本發(fā)明涉及氧化鎵制備,尤其涉及一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備。
背景技術(shù):
1、氧化鎵本身,一種寬禁帶半導(dǎo)體瑰寶,禁帶寬度橫跨4.2ev至4.9ev,其電學(xué)與光學(xué)特性卓越非凡,歷經(jīng)溫度變遷而不改其質(zhì),耐酸堿侵蝕之考驗(yàn)。廣泛應(yīng)用于氣敏傳感、紫外探測(cè)、薄膜電致發(fā)光及透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域,其發(fā)展前景與應(yīng)用潛力不可限量,氧化鎵作為led熒光粉中的璀璨元素,隨著新材料探索的深入,其應(yīng)用領(lǐng)域正不斷拓寬,展現(xiàn)出前所未有的廣闊前景。
2、伴隨半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展,高純氧化鎵化合物在現(xiàn)代及國(guó)防工業(yè)中的戰(zhàn)略地位日益凸顯,應(yīng)用之廣,影響之深,足見(jiàn)其重要與非凡。
3、當(dāng)前制備高純鎵的工藝主要有三種:其一,向三氯化鎵的熱水溶液中加碳酸氫鈉的高濃熱水溶液,煮沸到鎵的氫氧化物全部沉淀出來(lái)為止。用熱水洗滌沉淀至沒(méi)有cl-為止,在600℃以上煅燒則得到氧化鎵;其二,以高純金屬鎵為陽(yáng)極,溶解于5%~20%硫酸溶液里,向溶液加氨水,冷卻,將硫酸鎵銨反復(fù)結(jié)晶,在105℃干燥,在過(guò)量氧的條件下在800℃灼燒,則得到氧化鎵;其三,稱取高純鎵放入三頸燒瓶中,加入高純硝酸,使鎵全部溶解,然后過(guò)濾,濾液倒入三頸燒瓶中,移至電爐上蒸發(fā),濃縮到接近結(jié)晶時(shí),將溶液移置于大號(hào)蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至干。將蒸干的硝酸鎵放進(jìn)行灼燒,待冷卻后取出成品,得高純氧化鎵,這些氧化鎵制備的純度不高,同時(shí)制備的工藝流程繁瑣。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鎵的制備方式純度不高,且工藝流程繁瑣的問(wèn)題,而提出的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
3、一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,步驟如下:
4、s1、向硫酸鎵或者硫酸鎵銨溶液中加入氨水,中和,使得氫氧化鎵沉淀;
5、s2、對(duì)氫氧化鎵沉淀洗滌、過(guò)濾,得到氫氧化鎵固體;
6、s3、對(duì)氫氧化鎵固體進(jìn)行烘干、焙燒,得到氧化鎵。
7、進(jìn)一步地,步驟s1中的硫酸鎵溶液的制作步驟如下:
8、s101、把液態(tài)鎵和硫酸加入容器,置于恒溫水浴中,攪拌并加入雙氧水,得到硫酸鎵溶液。
9、進(jìn)一步地,步驟s101中的液態(tài)鎵為4n的金屬鎵。
10、進(jìn)一步地,步驟s101中的硫酸為98%濃硫酸稀釋,得到50%~80%硫酸溶液。
11、進(jìn)一步地,步驟s1中的硫酸鎵銨溶液的制作步驟如下:
12、s102、向步驟s101中的硫酸鎵溶液加入高純水和硫酸銨,制備成硫酸鎵銨溶液,冷卻結(jié)晶;
13、s103、分離結(jié)晶、加入高純水,得到硫酸鎵銨溶液。
14、進(jìn)一步地,在步驟s102中,按硫酸銨和硫酸鎵的摩爾比為1.2~1.5:1加入化學(xué)純硫酸銨。
15、一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備,包括用于盛裝步驟s1中的溶液進(jìn)行反應(yīng)的磁性內(nèi)桶、向磁性內(nèi)桶內(nèi)添加試劑的添加硬管、對(duì)磁性內(nèi)桶進(jìn)行加熱的感應(yīng)線圈;
16、所述磁性內(nèi)桶位于非磁性外桶的內(nèi)側(cè),所述非磁性外桶和磁性內(nèi)桶之間形成加熱空間,所述加熱空間的內(nèi)側(cè)設(shè)置有感應(yīng)線圈和電加熱管,所述感應(yīng)線圈位于磁性內(nèi)桶的側(cè)壁外側(cè),所述電加熱管位于磁性內(nèi)桶的下方;
17、所述磁性內(nèi)桶的底部設(shè)置有第一輸送管,所述非磁性外桶的底部設(shè)置有第二輸送管。
18、進(jìn)一步地,所述磁性內(nèi)桶的上方設(shè)置有升降板、攪拌軸、攪拌葉,所述升降板安裝在升降單元的工作端上,所述攪拌軸轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在升降板上,所述攪拌軸的下部設(shè)置有攪拌葉,所述攪拌軸、攪拌葉通過(guò)升降單元、升降板配合從磁性內(nèi)桶的內(nèi)部升起或者降下。
