本發(fā)明屬于二維過渡金屬納米材料后處理，具體涉及一種可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法。

背景技術(shù)：

1、碳化鈦(ti3c2tx)是一種新型的二維材料，其化學(xué)式中是由鈦(ti)、碳(c)以及表面官能團(tuán)(tx)組成。ti3c2tx具有類似石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)，其中鈦碳化物層和功能化基團(tuán)層交替堆疊而成。ti3c2tx具有良好的導(dǎo)電性，這使得它在電子器件、電池、電容器等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。ti3c2tx表面的官能團(tuán)使其具有較高的化學(xué)活性，可以與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如催化、吸附等。ti3c2tx因其具有近金屬的高電導(dǎo)率，高熱導(dǎo)率，低熱膨脹倍率，表面可調(diào)性，強(qiáng)親水性，強(qiáng)磁性，高電化學(xué)活性等優(yōu)勢(shì)，使其在電化學(xué)儲(chǔ)能，傳感器，催化，生物醫(yī)學(xué)，復(fù)合材料等領(lǐng)域備受青睞。

2、與石墨烯相比，ti3c2tx具有更高的彎曲硬度，ti3c2tx單層顯示出高的楊氏模量值(333±30gpa)，但由于碳化鈦(ti3c2tx)納米片容易自發(fā)堆疊，產(chǎn)生了缺陷和應(yīng)力集中，限制其變形和能量耗散，該種不均勻的應(yīng)力分布反而降低材料的整體力學(xué)性能。

3、為改善碳化鈦(ti3c2tx)納米片容易自發(fā)堆疊等問題，可從優(yōu)化制備工藝(如濕法紡絲)，構(gòu)建復(fù)合材料(與不同納米填料協(xié)同作用)，熱處理(定溫退火)等方面進(jìn)行解決。對(duì)碳化鈦(ti3c2tx)進(jìn)行熱處理，可以減少其表面缺陷，增強(qiáng)增韌，提升其性能，是一種經(jīng)濟(jì)高效的方法，但是現(xiàn)有的熱處理方法存在耗時(shí)長(zhǎng)，能耗大，難控制氧化程度等的缺陷，因此非常有必要開發(fā)一種新的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，利用ti3c2tx的電磁相應(yīng)性能，通過微波進(jìn)行熱處理即可迅速獲得強(qiáng)韌的ti3c2tx薄膜，相較于傳統(tǒng)的退火方式，微波退火更加節(jié)省功耗。

2、為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案之一為：一種可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，包括以下步驟：

3、(1)將碳化鈦鋁(ti3alc2)通過物理化學(xué)反應(yīng)處理后得到碳化鈦懸浮液，然后進(jìn)行真空輔助過濾干燥獲得ti3c2tx薄膜；

4、(2)將步驟(1)制得的ti3c2tx薄膜樣品置于微波反應(yīng)腔內(nèi)；

5、(3)向微波反應(yīng)腔內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，同時(shí)排出所述反應(yīng)腔內(nèi)的氣體，直至腔內(nèi)空氣被全部排出；

6、(4)調(diào)節(jié)微波加載功率對(duì)碳化鈦薄膜進(jìn)行微波退火，控制加載微波功率的總時(shí)長(zhǎng)以及每個(gè)周期中的功率加載時(shí)段和功率停止時(shí)段，以獲得具有低缺陷密度，致密，強(qiáng)韌的ti3c2tx薄膜。

7、在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(1)中的物理化學(xué)反應(yīng)具體為利用強(qiáng)酸進(jìn)行選擇性刻蝕，利用插層劑進(jìn)行插層，利用超聲、離心等物理作用進(jìn)行剝離，最后獲得碳化鈦的懸浮液。

8、進(jìn)一步優(yōu)選的，所述強(qiáng)酸為氫氟酸溶液或濃鹽酸與含氟鹽原位反應(yīng)得到的氫氟酸，所述插層劑至少包括水、乙醇、二甲基亞砜、聚合物分子、含堿金屬的離子鹽的至少一種。

9、更進(jìn)一步優(yōu)選的，所述聚合物分子為聚乙烯醇。

10、在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(1)中的真空輔助過濾干燥為利用真空負(fù)壓與水系濾膜進(jìn)行過濾分離，并將ti3c2tx薄膜在不超過60℃的溫度下輔助干燥。

