本發(fā)明涉及鎂化合物，具體涉及一種納米氫氧化鎂制備方法。

背景技術(shù)：

1、氫氧化鎂作為一種重要的無機(jī)無鹵抑煙阻燃劑，與其他無機(jī)阻燃劑相比，甚至與三氫氧化鋁相比，具有更好的熱穩(wěn)定性、抑煙性能和阻燃性，并且氫氧化鎂是一種環(huán)保型添加劑，因此，氫氧化鎂在無鹵阻燃(hffr)聚合物材料中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，為了達(dá)到較好的耐燃性，氫氧化鎂的添加水平需要達(dá)到60?wt%，這會導(dǎo)致聚合物機(jī)械性能的嚴(yán)重惡化，在聚合物材料中使用微納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂作為阻燃劑是解決這些問題的一種方法。

2、常規(guī)條件下生產(chǎn)的納米氫氧化鎂粒度分布寬，表面極性較強(qiáng)，易于團(tuán)聚成二次粒子，用作阻燃劑時在有機(jī)基質(zhì)中分散困難，仍然會導(dǎo)致聚合物力學(xué)性能的下降，因此，納米氫氧化鎂用作阻燃劑要求粒度均勻，分散性好。

3、2010年9月20日曹等在《具有超疏水性和阻燃作用的mg(oh)2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)》一文中公開了通過水熱合成以自組裝的方式合成花狀納米氫氧化鎂的方法，在mgcl2?6h2o水溶液中加入甘氨酸和氫氧化鈉溶液的混合溶液后，在240℃下水熱反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后收集產(chǎn)品進(jìn)行清洗、干燥得到花狀納米氫氧化鎂，將合成的mg(oh)2納米結(jié)構(gòu)分散在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(abs)共聚物中，在不破壞abs復(fù)合材料力學(xué)性能的前提下，具備了abs阻燃填料所需的所有特性，顯示出極佳的阻燃性能。

4、然而上述水熱合成方法制得的納米氫氧化鎂無法在更小的尺寸范圍內(nèi)保持良好的分散性。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種納米氫氧化鎂制備方法，解決現(xiàn)有的納米氫氧化鎂在小尺寸條件下分散性差的問題。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的納米氫氧化鎂制備方法的技術(shù)方案為：

3、一種納米氫氧化鎂制備方法，包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進(jìn)行均相沉淀反應(yīng)得到懸濁液，懸濁液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后得到納米氫氧化鎂，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸鹽和n-甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。

4、本發(fā)明是對現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，提供的納米氫氧化鎂制備方法，通過引入離子液體與鎂源配位反應(yīng)，然后和氫氧化物進(jìn)行均相沉淀反應(yīng)得到懸濁液，離子液體中的丙烯酸陰離子和甘氨酸陰離子更容易與金屬配位，從而起到鎂離子控制釋放和空間阻隔作用，有效地分散納米氫氧化鎂粒子；離子液體作為多效調(diào)控劑，利用離子液體使用均相反應(yīng)法原位改性制備納米氫氧化鎂，通過離子液體配位反應(yīng)、氫鍵作用、靜電作用對反應(yīng)結(jié)晶的調(diào)控，實現(xiàn)氫氧化鎂粒徑大小與粒度分布的可控，得到的片狀納米氫氧化鎂粒度均勻，片狀納米氫氧化鎂的直徑為60~150nm，片狀納米氫氧化鎂的厚度為10~15nm，且離子液體中的陽離子基團(tuán)能夠進(jìn)一步防止納米氫氧化鎂顆粒間的聚集；本發(fā)明提供的制備方法，工藝簡單，無需較高溫度下進(jìn)行水熱合成，即可制得粒度分布均勻、尺寸小的片狀納米氫氧化鎂。另外，n-甲基咪唑型和1-丁基-3-甲基咪唑型離子液體容易合成，合成成本和價格相對較低。

5、為了進(jìn)一步使均相反應(yīng)反應(yīng)完全，優(yōu)選地，所述離子液體、鎂源中的鎂離子和氫氧化物中氫氧根離子的摩爾比為（0.1~2）：（2~2.5）：（2~6.5）。

6、為了進(jìn)一步提高均相反應(yīng)的沉淀效率，優(yōu)選地，所述均相沉淀反應(yīng)的溫度為25~60℃，所述均相沉淀反應(yīng)的時間為1~2h。