19、進(jìn)一步地,所述攪拌軸的內(nèi)部開(kāi)設(shè)有排液通孔,所述排液通孔的底部開(kāi)口處設(shè)置有濾網(wǎng)。
20、進(jìn)一步地,所述磁性內(nèi)桶包括耐熱玻璃桶和磁性金屬夾層,所述耐熱玻璃桶的側(cè)壁中嵌入安裝有磁性金屬夾層。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備,具備以下有益效果:
22、本發(fā)明一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備,1、使用硫酸鎵或者硫酸鎵銨制備氧化鎵,中間加入洗滌過(guò)濾的提純工藝,完全可以用4n金屬鎵作為基本原料,相比于現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)方式,克服了傳統(tǒng)方法中對(duì)原料純度的局限性,大大降低了生產(chǎn)成本,而且工藝操作簡(jiǎn)單易于實(shí)施;
23、2、通本發(fā)明獨(dú)辟蹊徑,創(chuàng)新性地采用硫酸與過(guò)氧化氫的混合溶液與金屬鎵反應(yīng)。此法門檻低,反應(yīng)迅速,時(shí)間成本大減,同時(shí),過(guò)氧化氫溶液的精細(xì)調(diào)控,不僅簡(jiǎn)化了操作流程,更縮短生產(chǎn)周期。
24、本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征,在某種程度上將在隨后的說(shuō)明書(shū)中進(jìn)行闡述;并且在某種程度上,基于對(duì)下文的考察研究,對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見(jiàn)的;或者,可以從本發(fā)明的實(shí)踐中得到教導(dǎo)。
1.一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,步驟如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,步驟s1中的硫酸鎵溶液的制作步驟如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,步驟s101中的液態(tài)鎵為4n的金屬鎵。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,步驟s101中的硫酸為98%濃硫酸稀釋,得到50%~80%硫酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,步驟s1中的硫酸鎵銨溶液的制作步驟如下:
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法,其特征在于,在步驟s102中,按硫酸銨和硫酸鎵的摩爾比為1.2~1.5:1加入化學(xué)純硫酸銨。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備,其特征在于,包括用于盛裝步驟s1中的溶液進(jìn)行反應(yīng)的磁性內(nèi)桶(2)、向磁性內(nèi)桶(2)內(nèi)添加試劑的添加硬管(14)、對(duì)磁性內(nèi)桶(2)進(jìn)行加熱的感應(yīng)線圈(3);
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備,其特征在于,所述磁性內(nèi)桶(2)的上方設(shè)置有升降板(9)、攪拌軸(11)、攪拌葉(12),所述升降板(9)安裝在升降單元(8)的工作端上,所述攪拌軸(11)轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在升降板(9)上,所述攪拌軸(11)的下部設(shè)置有攪拌葉(12),所述攪拌軸(11)、攪拌葉(12)通過(guò)升降單元(8)、升降板(9)配合從磁性內(nèi)桶(2)的內(nèi)部升起或者降下。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備,其特征在于,所述攪拌軸(11)的內(nèi)部開(kāi)設(shè)有排液通孔(13),所述排液通孔(13)的底部開(kāi)口處設(shè)置有濾網(wǎng)(17)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備,其特征在于,所述磁性內(nèi)桶(2)包括耐熱玻璃桶(201)和磁性金屬夾層(202),所述耐熱玻璃桶(201)的側(cè)壁中嵌入安裝有磁性金屬夾層(202)。