本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備，具體涉及一種多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法。

背景技術(shù)：

1、新一代飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)依賴先進(jìn)材料、工藝和創(chuàng)新結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)高溫合金由于高密度和有限的溫度提升空間，難以滿足高推力發(fā)動(dòng)機(jī)需求。連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(cfccs)克服了傳統(tǒng)陶瓷的脆性，具備高模量、高硬度、高強(qiáng)度、耐腐蝕、高溫穩(wěn)定性和低密度等優(yōu)點(diǎn)，成為發(fā)動(dòng)機(jī)熱端應(yīng)用的前景材料。cfccs主要由纖維、基體和界面相組成。選擇不同的纖維和基體可顯著影響復(fù)合材料性能，纖維/基體界面在決定機(jī)械性能和斷裂行為方面也至關(guān)重要。過高密度界面結(jié)合緊密，限制增強(qiáng)機(jī)制；過低密度則阻礙載荷傳遞，降低韌性。

2、多孔基體無需纖維表面涂層即可有效偏轉(zhuǎn)裂紋，制造過程簡(jiǎn)單，適用于陶瓷基復(fù)合材料。其中，氧化鋁因其高機(jī)械性能、高溫穩(wěn)定性、高熔點(diǎn)、良好的介電性能和抗氧化性，成為廣泛采用的氧化物基體。α-al2o3在高溫下避免了相變，確保了性能一致性。但在1200℃以上，纖維易發(fā)生蠕變，影響機(jī)械性能。此外，在常壓和1200℃下，單一氧化鋁粉末難以達(dá)到所需的復(fù)合材料致密度要求(70-80％)。因此，在較低溫度下制備高性能多孔氧化鋁陶瓷是開發(fā)航空航天復(fù)合材料的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決目前多孔氧化鋁基體的制備方法存在的燒結(jié)溫度高，致密度不易控制，且表面封孔技術(shù)不夠成熟，難以有效提高復(fù)合材料的疏水性等問題，而提供一種多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法。

2、本發(fā)明多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn)：

3、一、按照質(zhì)量比為(90-96)：(4-10)將粒徑為10-200nm的小粒徑氧化鋁粉末和粒徑為100-1000nm的大粒徑氧化鋁粉末混合均勻，得到混合粉末；

4、二、對(duì)混合粉末進(jìn)行成型處理，得到坯體；

5、三、在1100-1250℃的溫度下對(duì)坯體進(jìn)行燒結(jié)處理2-6小時(shí)，得到多孔氧化鋁基體；

6、四、將納米氧化鋁溶膠與外加氧化鋁粉末混合，得到混合漿料；

7、五、將多孔氧化鋁基體浸入混合漿料中進(jìn)行真空浸漬處理，得到浸漬后的氧化鋁基體；

8、六、對(duì)浸漬后的氧化鋁基體進(jìn)行干燥處理，得到干燥后的基體；

9、七、在1100-1250℃的溫度下對(duì)干燥后的基體進(jìn)行熱處理，完成封孔后的氧化鋁陶瓷基體；

10、其中步驟四中混合漿料中納米氧化鋁溶膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90wt％～95wt％，外加氧化鋁粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt％～10wt％。

11、在本發(fā)明中提供了一種多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法。在制備多孔氧化鋁陶瓷的過程中，本發(fā)明創(chuàng)新性地采用了雙峰粒徑粉末配比，即小粒徑氧化鋁粉末(粒徑為10-200nm)和大粒徑氧化鋁粉末(粒徑為100-1000nm)的混合。這種配比方式在燒結(jié)過程中能夠形成更加均勻的孔隙結(jié)構(gòu)，同時(shí)降低燒結(jié)溫度，使材料孔隙率與性能達(dá)到最佳平衡。大粒徑粉末在燒結(jié)過程中可以部分起到造孔劑的作用，能夠精準(zhǔn)地控制氣孔的數(shù)量、大小和分布。小粒徑粉末則起著填充空隙、改善流動(dòng)性，提高材料的整體性能和一致性，減少性能波動(dòng)和缺陷等多重作用。這種獨(dú)特的粉末配比方式，使得本發(fā)明能夠在較低溫度下制備出高性能的多孔氧化鋁陶瓷，避免了纖維在高溫下的性能下降。

