本發(fā)明屬于濕法冶金，尤其涉及一種利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法。

背景技術：

1、在釩提取過程中，沉釩是必不可少的工序，目前有水解沉釩、鈣鹽沉釩、鐵鹽沉釩和銨鹽沉釩。水解沉釩存在沉淀率低、產品純度低等問題，該工藝僅在早期提釩時有應用。鈣鹽沉釩與鐵鹽沉釩受原料影響較大，應用范圍窄。其中，銨鹽沉釩是目前應用最廣泛的方法。現有技術中銨鹽沉釩制備v2o5涉及到兩段工藝：第一段，采用銨鹽將釩溶液中的釩沉淀，得到釩酸銨固體；第二段，將釩酸銨固體煅燒，得到v2o5產品。然而，銨鹽沉釩存在不可忽視的環(huán)境問題，一方面，沉釩廢水中氨氮濃度嚴重超標，尾水治理與回用困難；另一方面，酸性銨鹽沉釩還需進行后續(xù)煅燒工藝，煅燒過程中產生的氨氣同樣存在潛在的大氣污染問題。而且上述的沉釩方法通常制備得到的是v2o5，而非v2o3?，F有技術中的液相氫還原技術是一種綠色環(huán)保的沉釩方法，可以得到v2o3，但反應過程需添加昂貴的催化劑(如pdcl2等)，且過程條件需嚴格控制、操作難度大。

技術實現思路

1、為了克服現有技術中的問題，本發(fā)明提供一種利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，利用亞磷酸鹽還原富釩溶液得到沉淀制備三氧化二釩，而不需要使用昂貴的催化劑，本發(fā)明產品純度高、工藝簡單易操作、沉淀速率快、生產成本低。

2、為解決上述技術問題，本發(fā)明提出的技術方案為：

3、本發(fā)明提供一種利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，包括以下步驟：

4、將富釩溶液的ph調節(jié)至7~12后加入亞磷酸鹽，攪拌反應，反應結束后，固液分離、洗滌、烘干得到三氧化二釩。

5、本發(fā)明中將富釩溶液ph調節(jié)至反應所需要的7~12后，加入亞磷酸鹽，將溶液中的四價釩和/或五價釩還原為三價，生成三氧化二釩。

6、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，所述富釩溶液為含有四價釩和/或五價釩的溶液。

7、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，將富釩溶液的ph調節(jié)至10~11。

8、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，所述亞磷酸鹽與富釩液中釩的物質的量比為0.5~2。

9、在本發(fā)明中，控制亞磷酸鹽與富釩液中釩的物質的量比為0.5~2，保證最優(yōu)量的亞磷酸鹽作為還原劑；超過該范圍，并不會產生額外的有益效果，且會造成試劑的浪費、成本增加。

10、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，所述亞磷酸鹽為無機亞磷酸鹽。

11、相比于有機的亞磷酸鹽，本發(fā)明選用無機亞磷酸鹽還原性更強。

12、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，所述亞磷酸鹽選自亞磷酸鈉或亞磷酸鉀中的一種或兩種。

13、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，反應過程攪拌轉速為100~400rpm，反應時間為0.5~3?h。

14、作為一種可選的實施方式，在本發(fā)明提供的方法中，對富釩溶液進行ph調節(jié)時使用氫氧化鈉或硫酸溶液。

15、與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

16、與傳統(tǒng)采用氫氣等還原性氣體作還原劑相比，本發(fā)明采用亞磷酸鹽作為還原劑，反應性高、反應速率快、時間短，亞磷酸鹽反應產物為磷酸氫鹽可對體系ph起緩沖作用。與傳統(tǒng)銨鹽沉釩相比，本發(fā)明僅需一段還原沉淀，工藝流程簡單、易操作，且無需采用加壓、高溫等措施即可制備得到v2o3。此外，本發(fā)明生產成本低，反應過程無需添加昂貴的催化劑來加速反應。沉淀產品經固液分離、洗滌、烘干后，可得到高純的三氧化二釩產品（純度>99%）。

技術特征：

1.一種利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，所述富釩溶液為含有四價釩和/或五價釩的溶液。

3.根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，將富釩溶液的ph調節(jié)至10~11。

4.根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，所述亞磷酸鹽與富釩液中釩的物質的量比為0.5~2。

5.根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，所述亞磷酸鹽為無機亞磷酸鹽。

6.根據權利要求1~5任一所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，所述亞磷酸鹽選自亞磷酸鈉或亞磷酸鉀中的一種或兩種。

7.?根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，反應過程攪拌轉速為100~400?rpm，反應時間為0.5~3?h。

8.根據權利要求1所述的利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，其特征在于，對富釩溶液進行ph調節(jié)時使用氫氧化鈉或硫酸溶液。

技術總結
本發(fā)明公開一種利用富釩溶液制備三氧化二釩的方法，將富釩溶液的pH調節(jié)至7~12后加入亞磷酸鹽，攪拌反應，反應結束后，固液分離、洗滌、烘干得到三氧化二釩。本發(fā)明選用亞磷酸鹽還原富釩溶液沉淀釩得到三氧化二釩產品的方法，具有產品純度高、工藝簡單易操作、沉淀速率快、生產成本低等優(yōu)勢。

技術研發(fā)人員：劉曉亮,佘宗華,萬洪強,張麗芬,馬云聰,田洪慶
受保護的技術使用者：長沙礦冶研究院有限責任公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2