號光較好地被束縛在纖芯中傳輸，所述纖芯與臺階層相對數(shù)值孔徑na為0.07～0.14；為保證包層泵浦光較好的被束縛在內(nèi)包層內(nèi)被充分吸收，所述石英內(nèi)包層與低折射率涂料外包層相對數(shù)值孔徑na≥0.46。

31、作為本發(fā)明的進一步改進，所述石英內(nèi)包層端面為八邊形結構，臺階層與纖芯的直徑比例為2.5～3.5。當該比例小于2.5時芯層光無法較好的被束縛在芯層內(nèi)，尤其是光纖彎曲使用狀態(tài)下；當該比例大于3.5時包層泵浦光容易在臺階層形成螺旋光而降低泵浦效率。

32、作為優(yōu)選的方案，所述石英套管外形被打磨成八邊形結構，拉成光纖后對應光纖端面的八邊形結構。

33、不同于普通光纖，本發(fā)明雙包層單模鉺鐿共摻光纖的泵浦波段和增益波段分別為900-1000nm和1530-1565nm，而鑒于羥基對940nm泵浦光有吸收，因此通常認為向雙包層單模鉺鐿共摻光纖中摻雜羥基會由于泵浦光吸收而導致光纖轉換效率降低，一般不考慮摻雜羥基。然而，本發(fā)明實驗發(fā)現(xiàn)，石英套管(對應石英內(nèi)包層)中摻雜羥基時，不僅不會導致光纖轉換效率降低，而且還能顯著提升其抗輻射性能。因此本發(fā)明優(yōu)選方案中，所述石英套管為高羥基和/或摻f的石英套管，其羥基含量優(yōu)選在100～1000ppm之間，進一步優(yōu)選在400～800ppm之間，和/或，f摻雜量為0.02～0.1mol％，進一步優(yōu)選在0.05～0.1mol％。由于管棒法將石英套管和稀土摻雜芯棒組合制備以后，石英套管對應最終得到的光纖的石英內(nèi)包層結構，因此石英內(nèi)包層中羥基含量在100～1000ppm之間，和/或，f摻雜量為0.02～0.1mol％。實驗發(fā)現(xiàn)石英套管羥基含量較低，無法起到增強抗輻照性能的作用，而過高的羥基含量確實容易引起光纖整體的損耗增大，影響光纖傳輸和光轉換效率。f摻雜量在抗輻射光纖中也存在優(yōu)選的摻雜量范圍，超過一定的摻雜濃度，反而會降低光纖的抗輻射性能，同時f含量過高會降低石英套管的軟化溫度，影響拉絲工藝。

34、所述石英套管的內(nèi)徑略大于所述稀土摻雜芯棒的外徑，避免套棒過程中芯棒與套管之間劃傷，影響拉絲光纖質量，兩者單邊間隙在0.5～1mm之間。

35、所述石英套管的一端高溫拉成錐形，另一端待套入芯棒后以抽真空堵頭封閉。

36、本發(fā)明高羥基石英套管以及摻f石英套管可通過羥基和氟摻雜量含量需求訂制得到。

37、按照本發(fā)明的另一個方面，提供了一種所述鉺鐿共摻光纖的制備方法，包括如下步驟：

38、s1：將用于制備臺階層的原料混合均勻并通入石英襯管中，在1600～1700℃條件下，使所述石英襯管內(nèi)壁沉積若干層臺階層，得到沉積若干層臺階層的石英襯管；

39、s2：將用于制備摻雜纖芯的原料混合均勻并通入步驟s1所述沉積若干層臺階層的石英襯管中，在1450～1650℃條件下，使所述沉積若干層臺階層的石英襯管內(nèi)壁沉積若干層稀土摻雜芯層，得到沉積稀土摻雜芯層和臺階層的石英管；

40、s3：將步驟s2所述沉積稀土摻雜芯層和臺階層的石英管加熱到1800～2100℃，利用玻璃表面張力使所述石英管熔縮成稀土摻雜芯棒；

41、s4：采用管棒法將石英套管和所述稀土摻雜芯棒組合制成光纖預制棒；

42、s5：將預制棒加熱到1900～2100℃軟化并拉制成光纖，在光纖表面依次涂覆低折射率涂料和高折射率外層保護涂料，分別對應低折射率涂料外包層和高折射率涂層；最終得到所述抗輻射鉺鐿共摻光纖。

43、作為本發(fā)明的進一步改進，步驟s1所述用于制備臺階層的原料包括sicl4、p2o5、geo2，還包括ce離子螯合物和/或nb離子螯合物。步驟s2所述用于制備摻雜纖芯的原料包括sicl4、p2o5、alcl3、yb離子螯合物、er離子螯合物、ce離子螯合物，更進一步優(yōu)選還包括nb離子螯合物。