12、在表面封孔方面，本發(fā)明采用了納米氧化鋁溶膠與外加氧化鋁粉末混合形成的混合漿料進(jìn)行真空浸漬處理。納米氧化鋁溶膠中的溶膠粒子通過靜電力被吸引到陶瓷基體的表面，從而附著并形成一層薄膜。隨著溶膠粒子的不斷積聚，它們開始填充基體表面的孔隙，進(jìn)而形成一層致密且均勻的密封層。隨著溫度升高，溶膠粒子經(jīng)歷奧氏熟化過程，即較小的粒子溶解并重新沉淀到較大的粒子上，從而使密封層進(jìn)一步致密化，有效地封閉了表面孔隙，提高了材料的疏水性。這種創(chuàng)新的納米氧化鋁溶膠封孔技術(shù)，不僅提高了多孔氧化鋁陶瓷的疏水性，還可以防止內(nèi)部纖維與外界的接觸，從而延長(zhǎng)復(fù)合材料的使用壽命。

13、本發(fā)明多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法包括以下有益效果：

14、(1)本發(fā)明通過使用優(yōu)化的雙峰粒徑粉末和燒結(jié)工藝制備了高性能多孔氧化鋁陶瓷，燒結(jié)溫度相對(duì)低，避免了纖維在高溫下的性能下降。

15、(2)本發(fā)明可以通過控制大粒徑氧化鋁粉末的添加量和燒結(jié)溫度來調(diào)控多孔氧化鋁基體的孔隙率和力學(xué)性能達(dá)到最佳平衡，多孔氧化鋁基體的孔隙率隨著大粒徑氧化鋁粉末添加量增加而增大，隨著燒結(jié)溫度升高而減小。

16、(3)本發(fā)明通過納米氧化鋁溶膠滲透有效地封閉了表面孔隙，形成均勻的密封層，提高了疏水性，可以防止內(nèi)部纖維與外界的接觸，從而延長(zhǎng)復(fù)合材料的使用壽命。

技術(shù)特征：

1.多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于該方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn)：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟一中混合方式采用干混或濕混。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟一中按照質(zhì)量比為(90-96)：(4-10)將粒徑為10-200nm的小粒徑氧化鋁粉末和粒徑為100-1000nm的大粒徑氧化鋁粉末，再加入石墨烯，加入無水乙醇在氬氣氣氛下進(jìn)行球磨，干燥后得到混合粉末；其中石墨烯占小粒徑氧化鋁粉末和大粒徑氧化鋁粉末總質(zhì)量的1.2～2.0wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟二中成型方式采用干壓成型或抽濾成型。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于坯體的制備方法替換為：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟四中納米氧化鋁溶膠中氧化鋁粒徑為30-70nm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt％-30wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟四中外加氧化鋁粉末的粒徑為10-200nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于步驟七中熱處理間為2-6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于對(duì)封孔后的氧化鋁陶瓷基體進(jìn)行疏水處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，其特征在于所述的疏水處理是將封孔后的氧化鋁陶瓷基體浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt％-5wt％十三氟辛基三乙氧基硅烷的甲醇溶液中，浸入時(shí)間為1-4h，在100-200℃烘箱中干燥處理。

技術(shù)總結(jié)
一種多孔氧化鋁陶瓷制備和表面封孔方法，本發(fā)明是為了解決目前多孔氧化鋁基體的制備方法存在的燒結(jié)溫度高，致密度不易控制的問題。制備和表面封孔方法：一、將粒徑為10?200nm的小粒徑氧化鋁粉末和粒徑為100?1000nm的大粒徑氧化鋁粉末混合；二、對(duì)混合粉末進(jìn)行成型處理；三、坯體燒結(jié)處理；四、將納米氧化鋁溶膠與外加氧化鋁粉末混合；五、將多孔氧化鋁基體浸入混合漿料中進(jìn)行真空浸漬處理；六、干燥處理；七、熱處理。本發(fā)明通過控制大粒徑氧化鋁粉末的添加量和燒結(jié)溫度來調(diào)控多孔氧化鋁基體的孔隙率和力學(xué)性能達(dá)到最佳平衡，通過納米氧化鋁溶膠滲透有效地封閉了表面孔隙，形成均勻密封層，從而延長(zhǎng)復(fù)合材料的使用壽命。

技術(shù)研發(fā)人員：何培剛,陳子胥,賈德昌,周玉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28