本發(fā)明涉及鈦化工，尤其涉及一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法。

背景技術(shù)：

1、四氯化鈦（ticl4）作為生產(chǎn)海綿鈦和鈦白粉的中間物質(zhì)，在其工業(yè)發(fā)展中發(fā)揮了至關(guān)重要的作用。目前國內(nèi)外生產(chǎn)四氯化鈦的工藝主要有沸騰氯化工藝和熔鹽氯化工藝，然而近年來適合沸騰氯化工藝和熔鹽氯化工藝的高品位鈦原料如高鈦渣、金紅石等正在加速被消耗，并且越來越依賴于進(jìn)口，開發(fā)低品位含鈦物料提鈦技術(shù)顯得尤其重要。

2、低品位含鈦物料可以采用低溫氯化工藝生產(chǎn)四氯化鈦，該技術(shù)雖然取得了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用技術(shù)突破，但是仍然存在諸多問題。一方面高溫碳化反應(yīng)冶煉電耗高，為了降低冶煉電耗，cn108866343b公開了一種含鈦高爐渣的兩步還原碳化方法，第一步將含鈦高爐渣中70％以上的四價(jià)ti被還原成低價(jià)ti，第二步，將預(yù)還原后的熔渣升溫至1400℃～1600℃后，加入碳質(zhì)還原劑行精煉。該方法在一定程度上能縮短還原周期、降低電耗，但是依然需要精煉為tic，電耗依然偏高。另一方面低溫氯化反應(yīng)時，目標(biāo)組分tic被部分包裹在顆粒內(nèi)部，導(dǎo)致整體鈦的提取率偏低，為了提高碳化高爐渣的反應(yīng)效率，cn114058879b公開了一種碳化渣沸騰氯化方法，該方法是通過氣流速度設(shè)置使碳化渣中的細(xì)顆粒懸浮、粗顆粒沉降，實(shí)現(xiàn)粗細(xì)分離，然后將粗顆粒破碎并再次氯化。該方案通過再次氯化，雖在一定程度上提高了反應(yīng)效率，但也導(dǎo)致低溫氯化的過程和裝置復(fù)雜。

3、因此，現(xiàn)有技術(shù)中存在對低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法改進(jìn)的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提出一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，解決低品位含鈦物料制備ticl4時，cao、mgo組分大量氯化、還原反應(yīng)電耗高、鈦轉(zhuǎn)化率較低的問題，取得綠色、高效、經(jīng)濟(jì)分離提取低品位含鈦物料中鈦資源的效果。

2、基于上述目的，本發(fā)明實(shí)施例的提供了一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，包括以下步驟：

3、s1低品位含鈦物料和碳質(zhì)還原劑加入到還原爐中，在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料；

4、s2對含低價(jià)鈦物料進(jìn)行破碎；

5、s3將破碎后的低價(jià)鈦物料加入到低溫氯化爐中進(jìn)行低溫預(yù)熱；

6、s4升溫至反應(yīng)溫度后，向低溫氯化爐內(nèi)持續(xù)通入氯化氣體進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)獲得ticl4。

7、在一些實(shí)施方式中，在s1中，低品位含鈦物料包括含鈦高爐渣、低品位鈦渣、金紅石除塵灰、鈦渣除塵灰中的任意一種或多種。

8、在一些實(shí)施方式中，在s1中，碳質(zhì)還原劑為焦炭、蘭炭、石油焦中的任意一種或多種。

9、在一些實(shí)施方式中，在s1中，還原爐升溫冶煉的溫度為1300~1800℃。

10、在一些實(shí)施方式中，在s1中，含低價(jià)鈦物料中，以質(zhì)量百分比計(jì)，低價(jià)鈦含量為3~60%，tic含量為3~10%。

11、在一些實(shí)施方式中，在s2中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎后的含低價(jià)鈦物料中粒徑為1~75um，質(zhì)量占比＞70%。

12、在一些實(shí)施方式中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎粒徑范圍及占比包括以下任意一種：

13、粒徑為30~75um的含低價(jià)鈦物料，質(zhì)量占比＞70%；

14、粒徑為1~30um的含低價(jià)鈦物料，質(zhì)量占比＞70%。

15、在一些實(shí)施方式中，在s3中，低溫預(yù)熱的溫度為300~500℃。

16、在一些實(shí)施方式中，在s4中，氯化氣體包括氯氣或氯氣與氮?dú)獾幕旌衔?，氯氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%，氯氣為液氯蒸發(fā)氯氣、電解氯氣、工廠循環(huán)氯氣中的任意一種。

17、在一些實(shí)施方式中，在s4中，反應(yīng)溫度為400~600℃。

18、本發(fā)明至少具有以下有益技術(shù)效果：

19、（1）將低品位含鈦物料在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料，較生產(chǎn)碳化鈦渣，有效降低了冶煉電耗，保障了工藝經(jīng)濟(jì)性。

20、（2）將含低價(jià)鈦物料破碎至1-75um，保障了低價(jià)鈦物料在低溫氯化過程中鈦組分與氯氣充分方式接觸反應(yīng)，提高了氯化反應(yīng)效率。

21、（3）含低價(jià)鈦物料與氯氣發(fā)生低溫氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為400-600℃，有效抑制了cao、mgo組分氯化，保障了工藝穩(wěn)定順行和鈦組分的選擇性分離提取。

技術(shù)特征：

1.一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述低品位含鈦物料包括含鈦高爐渣、低品位鈦渣、金紅石除塵灰、鈦渣除塵灰中的任意一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述碳質(zhì)還原劑為焦炭、蘭炭、石油焦中的任意一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述還原爐升溫冶煉的溫度為1300~1800℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述含低價(jià)鈦物料中，以質(zhì)量百分比計(jì)，低價(jià)鈦含量為3~60%，tic含量為3~10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s2中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎后的所述含低價(jià)鈦物料中粒徑為1~75um，質(zhì)量占比＞70%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎粒徑范圍及占比包括以下任意一種：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s3中，低溫預(yù)熱的溫度為300~500℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s4中，所述氯化氣體包括氯氣或氯氣與氮?dú)獾幕旌衔?，所述氯氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%，所述氯氣為液氯蒸發(fā)氯氣、電解氯氣、工廠循環(huán)氯氣中的任意一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s4中，反應(yīng)溫度為400~600℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鈦化工技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)TiCl<subgt;4</subgt;的方法，包括：S1低品位含鈦物料和碳質(zhì)還原劑加入到還原爐中，在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料；S2對含低價(jià)鈦物料進(jìn)行破碎；S3將破碎后的低價(jià)鈦物料加入到低溫氯化爐中進(jìn)行低溫預(yù)熱；S4升溫至反應(yīng)溫度后，向低溫氯化爐內(nèi)持續(xù)通入氯化氣體進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)獲得TiCl<subgt;4</subgt;。本發(fā)明通過把低品位含鈦物料還原為含低價(jià)鈦物料，然后破碎，最后進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)制取TiCl<subgt;4</subgt;，既降低了還原反應(yīng)的冶煉電耗，解決了工藝經(jīng)濟(jì)性的問題，又經(jīng)過破碎后在低溫氯化爐渣進(jìn)行反應(yīng)，高效選擇性分離提取了TiCl<subgt;4</subgt;，提高了鈦的提取效率。

技術(shù)研發(fā)人員：王建鑫,王東生,孫娜,黃燕,陳家宇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9