本發(fā)明涉及陶瓷領(lǐng)域，具體為一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來，隨著新型墻材改革浪潮的持續(xù)升溫，人們對(duì)于建筑物的保溫節(jié)能意識(shí)強(qiáng)烈，人居體驗(yàn)要求也越來越高，開發(fā)具有輕質(zhì)高強(qiáng)、保溫隔熱、耐火抗震等優(yōu)點(diǎn)的新型節(jié)能墻材，受到了人們極大的青睞。陶瓷在墻體新材料革新和建筑節(jié)能新材料的開發(fā)領(lǐng)域具有廣闊前景，有望代替水泥和石子成為建筑鋼筋混凝土剪力墻、梁、柱、樓板等裝配式混凝土現(xiàn)澆骨料的輕、粗集料，這使得建筑自身重量降低的同時(shí)，還可以提高建筑物室內(nèi)空間保溫、隔熱、吸音、降噪的能力。因此，本發(fā)明制備了一種具有優(yōu)良保溫性的輕質(zhì)復(fù)合瓷土。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，包括以下制備步驟：

4、(1)將碳化硅晶須和0.02～0.03mol/l的三羥甲基氨基甲烷水溶液按質(zhì)量比1:(1500～2500)混勻，超聲分散20～30min，加入1～3g/l的鹽酸多巴胺，在20～30℃、200～300rpm攪拌15～17h后過濾，用去離子水洗滌3～5次，在60～70℃干燥8～10h，得到改性碳化硅晶須；

5、(2)將3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷和四氫呋喃混勻，在25～35℃、200～300rpm攪拌20～30min，在6～8min內(nèi)勻速加入3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷質(zhì)量5～6倍的鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌23～25h，升溫至50～60℃繼續(xù)攪拌23～25h，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1～2h，加入乙酸乙酯萃取，用飽和氫氧化鈉溶液洗滌3～5次，用無水氯化鈣干燥23～25h，得到硅樹脂；將硅樹脂、2-丙烯-1-硼酸、氯鉑酸和甲苯按質(zhì)量比1:(1～2):(0.01～0.03):(4～6)混勻，在氮?dú)夥諊小?5～75℃、100～200rpm攪拌10～20min，升溫至105～115℃繼續(xù)攪拌11～13h，在65～75℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1～2h，自然冷卻至室溫，得到改性硅樹脂；

6、(3)將蒙脫土、聚乙二醇和去離子水按質(zhì)量比1:(0.06～0.07):(60～70)混勻，在20～30℃、超聲分散5～15min，升溫至80～90℃，加入蒙脫土質(zhì)量2.2～2.4倍的苯乙烯、蒙脫土質(zhì)量0.5～1.5倍的4-乙烯基苯胺、蒙脫土質(zhì)量0.06～0.07倍的過氧化二苯甲酰和蒙脫土質(zhì)量0.3～0.5倍的二乙烯基苯，攪拌1～2h，升溫至90～100℃繼續(xù)攪拌0.9～1.1h，自然冷卻至室溫后過濾，用去離子水洗滌3～5次，在55～65℃干燥23～25h，得到改性蒙脫土；

7、(4)將改性蒙脫土、改性硅樹脂和乙醇溶液按質(zhì)量比1:(0.1～0.2):(0.2～0.3)混勻，超聲分散1～2h，加入改性蒙脫土質(zhì)量0.05～0.06倍的改性碳化硅晶須，在900～1100rpm攪拌11～13h，加入改性蒙脫土質(zhì)量0.1～0.2倍的復(fù)合陶瓷粉，用圓盤造粒機(jī)在45～55r/min攪拌造粒，在80～90℃干燥11～13h得到生坯；將生坯梯度升溫后自然冷卻至室溫，得到輕質(zhì)復(fù)合瓷土。

8、作為優(yōu)化，步驟(1)所述碳化硅晶須來自清河縣超泰金屬材料有限公司。

9、作為優(yōu)化，步驟(1)所述改性碳化硅晶須的反應(yīng)方程式為：

10、

11、作為優(yōu)化，步驟(2)所述將3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷和四氫呋喃混勻是按質(zhì)量比1:2:0.7:0.8:19混勻。

12、作為優(yōu)化，步驟(2)所述鹽酸溶液的ph為1。

13、作為優(yōu)化，步驟(2)所述硅樹脂的反應(yīng)方程式為：

14、

15、作為優(yōu)化，步驟(2)所述改性硅樹脂的反應(yīng)方程式為：

16、

17、作為優(yōu)化，步驟(3)所述聚乙二醇型號(hào)為peg-400e，來自上海蒂凱姆實(shí)業(yè)有限公司。

18、作為優(yōu)化，步驟(4)所述乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)為50％。

19、作為優(yōu)化，步驟(4)所述復(fù)合陶瓷粉是由鉀長(zhǎng)石粉和白矸粉按質(zhì)量比1:0.3混勻，在行星式球磨機(jī)上使用剛玉球磨4h得到。