44、作為本發(fā)明的進一步改進，步驟s1采用mcvd配合螯合物蒸發(fā)系統(tǒng)(cds)的氣相法工藝，將反應原料sicl4、p2o5、geo2通過氧氣載入石英襯管中，ce離子螯合物和/或nb離子螯合物通過cds系統(tǒng)利用氦氣載入石英襯管中，將襯管加熱到1600～1700℃使原料反應玻璃化，反復在石英管內(nèi)壁沉積若干層臺階層。氫氧焰主燈移動速度100～130mm/min，優(yōu)選120～130mm/min，以得到合適的芯棒尺寸。

45、作為本發(fā)明的進一步改進，步驟s2采用mcvd配合螯合物蒸發(fā)系統(tǒng)(cds)的氣相法工藝，將反應原料sicl4、p2o5通過氧氣載入石英襯管中，alcl3、yb離子螯合物、er離子螯合物、ce離子螯合物和/或nb離子螯合物利用氧氣或氦氣載入石英襯管中，將襯管加熱到1450～1650℃使原料反應玻璃化，反復在石英管內(nèi)壁沉積若干層稀土摻雜芯層。氫氧焰主燈移動速度100～130mm/min，優(yōu)選120～130mm/min。

46、本發(fā)明需要將yb離子螯合物、er離子螯合物、ce離子螯合物、nb離子螯合物生成為氣體并通入到石英玻璃管內(nèi)，這些離子螯合物需要通過設備進行加熱變?yōu)闅鈶B(tài)，其加熱溫度不能大于200℃，飽和蒸汽壓受限，使得這些離子螯合物的蒸發(fā)物被載氣帶出的量存在飽和量，為保證反應中摻雜物質(pocl3、yb離子螯合物、er離子螯合物、ce離子螯合物、nb離子螯合物)與摻雜主體(sicl4)比例足夠大以實現(xiàn)高摻雜，此處sicl4流量對應受限。

47、作為本發(fā)明的進一步改進，步驟s5將預制棒在加熱到1900～2100℃軟化拉制成光纖，在光纖表面依次涂覆低折射率涂料和高折射率外層保護涂料，得到抗輻射鉺鐿共摻光纖。其中拉絲張力40～80g，拉絲速度100～300mm/min。

48、上述改進技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。

49、總體而言，通過本發(fā)明所構思的以上技術方案與現(xiàn)有技術相比，主要具備以下的技術優(yōu)點：

50、(1)為保證鉺鐿共摻光纖的單模輸出，通常在纖芯外層設計一層ge、p共摻的臺階層，而geo2、p2o5對輻照敏感，輻照條件下會降低包層結構對包層泵浦光的吸收效率。為此，本發(fā)明提出的一種抗輻射鉺鐿共摻光纖的稀土摻雜芯棒，包括稀土摻雜纖芯和包裹該纖芯的臺階層，且該臺階層中除含有基體sio2和共摻物質geo2和p2o5以外，還含有稀土共摻物質ce2o3和/或nb2o5。本發(fā)明通過在臺階層中摻雜可變價的稀土共摻物質，利用其變價平衡過程提前吸收部分射線，不僅提高了臺階層的抗輻射性能，而且還通過臺階層提前將部分射線隔絕，起到保護纖芯的作用，避免射線輻照纖芯產(chǎn)生缺陷影響在纖芯中傳輸?shù)?550nm波段信號光。另外，臺階層中ce2o3和/或nb2o5的摻雜還能夠避免現(xiàn)有技術中在包層加入pb、ti等重金屬離子導致?lián)p耗劇增的問題。

51、(2)本發(fā)明提出的一種抗輻射鉺鐿共摻光纖的稀土摻雜芯棒，纖芯層和臺階層均摻雜有稀土氧化物ce2o3和/或nb2o5。纖芯中利用ce4+/ce3+、nb5+/nb3+自身的價態(tài)變化，直接吸收光纖中輻照誘導產(chǎn)生的電子、空穴缺陷，從而提高光纖抗輻射性能，同時配合臺階層中摻雜的稀土氧化物提前吸收部分輻照射線而起到隔絕輻照射線的作用，二者協(xié)同作用，提高光纖的整體抗輻射性能。本發(fā)明通過摻雜設計還保證了光纖具有高的泵浦光吸收效率和轉換效率。

52、(3)本發(fā)明的抗輻射鉺鐿共摻光纖預制棒，其中石英套管為高羥基和/或摻f石英管，對應所述抗輻射鉺鐿共摻光纖中石英內(nèi)包層為高羥基和/或摻f內(nèi)包層。實驗發(fā)現(xiàn)光纖石英內(nèi)包層中摻入羥基可以起到吸收輻照射線的作用，減少sio2相關輻致缺陷的產(chǎn)生，同時光纖內(nèi)包層中摻雜微量f元素，取代結構中的o離子，形成鍵能更強的si-f鍵，同樣起到減少sio2相關輻致缺陷產(chǎn)生的作用。通過對預制棒套管的摻雜設計，進一步顯著提高了本發(fā)明鉺鐿共摻光纖整體的抗輻射性能。