本發(fā)明涉及氧化銦制備，特別涉及一種堿錳電池氧化銦的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氫氧化銦是白色粉末，氧化銦為淡黃色粉末，其用途廣泛。其中，可用于堿錳電池中替代汞，氫氧化銦和/或氧化銦在堿錳電池使用過程中可抑制氫的析出，起緩蝕劑和消失劑的作用。并且氧化銦還是一種非常重要的n型寬禁帶透明半導(dǎo)體材料，它同時(shí)具備高可見光透過率和高電導(dǎo)率。由于其優(yōu)異的性能，氧化銦基磁控濺射陶瓷靶材(主要是摻雜sno、zno等)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于太陽能電池、光電器件、液晶顯示器等方面。氧化銦粉末作為制備上述材料所需要的添加劑和主要原料，要求純度高、分散性好、粒度細(xì)而均勻，且能夠規(guī)?；a(chǎn)是其必備條件。

2、制備氧化銦粉體的方法有很多，如中和沉淀法、電解法、電弧氣相氧化法等。

3、其中，中和沉淀法是目前采用較多的一種制備氧化銦粉末的方法，通常采用硝酸銦加氨水中和生成氫氧化銦沉淀，再經(jīng)過干燥焙燒可獲得氧化銦粉末。這種方法生產(chǎn)過程中容易產(chǎn)生大量的氮氧化物尾氣和氨氮廢水，尾氣和廢水排放量大，處理成本高，對(duì)環(huán)境影響較大。并且硝酸和氨水在使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸過程中危險(xiǎn)性大。

4、電解法是通過將金屬銦在電解液中電解產(chǎn)生氫氧化銦沉淀，氫氧化銦沉淀再經(jīng)過干燥焙燒可進(jìn)一步獲得氧化銦粉末。該方法可以減少生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含氮廢水量，改善了環(huán)境友好性。然而，電解法產(chǎn)生的微細(xì)氫氧化銦粉末容易團(tuán)聚，團(tuán)聚后的顆粒粒徑分布幅度變寬，導(dǎo)致粉體顆粒均勻性較差，對(duì)電池性能產(chǎn)生較大影響。并且該方法電效低，產(chǎn)能小，生產(chǎn)效率低，不適合規(guī)?；a(chǎn)。

5、電弧氣相氧化法是采用電弧把金屬銦熔化和氣化，氣化的金屬與氧反應(yīng)生成氧化銦粉末，收集起來可得到氧化銦粉體。這種方法不產(chǎn)生廢水，環(huán)境友好。但是，該方法生產(chǎn)的氧化銦粉末粒度分布范圍寬，形貌一致性差，且燒結(jié)活性較低。

6、因此，當(dāng)前亟需一種工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)高效且可規(guī)?；a(chǎn)的堿錳電池氧化銦的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)高效且可規(guī)?；a(chǎn)的堿錳電池氧化銦的制備方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種堿錳電池氧化銦的制備方法，包括如下步驟：

3、金屬銦加鹽酸反應(yīng)得氯化銦溶液；

4、將氯化銦溶液加入反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜內(nèi)壁四周上下向氯化銦溶液中加入氫氧化鉀溶液并攪拌反應(yīng)得氫氧化銦前驅(qū)體；

5、將氫氧化銦前驅(qū)體過濾、洗滌、干燥、煅燒得氧化銦粉末。

6、進(jìn)一步地，所述金屬銦是純度為4n級(jí)的金屬銦。

7、進(jìn)一步地，所述金屬銦為海綿銦、蜂窩狀銦花或銦粉。

8、進(jìn)一步地，所述鹽酸是質(zhì)量百分濃度為36-38％的鹽酸溶液。

9、進(jìn)一步地，所述氯化銦溶液中銦的摩爾濃度為1.0-1.2mol/l。

10、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜包括設(shè)置在恒溫循環(huán)水浴槽內(nèi)的釜體，所述釜體內(nèi)壁固定設(shè)置螺旋狀的四氟塑管，所述四氟塑管背向反應(yīng)釜內(nèi)壁的一側(cè)均勻設(shè)置出液孔，所述反應(yīng)釜頂部設(shè)置連通四氟塑管的進(jìn)液口，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置攪拌器。

11、進(jìn)一步地，所述恒溫循環(huán)水浴槽頂部設(shè)置水浴槽入口，所述水浴槽入口與熱水輸送管連通，所述熱水輸送管上設(shè)置循環(huán)泵和加熱與溫度控制器，所述恒溫循環(huán)水浴槽底部及上端側(cè)壁分別設(shè)置水浴槽出口和溢流口。

12、進(jìn)一步地，所述氫氧化鉀溶液通過所述四氟塑管上的各個(gè)出液孔進(jìn)入反應(yīng)釜，所述氫氧化鉀溶液的摩爾濃度為9-12mol/l，所述氫氧化鉀溶液通過計(jì)量泵加入四氟塑管內(nèi)，所述氫氧化鉀溶液的加入速度為10-15ml/min。

13、進(jìn)一步地，所述氯化銦溶液與氫氧化鉀溶液反應(yīng)時(shí)持續(xù)攪拌，溶液終點(diǎn)ph為6.0-6.5，反應(yīng)溫度為60℃-65℃。

14、進(jìn)一步地，所述氫氧化銦前驅(qū)體煅燒溫度為600℃-800℃，所述氫氧化銦前驅(qū)體煅燒冷卻后得到的氧化銦粉末的粒度為4-6μm，所述氧化銦粉末中氯離子和鉀離子含量均不高于0.1％。

