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一種微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:40479891發(fā)布日期:2024-12-31 12:47閱讀:14來源:國知局
一種微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng)的制作方法

本發(fā)明涉及二維碳材料制備,具體涉及一種微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng)。


背景技術:

1、二維碳材料,包括石墨烯(graphene),氧化石墨烯(graphene?oxide?),膨脹石墨等(expanded?graphite,簡稱eg)。

2、石墨烯(graphene),是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳材料,其具有優(yōu)異的光學、電學、力學、熱學特性,因此能夠廣泛應用在電池電極材料、半導體器件、透明顯示屏、傳感器、電容器、晶體管等多個方面。鑒于石墨烯材料優(yōu)異的性能及其潛在的應用價值,在化學、材料、物理、生物、環(huán)境、能源等眾多學科領域已取得了一系列重要進展。

3、主流的石墨烯制備方法有氧化石墨還原法(hummers法)、化學氣相沉積法(cvd法)。hummers法是先用強氧化劑濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀等將石墨氧化成氧化石墨,然后經(jīng)超聲處理剝離成氧化石墨烯,再經(jīng)透析提純、還原,可得石墨烯粉體。hummers法工藝周期長、污染嚴重,且得到的石墨烯存在缺陷多、質量差的不足,限制了其在高端場景中的應用。cvd法所制備的石墨烯質量高,但存在工藝復雜、成本高的缺點,難以大規(guī)模工業(yè)化應用。

4、微波剝離法石墨烯,是指利用微波產(chǎn)生的氣化效應釋放的巨大能量將石墨片層進行剝離而制備石墨烯。該制備方法具有高效、綠色的優(yōu)勢,在大規(guī)模快速制備石墨烯領域展現(xiàn)巨大的潛力。

5、氧化石墨烯(graphene?oxide?),氧化石墨烯是一種層狀的石墨氧化物,由孤立的單分子石墨層組成,層與層之間存在一定的間隙,這使得它具有較大的比表面積,為各種物理和化學過程提供了豐富的反應位點。自身優(yōu)異的物理、化學、光學、電學性質,并且由于石墨烯片層骨架的基面和邊緣上有多種含氧官能團共存的結構,使得氧化石墨烯可以通過調控所含含氧官能團的種類及數(shù)量,來調制其導電性和帶隙.材料應用范圍很廣。氧化石墨烯是一種性能優(yōu)異的新型碳材料,具有較高的比表面積和表面豐富的官能團。氧化石墨烯復合材料包括聚合物類復合材料以及無機物類復合材料更是具有廣泛的應用領域。

6、早期的氧化石墨烯制備方法主要是?brodie?法、staudenmaier?法和?hummers?法等化學氧化法。brodie法是最早報道的制備氧化石墨的方法,利用發(fā)煙硝酸和氯酸鉀對石墨進行氧化,但該方法反應劇烈,容易產(chǎn)生爆炸危險且對環(huán)境有較大污染。staudenmaier法是在?brodie?法的基礎上改進而來,使用濃硫酸和發(fā)煙硝酸混合酸以及氯酸鉀對石墨進行氧化,在一定程度上提高了氧化程度,但仍然存在安全和環(huán)保問題。hummers法使用濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀作為氧化劑,相對而言更加安全和溫和,目前已成為最常用的制備氧化石墨烯的方法之一,但此方法使用的氧化劑對環(huán)境仍存在極大的污染。

7、微波剝離法氧化石墨烯,是指利用微波產(chǎn)生的氣化效應釋放的巨大能量將氧化石墨片層進行剝離而制備氧化石墨烯。該制備方法具有高效、綠色的優(yōu)勢、選擇性加熱、易于功能化修飾等特點,在大規(guī)模快速制備石墨烯領域展現(xiàn)巨大的潛力。

8、膨脹石墨(eg),是由天然鱗片石墨經(jīng)過插層、膨脹等過程得到。從微觀層面看,它具有蠕蟲狀的形態(tài)。其基本結構單元是石墨片層,這些片層在插層物質受熱分解產(chǎn)生氣體的作用下,沿層間方向被撐開。在三維空間中,眾多的石墨片層相互交錯、疊加,形成大量不規(guī)則的孔隙。這些孔隙大小不一,相互連通,賦予膨脹石墨疏松多孔的特性,使其具有較大的比表面積,能夠在吸附、過濾等諸多應用場景發(fā)揮優(yōu)勢。