20、作為優(yōu)化，步驟(4)所述梯度升溫是以5℃/min的速率升溫至400℃預(yù)熱60min，以4℃/min的速率升溫至1000℃，保溫2h，再以2℃/min的速率升溫至1450℃，保溫4h。

21、作為優(yōu)化，步驟(4)所述復(fù)合陶瓷粉是由鉀長(zhǎng)石粉和白矸粉混合得到。

22、作為優(yōu)化，所述鉀長(zhǎng)石粉型號(hào)為325目，來自靈壽縣雙石礦產(chǎn)品加工廠。

23、作為優(yōu)化，所述白矸粉型號(hào)為325目，來自靈壽縣展星礦產(chǎn)品有限公司。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是：

25、本發(fā)明在制備輕質(zhì)復(fù)合瓷土?xí)r，將多巴胺在碳化硅晶須表面聚合得到改性碳化硅晶須；將3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基二乙氧基硅烷反應(yīng)后，接枝2-丙烯-1-硼酸得到改性硅樹脂；將蒙脫土、聚乙二醇、苯乙烯、4-乙烯基苯胺和二乙烯基苯混勻得到改性蒙脫土；將改性蒙脫土、改性硅樹脂和復(fù)合陶瓷粉混勻后梯度升溫?zé)Y(jié)得到輕質(zhì)復(fù)合瓷土。

26、首先，將多巴胺在碳化硅晶須表面聚合得到改性碳化硅晶須；將3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基二乙氧基硅烷反應(yīng)后，接枝2-丙烯-1-硼酸得到改性硅樹脂；在碳化硅晶須表面形成一層聚多巴胺，酚羥基不僅能夠與硼酸形成可逆交聯(lián)，還能夠與氨基形成共價(jià)交聯(lián)、與金屬形成配位結(jié)合，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的可塑性；在燒結(jié)過程中聚多巴胺的碳化還能產(chǎn)生孔隙，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的保溫性；利用硅氫加成接枝2-丙烯-1-硼酸，引入硼酸結(jié)構(gòu)，低溫時(shí)形成可逆硼酸酯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，高溫煅燒時(shí)與游離碳發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，填充和支撐孔結(jié)構(gòu)，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的可塑性和抗裂性。

27、其次，將蒙脫土、聚乙二醇、苯乙烯、4-乙烯基苯胺和二乙烯基苯混勻得到改性蒙脫土；將改性蒙脫土、改性硅樹脂和復(fù)合陶瓷粉混勻后梯度升溫?zé)Y(jié)得到輕質(zhì)復(fù)合瓷土；利用聚乙二醇和苯乙烯在高溫煅燒時(shí)協(xié)同制孔，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的保溫性；同時(shí)，參與表面聚合的4-乙烯基苯胺，引入了氨基基團(tuán)，在低溫時(shí)與硅樹脂中的環(huán)氧基反應(yīng)，形成化學(xué)結(jié)合和能夠高溫脫去的羥基結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的可塑性和保溫性；改性硅樹脂能夠降低陶瓷的熱導(dǎo)率，在高溫?zé)Y(jié)時(shí)形成孔隙，降低陶瓷密度，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的保溫性；利用梯度升溫煅燒，確保有機(jī)物在400℃充分氧化形成氣孔，蒙脫土在1000℃發(fā)生相變、改變微觀結(jié)構(gòu)、抑制裂紋的傳播和擴(kuò)展，硼在1400℃與游離碳發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，提高輕質(zhì)復(fù)合瓷土的保溫性和抗裂性。

技術(shù)特征：

1.一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述將3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷和四氫呋喃混勻是按質(zhì)量比1:2:0.7:0.8:19混勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述鹽酸溶液的ph為1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)為50％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述復(fù)合陶瓷粉是由鉀長(zhǎng)石粉和白矸粉按質(zhì)量比1:0.3混勻，在行星式球磨機(jī)上使用剛玉球磨4h得到。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述梯度升溫是以5℃/min的速率升溫至400℃預(yù)熱60min，以4℃/min的速率升溫至1000℃，保溫2h，再以2℃/min的速率升溫至1450℃，保溫4h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種輕質(zhì)復(fù)合瓷土的制備方法，涉及陶瓷領(lǐng)域。本發(fā)明在制備輕質(zhì)復(fù)合瓷土?xí)r，將多巴胺在碳化硅晶須表面聚合得到改性碳化硅晶須；將3?縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基二乙氧基硅烷反應(yīng)后，接枝2?丙烯?1?硼酸得到改性硅樹脂；將蒙脫土、聚乙二醇、苯乙烯、4?乙烯基苯胺和二乙烯基苯混勻得到改性蒙脫土；將改性蒙脫土、改性硅樹脂和復(fù)合陶瓷粉混勻后梯度升溫?zé)Y(jié)得到輕質(zhì)復(fù)合瓷土。本發(fā)明制備的輕質(zhì)復(fù)合瓷土具有優(yōu)良的可塑性、保溫性和抗裂性。

技術(shù)研發(fā)人員：吳通榕,吳鎮(zhèn)秋,蔡錦宇,孫少玲,林杰,吳通葉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣東楓樹陶瓷原料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9