15、由于氯化銦溶液的比重大于氫氧化鉀溶液的比重，氯化銦溶液與氫氧化鉀溶液反應(yīng)合成氫氧化銦過程中，容易出現(xiàn)兩溶液的分層現(xiàn)象和溫度不均現(xiàn)象，從而導(dǎo)致氯化銦溶液與氫氧化鉀溶液接觸不充分而反應(yīng)不徹底，影響兩者的反應(yīng)效果。

16、因此，本發(fā)明提供的一種堿錳電池氧化銦的制備方法，在反應(yīng)釜內(nèi)壁上螺旋設(shè)置四氟塑管，并在四氟塑管上背向反應(yīng)釜內(nèi)壁的一側(cè)均勻設(shè)置出液孔，這樣氫氧化鉀溶液從四氟塑管進(jìn)入反應(yīng)釜時(shí)，可以從反應(yīng)釜的上下四周各個(gè)梯度位置進(jìn)入氯化銦溶液內(nèi)，不僅可使氫氧化鉀溶液與氯化銦溶液能夠充分接觸，而且還保證反應(yīng)釜內(nèi)溶液上下溫度一致，從而不僅能夠使反應(yīng)徹底，而且保證生成的氫氧化銦前驅(qū)體粒徑均勻性好，大大提高氫氧化鉀溶液與氯化銦溶液的反應(yīng)效率和反應(yīng)效果。不僅可以提高生產(chǎn)效率，而且還能提高產(chǎn)品的質(zhì)量。

17、并且，本發(fā)明提供的一種堿錳電池氧化銦的制備方法，只需將金屬銦與鹽酸反應(yīng)得到氯化銦溶液，再將氯化銦溶液與氫氧化鉀溶液反應(yīng)得氫氧化銦前驅(qū)體，最后將氫氧化銦前驅(qū)體過濾、洗滌、干燥、煅燒即可得氧化銦粉末，工藝流程簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)。而且與金屬銦反應(yīng)的原料選用來源廣泛、價(jià)格低廉的鹽酸和氫氧化鉀，還能夠大大降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。另外，本發(fā)明以金屬銦、鹽酸和氫氧化鉀為原料制備氧化銦，整個(gè)制備及儲(chǔ)存和運(yùn)輸過程中，均無氮氧化廢氣和氨氮廢水產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境的影響較小，對(duì)環(huán)境友好，適合規(guī)?；a(chǎn)。

18、同時(shí)，本發(fā)明提供的一種堿錳電池氧化銦的制備方法，以鹽酸和氫氧化鉀為原料制備氧化銦，雖然制得的氧化銦產(chǎn)品中含有不高于0.1％的氯離子和鉀離子，但堿錳電池的電解液本身含有30-50％的氯化鉀，因此，本發(fā)明制得的氧化銦產(chǎn)品不影響堿錳電池的使用性能，制得的氧化銦產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)較高，制得的氧化銦產(chǎn)品的純度可以達(dá)到98.6％以上。

技術(shù)特征：

1.一種堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述金屬銦是純度為4n級(jí)的金屬銦。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述金屬銦為海綿銦、蜂窩狀銦花或銦粉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述鹽酸是質(zhì)量百分濃度為36-38％的鹽酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述氯化銦溶液中銦的摩爾濃度為1.0-1.2mol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜包括設(shè)置在恒溫循環(huán)水浴槽內(nèi)的釜體，所述釜體內(nèi)壁固定設(shè)置螺旋狀的四氟塑管，所述四氟塑管背向反應(yīng)釜內(nèi)壁的一側(cè)均勻設(shè)置出液孔，所述反應(yīng)釜頂部設(shè)置連通四氟塑管的進(jìn)液口，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置攪拌器。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述恒溫循環(huán)水浴槽頂部設(shè)置水浴槽入口，所述水浴槽入口與熱水輸送管連通，所述熱水輸送管上設(shè)置循環(huán)泵和加熱與溫度控制器，所述恒溫循環(huán)水浴槽底部及上端側(cè)壁分別設(shè)置水浴槽出口和溢流口。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鉀溶液通過所述四氟塑管上的各個(gè)出液孔進(jìn)入反應(yīng)釜，所述氫氧化鉀溶液的摩爾濃度為9-12mol/l，所述氫氧化鉀溶液通過計(jì)量泵加入四氟塑管內(nèi)，所述氫氧化鉀溶液的加入速度為10-15ml/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述氯化銦溶液與氫氧化鉀溶液反應(yīng)時(shí)持續(xù)攪拌，溶液終點(diǎn)ph為6.0-6.5，反應(yīng)溫度為60℃-65℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿錳電池氧化銦的制備方法，其特征在于：所述氫氧化銦前驅(qū)體煅燒溫度為600℃-800℃，所述氫氧化銦前驅(qū)體煅燒冷卻后得到的氧化銦粉末的粒度為4-6μm，所述氧化銦粉末中氯離子和鉀離子含量均不高于0.1％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種堿錳電池氧化銦的制備方法，其步驟包括：金屬銦加鹽酸反應(yīng)得氯化銦溶液；將氯化銦溶液加入反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜內(nèi)壁四周上下向氯化銦溶液中加入氫氧化鉀溶液并攪拌反應(yīng)得氫氧化銦前驅(qū)體；將氫氧化銦前驅(qū)體過濾、洗滌、干燥、煅燒得氧化銦粉末。本發(fā)明提供的一種堿錳電池氧化銦的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)高效且可規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：張記東,廖貽鵬,陳衛(wèi)飛,佘旭,歐陽智武
受保護(hù)的技術(shù)使用者：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6