7、為了進(jìn)一步提高配位反應(yīng)效率，進(jìn)而提高氫氧化鎂合成的粒度均勻性，優(yōu)選地，所述配合物溶液是將離子液體含水溶液滴加入鎂源水溶液后攪拌得到，所述離子液體含水溶液的滴加速度為3~4ml/min，所述離子液體含水溶液的濃度為0.02~0.4mol/l，所述鎂源水溶液中鎂離子的濃度為0.4~0.5mol/l。

8、為了進(jìn)一步提高均相沉淀反應(yīng)中氫氧化鎂沉淀析出的均勻性，優(yōu)選地，所述懸濁液是將氫氧化物水溶液滴加入配合物溶液中均相沉淀反應(yīng)得到，所述氫氧化物水溶液的滴加速度為6~7ml/min，所述氫氧化物水溶液中氫氧根離子的濃度為0.2~0.65mol/l。

9、為了不破壞納米氫氧化鎂的微納結(jié)構(gòu)，優(yōu)選地，所述干燥的溫度為50~60℃。

10、為了進(jìn)一步提高反應(yīng)效率，優(yōu)選地，所述鎂源選自硫酸鎂、氯化鎂和硝酸鎂中的一種，所述氫氧化物選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。

11、優(yōu)選地，所述納米氫氧化鎂為片狀納米氫氧化鎂。

12、優(yōu)選地，所述片狀納米氫氧化鎂的直徑為60~150nm，厚度為10~15nm。

技術(shù)特征：

1.一種納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進(jìn)行均相沉淀反應(yīng)得到懸濁液，懸濁液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后得到納米氫氧化鎂，所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸鹽和n-甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。

2.如權(quán)利要求1所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述離子液體、鎂源中的鎂離子和氫氧化物中氫氧根離子的摩爾比為（0.1~2）：（2~2.5）：（2~6.5）。

3.如權(quán)利要求1所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述均相沉淀反應(yīng)的溫度為25~60℃，所述均相沉淀反應(yīng)的時間為1~2h。

4.如權(quán)利要求1所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述配合物溶液是將離子液體含水溶液滴加入鎂源水溶液后攪拌得到，所述離子液體含水溶液的滴加速度為3~4ml/min，所述離子液體含水溶液的濃度為0.02~0.4mol/l，所述鎂源水溶液中鎂離子的濃度為0.4~0.5mol/l。

5.如權(quán)利要求4所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述懸濁液是將氫氧化物水溶液滴加入配合物溶液中均相沉淀反應(yīng)得到，所述氫氧化物水溶液的滴加速度為6~7ml/min，所述氫氧化物水溶液中氫氧根離子的濃度為0.2~0.65mol/l。

6.如權(quán)利要求5所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為50~60℃。

7.如權(quán)利要求1-6任一項所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述鎂源選自硫酸鎂、氯化鎂和硝酸鎂中的一種，所述氫氧化物選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述納米氫氧化鎂為片狀納米氫氧化鎂。

9.如權(quán)利要求8所述的納米氫氧化鎂制備方法，其特征在于，所述片狀納米氫氧化鎂的直徑為60~150nm，厚度為10~15nm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于鎂化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氫氧化鎂制備方法。本發(fā)明提供的納米氫氧化鎂制備方法包括以下步驟：將離子液體和鎂源混合制成配合物溶液，在配合物溶液中加入氫氧化物進(jìn)行均相沉淀反應(yīng)得到懸濁液，懸濁液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后得到納米氫氧化鎂，所述離子液體選自1?丁基?3?甲基咪唑丙烯酸鹽、1?丁基?3?甲基咪唑甘氨酸鹽和N?甲基咪唑丙烯酸鹽中的一種。離子液體的丙烯酸、甘氨酸陰離子更易與金屬配位，起到鎂離子控制釋放和空間阻隔作用，離子液體配位反應(yīng)、氫鍵作用、靜電作用調(diào)控反應(yīng)結(jié)晶，實現(xiàn)氫氧化鎂粒徑大小與粒度分布的可控，且離子液體中的陽離子基團(tuán)能夠進(jìn)一步防止納米氫氧化鎂顆粒間的聚集。

技術(shù)研發(fā)人員：王保明,周意成,申純宇,劉洋,李翠利,湯建偉,劉詠,劉鵬飛,申博,丁俊祥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：鄭州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9