9、現(xiàn)有的微波法碳材料生產(chǎn)工藝中,制備裝置的結構設計仍有較大優(yōu)化空間,常規(guī)制備裝置中采用氣力輸送方式進行水平喂料,導致微波反應器中物料受熱不均,石墨關聯(lián)制品質量(膨化熱剝離程度)受影響,針對微波泄漏的抑制設計也有待加強。


技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于,至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一,有鑒于此,提供一種微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng),包括傾斜設置并連通的微波抑制管、高功率微波單元;所述高功率微波單元遠離微波抑制管的一端連通有出料段,所述出料段的底部連通有收料倉,所述出料段的頂部連通有排氣段;所述高功率微波單元設有高功率微波接受腔,所述高功率微波接受腔內設有微波膨脹區(qū);所述裝置還包括輸料管、轉動單元及尾氣處理單元,所述輸料管傾斜設置并依次穿過微波抑制管、微波膨脹區(qū)后延伸至出料段,所述輸料管裝載于轉動單元上可由所述轉動單元驅動沿輸料管軸線轉動,所述排氣段的排氣端與尾氣處理單元連通。

2、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述輸料管位于微波膨脹區(qū)內部位為膨脹管段,所述膨脹管段為由進料側朝向出料側直徑逐漸增大的變直徑管狀結構。

3、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述輸料管相對于水平面的傾斜角度為5°~80°。

4、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述高功率微波接受腔的腔體底角處設有反射聚焦板,所述反射聚焦板朝向高功率微波接受腔內的輸料管布置,以驅使微波能量向所述高功率微波接受腔的中心集中而在局部狹小空間內形成高微波功率區(qū)。

5、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述高功率微波單元包括頻率為915mhz或2450mhz的微波發(fā)生器,所述微波發(fā)生器的功率為1kw~100kw;所述微波發(fā)生器穩(wěn)態(tài)運行下,所述輸料管內的物料通過微波膨脹區(qū)時可于0~2s內形成300°~1000°的局部高溫環(huán)境。

6、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述高功率微波接受腔上設有紅外測溫模塊,用于監(jiān)控微波膨脹區(qū)內的溫度。

7、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述排氣段的靠近出料段的一端內安裝有篩網(wǎng),所述篩網(wǎng)和排氣段之間安裝有微波抑制格柵,所述微波抑制格柵具有若干縱橫垂直交叉設置的格柵板,各所述格柵板之間的空隙與排氣段內的排氣通道同向延伸;所述排氣段的靠近出料段的一端的內壁上貼附設置有第一微波抑制襯套,所述出料段的位于輸料管出口下方的內壁上貼附設置有第二微波抑制襯套。

8、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述微波抑制管的外壁上設有循環(huán)水冷套結構,所述高功率微波接受腔的外壁上貼附固設有循環(huán)水冷板結構。

9、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,所述高功率微波接受腔的微波入口處安裝有微波發(fā)生器,所述微波發(fā)生器與高功率微波接受腔之間通過石英板隔開。

10、根據(jù)本發(fā)明的一個示例,還包括用于檢測微波泄漏的安全警報模塊,所述安全警報模塊包括分別安裝在輸料管進料端、排氣段的排氣出口端及出料段的出料出口端的多個微波泄漏檢測探頭。

11、與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的技術方案具有以下優(yōu)點:

12、(1)本技術公開的微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng),通過改進常規(guī)的氣力輸送供料結構,采用傾斜布局微波裝置主體及內部輸料管的方式,配合轉動單元驅使輸料管勻速轉動,可實現(xiàn)微波制備工序中連續(xù)穩(wěn)定均勻的喂料操作,不用在微波膨脹區(qū)停留,優(yōu)化高功率微波接受腔中石墨物料的反應環(huán)境以提升石墨烯等二維碳材料的成品質量,提升制備效率。

13、(2)本技術公開的微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng),輸料管優(yōu)選變直徑管狀結構,出料端相對進料端逐漸擴大,相對于常規(guī)的制備裝置,既不堵料又可縮小設備尺寸,使裝置整體更加小型化、精密化、輕量化。

14、(3)本技術公開的微波法連續(xù)高效制備二維碳材料的系統(tǒng),在微波制備的前后段全流程中,有配套微波抑制管、微波抑制格柵及微波抑制襯套這些多點位布局的抑制結構,裝置整體具有極強的防微波泄漏特性。

15、本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本發(fā)明的實踐了解到。

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