本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種制備氮化硼納米管的方法，尤其是涉及一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法。

背景技術(shù)：

1、氮化硼納米管與碳納米管結(jié)構(gòu)類似，都是由六角形的晶格結(jié)構(gòu)卷曲形成的管狀納米材料。氮化硼納米管的基本晶格是由硼原子和氮原子交替排列的六邊形網(wǎng)絡(luò)，形成sp2雜化的強(qiáng)共價(jià)鍵。氮化硼納米管的高熱導(dǎo)率和熱穩(wěn)定性使其成為理想的熱管理材料，可以用于電子設(shè)備的散熱和其他高溫環(huán)境中的熱防護(hù)材料。氮化硼納米管中紅外光學(xué)透明性和紅外活性，它適合用于紅外波段的光學(xué)器件，例如紅外探測(cè)器、濾光片和光學(xué)傳感器。盡管氮化硼納米管在理論上表現(xiàn)出優(yōu)異性能，但其在實(shí)際應(yīng)用中的研究和開發(fā)尚處于早期階段，現(xiàn)有的氮化硼納米管的制備過程較為復(fù)雜、產(chǎn)量低且不均勻，尤其是與碳納米管相比，bnnt的制備方法尚未被充分挖掘。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單高效的方法，實(shí)現(xiàn)氮化硼納米管的高致密均勻薄膜制備，為氮化硼納米管在高科技領(lǐng)域(如航空航天、電子器件、紅外光學(xué)和能源材料)發(fā)揮重要作用提供重要參考。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法。

2、本發(fā)明的上述技術(shù)問題是通過下述方案得以解決的。

3、本發(fā)明的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，包括：對(duì)不銹鋼基底進(jìn)行電化學(xué)拋光，再利用高溫退火法進(jìn)行氮化硼納米管的生長(zhǎng)，即得。

4、上述方法中，所述不銹鋼基底為304或316不銹鋼。

5、所述的304或316不銹鋼基底的厚度為100-1500μm，優(yōu)選1000μm。

6、所述的去離子水、磷酸、乙醇、異丙醇和尿素的用量毫升比為9:10:5:2，常用的拋光液體積具體可為300ml，尿素的用量為其他組分總量每百毫升為0.8-1.0g；

7、電壓為10-15v；具體為12v；

8、電流為3-6a；具體為5a；

9、時(shí)間為15-20min；具體為18min。

10、所述的電化學(xué)拋光的目的是除去表面污染物和氧化層；

11、所述的生長(zhǎng)步驟中，溫度為1000-1200℃；

12、升溫速率為30-40min加熱到1000-1200℃；具體可為35min升溫至1100℃；

13、1100℃保持10-60min；具體為30-60min；

14、所用氮?dú)夂蜌錃獾幕旌媳壤秊?-20：1-10；具體為9:1；

15、所述氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚怏w的流量為20-50sccm；具體為30sccm。

16、所述的生長(zhǎng)步驟中，所用的硼源體為硼粉；具體為納米級(jí)高純硼粉；

17、所述的生長(zhǎng)步驟中，所用的催化劑為雙催化劑，具體為鐵和氧化鋁；更具體為納米鐵和納米氧化鋁。

18、所述的生長(zhǎng)步驟中，硼源體、納米氧化鋁納米鐵分別以12:4:1的質(zhì)量比與乙醇(2-10ml)混合，水浴超聲10-20min均勻混合，得雙催化劑源體混合物；

19、所述雙催化劑源體混合物浸潤(rùn)不銹鋼襯底；具體為旋涂。

20、所述方法還包括：在所述生長(zhǎng)完畢后，將管式爐快速冷卻至100℃后關(guān)閉氫氣，冷卻至室溫后停止氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚怏w的通入。

21、另外，按照上述方法制備得到的高致密均勻氮化硼納米管薄膜，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

1.一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的不銹鋼基底需要進(jìn)行電化學(xué)拋光，將雙催化劑和源體混合浸潤(rùn)基底表面，再利用高溫退火法進(jìn)行氮化硼納米管的生長(zhǎng)，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的不銹鋼基底為304或316不銹鋼，厚度為100-1500μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的電化學(xué)拋光所用的拋光液由去離子水、磷酸、乙醇、異丙醇和尿素組成，具體用量毫升比為9:10:5:2，尿素的用量為其他組分總量每百毫升為0.8-1.0g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的電化學(xué)拋光電壓為10-15v；具體為12v；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的生長(zhǎng)步驟中，溫度為1000-1200℃；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的生長(zhǎng)步驟中，所用的硼源體為硼粉，具體為納米級(jí)高純硼粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的生長(zhǎng)步驟中，所用的催化劑為雙催化劑，具體為鐵和氧化鋁；更具體為納米鐵和納米氧化鋁。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法，其特征在于：所述的硼源體、納米氧化鋁納米鐵分別以12:4:1的質(zhì)量比與乙醇(2-10ml)混合，水浴超聲10-20min均勻混合。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種制備高致密均勻氮化硼納米管薄膜的方法。該方法采用高溫退火法，利用不銹鋼基底預(yù)先進(jìn)行電化學(xué)拋光，經(jīng)雙催化劑源體混合浸潤(rùn)表面后放入管式爐高溫區(qū)域進(jìn)行氮化硼納米管的生長(zhǎng)，即可得到高致密氮化硼納米管薄膜。在不銹鋼表面上催化劑與源體混合物會(huì)形成三角、四邊等多種成核團(tuán)簇，在團(tuán)簇上形成成核位點(diǎn)，生成氮化硼納米管，最終形成一整片均勻致密的氮化硼納米管薄膜，氮化硼納米管具有優(yōu)異的機(jī)械、光學(xué)和熱力學(xué)性能，在納米光子學(xué)和微電子器件等方面都具有極高的應(yīng)用潛力。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單快捷且成本低，為氮化硼納米管材料的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供了進(jìn)一步可能。

技術(shù)研發(fā)人員：李玲
受保護(hù)的技術(shù)使用者：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2