11、在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(3)中的惰性保護(hù)氣體包括氦氣，氬氣，氮?dú)庵械闹辽僖环N。

12、在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(4)中的微波加載功率為400-1400w。

13、在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(4)中的微波加載功率的總時(shí)間≤4s，功率加載時(shí)段≤2s，功率停止時(shí)段為1-2s。

14、為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案之二為：一種可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法制得的增強(qiáng)增韌ti3c2tx薄膜。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

16、1、本發(fā)明微波加熱的退火裝置具有快速加熱和高效能量傳輸?shù)奶攸c(diǎn)，可以大大縮短退火過程所需時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，同時(shí)能夠減少溫度梯度和熱應(yīng)力的產(chǎn)生，有利于保持材料的整體性能；

17、2、本發(fā)明提供的用于碳化鈦(ti3c2tx)薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，可以極短時(shí)間獲得低缺陷密度、高取向度的碳化鈦(ti3c2tx)薄膜；微波閃加熱有助于促進(jìn)ti3c2tx納米片有效的致密化，但不會(huì)完全熔化材料，從而保持其高熵結(jié)構(gòu)，且微波退火成本低廉，從而降低了碳化鈦(ti3c2tx)薄膜的退火處理成本，利于大規(guī)模量化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述步驟(1)中的物理化學(xué)反應(yīng)具體為利用強(qiáng)酸進(jìn)行選擇性刻蝕，利用插層劑進(jìn)行插層，利用超聲、離心進(jìn)行剝離，最后獲得碳化鈦的懸浮液。

3.如權(quán)利要求2所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述強(qiáng)酸為氫氟酸溶液或濃鹽酸與含氟鹽原位反應(yīng)得到的氫氟酸。

4.如權(quán)利要求2所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述插層劑包括水、乙醇、二甲基亞砜、聚合物分子、含堿金屬的離子鹽的至少一種。

5.如權(quán)利要求4所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述聚合物分子為聚乙烯醇。

6.如權(quán)利要求1所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述步驟(1)中的真空輔助過濾干燥為利用真空負(fù)壓與水系濾膜進(jìn)行過濾分離，并將ti3c2tx薄膜在不超過60℃的溫度下輔助干燥。

7.如權(quán)利要求1所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述步驟(3)中的惰性保護(hù)氣體包括氦氣、氬氣、氮?dú)庵械闹辽僖环N。

8.如權(quán)利要求1所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述步驟(4)中的微波加載功率為400-1400w。

9.如權(quán)利要求1所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，其特征在于，所述步驟(4)中的微波加載功率的總時(shí)間≤4s，功率加載時(shí)段≤2s，功率停止時(shí)段為1-2s。

10.一種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的可用于ti3c2tx薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法制得的強(qiáng)韌ti3c2tx薄膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于二維過渡金屬納米材料后處理技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種可用于Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;薄膜增強(qiáng)增韌的微波退火方法，包括以下步驟：將Ti<subgt;3</subgt;AlC<subgt;2</subgt;通過物理化學(xué)反應(yīng)處理后得到碳化鈦懸浮液，然后進(jìn)行真空輔助過濾干燥獲得Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;薄膜；將制得的Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;薄膜樣品置于微波反應(yīng)腔內(nèi)；向微波反應(yīng)腔內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，同時(shí)排出所述反應(yīng)腔內(nèi)的氣體，直至腔內(nèi)空氣被全部排出；調(diào)節(jié)微波加載功率對(duì)碳化鈦薄膜進(jìn)行微波退火，控制加載微波功率的總時(shí)長(zhǎng)以及每個(gè)周期中的功率加載時(shí)段和功率停止時(shí)段，以獲得具有低缺陷密度、致密、強(qiáng)韌的Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;薄膜。本發(fā)明微波加熱的退火裝置具有快速加熱和高效能量傳輸?shù)奶攸c(diǎn)，可以大大縮短退火過程所需時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，同時(shí)能夠減少溫度梯度和熱應(yīng)力的產(chǎn)生。

技術(shù)研發(fā)人員：劉鵬舉,方存炯,陳文華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華僑大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6