本發(fā)明屬于坩堝制造，具體是指一種復(fù)合型超高溫石英坩堝及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，晶體生長(zhǎng)的溫度不斷提高，對(duì)石英坩堝的耐溫性、強(qiáng)度和抗腐蝕性提出了更高的挑戰(zhàn)。

2、傳統(tǒng)的石英坩堝在面對(duì)更高的溫度和更復(fù)雜的工藝環(huán)境時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)度不足、易被腐蝕耐溫性差等問(wèn)題，從而影響晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

3、為了解決上述問(wèn)題，需要研發(fā)一種新型的復(fù)合型超高溫石英坩堝，這種坩堝應(yīng)具有更高的強(qiáng)度、耐溫性和抗腐蝕性，能夠在復(fù)雜的工藝環(huán)境下穩(wěn)定工作，同時(shí)還應(yīng)具備良好的雜質(zhì)清除能力，以確保晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)合型超高溫石英坩堝及其制備方法，通過(guò)堿性條件處理高純石英砂，得到羥基化石英砂，與硅醇溶液反應(yīng)，得到縮合石英砂，形成si-o-si鍵，再進(jìn)一步加入高純石墨粉和高純碳粉，對(duì)縮合石英砂的氧進(jìn)行部分取代，得到si-c鍵，提高石英砂整體的耐溫以及抵抗外力的強(qiáng)度，再以高純硅粉作為基底，引入高純氮化硅，制備復(fù)合型主體混合物，提高材料整體的抗熱震作用；并在內(nèi)層設(shè)置內(nèi)涂層材料，選取高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇作為反應(yīng)的材料，其中硅溶膠能夠提高很好的分散性，同時(shí)在高溫條件下，硅溶膠失水，高純硅酸鋇分解為氧化鋇和二氧化硅，其中氧化鋇和水反應(yīng)得到氫氧化鋇，氫氧化鋇可以作為雜質(zhì)清除劑，吸附晶體生長(zhǎng)熔體中的雜質(zhì)，并提高抗腐蝕性；同時(shí)在外圍設(shè)置外基底材料，能增強(qiáng)石英坩堝整體的強(qiáng)度和韌性，抵御外部環(huán)境對(duì)石英坩堝的腐蝕，制備得到的復(fù)合型超高溫石英坩堝具有較高的強(qiáng)度、耐溫性和腐蝕性。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為一種復(fù)合型超高溫石英坩堝，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成：主體混合物10-12份，內(nèi)涂層材料0.5份，外基底材料2-3份；

3、進(jìn)一步地，所述粘結(jié)劑的制備方法，包括如下步驟：

4、s1：稱取質(zhì)量比例為10:4-6:0.1-0.3:1-3水、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉和乙二醇；

5、s2：將步驟s1稱取的聚乙二醇加入水中，加熱攪拌，加熱溫度為60-80℃，加熱時(shí)間30min，得到聚乙二醇混合水溶液，之后向聚乙二醇混合水溶液中加入聚丙烯酸鈉，室溫?cái)嚢?-8h，得到黏稠混合物；

6、s3：向步驟s2得到的黏稠混合物中加入乙二醇超聲30min，黏稠混合物和乙二醇的質(zhì)量比例為2:1-3，超聲功率0.5-0.8kw，加熱攪拌，加熱溫度為65-75℃，加熱時(shí)間為2h，得到粘結(jié)劑。

7、進(jìn)一步地，所述縮合石英砂的制備方法，包括如下步驟：

8、m1：稱取質(zhì)量比例為10-15:3-5:1.5的高純石英砂、硅烷偶聯(lián)劑和氫氧化鈉溶液；

9、m2：對(duì)步驟m1稱取的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液濃度為1mol/l，加入到高壓反應(yīng)釜中加水稀釋5倍，得到稀釋堿溶液，將步驟m1稱取的高純石英砂加入到稀釋堿溶液攪拌均勻，得到混合物溶液i，之后加熱，加熱溫度為120-180℃，加熱時(shí)間為4-6h，自然冷卻至室溫，得到羥基化石英砂；

10、m3：向步驟m2得到的羥基化石英砂中加水抽濾，抽濾至濾液為中性，得到純凈羥基化石英砂，將得到的純凈羥基化石英砂進(jìn)行干燥處理，干燥溫度60℃，干燥時(shí)間為24h，收集粉末，得到羥基石英砂粉末；

11、m4：將步驟m1稱取的硅烷偶聯(lián)劑和水進(jìn)行攪拌混合，硅烷偶聯(lián)劑和水的質(zhì)量比例為3-5:15，加入3mol/l鹽酸，控制ph范圍3-5，得到硅烷偶聯(lián)劑酸溶液，之后將硅烷偶聯(lián)劑酸溶液加熱攪拌，加熱溫度70-90℃，加熱時(shí)間為2h，得到硅醇溶液；

12、m5：將步驟m2得到的羥基化石英砂加入步驟m4得到的硅醇溶液中，羥基化石英砂和硅醇溶液的質(zhì)量比例為1:2-4，加熱攪拌，加熱溫度為60-80℃，加熱時(shí)間為6h，自然冷卻至室溫，離心除去溶液并干燥處理，得到縮合石英砂。

13、進(jìn)一步地，所述復(fù)合石英砂的制備方法，包括如下步驟：

14、n1：稱取質(zhì)量比例為6-10:1.5-2.5:1的縮合石英砂、高純石墨粉和高純碳粉；

15、n2：將步驟n1稱取的縮合石英砂、高純石墨粉和高純碳粉進(jìn)行攪拌混合均勻，在氬氣氛圍條件下，氬氣20l/min，采用電阻爐進(jìn)行加熱，加熱溫度1600-1800℃，加熱時(shí)間6h，之后自然冷卻至室溫，得到復(fù)合石英砂。

16、進(jìn)一步地，所述主體混合物的制備方法，包括如下步驟：

17、v1：稱取質(zhì)量比例為15-20:6-8:2:3-7:4.5-6.5:4-6:3-6的復(fù)合石英砂、高純氮化硅、高純硅粉、高純石英纖維、聚乙二醇、粘結(jié)劑和乙醇；

18、v2：將步驟v1稱取的復(fù)合石英砂、高純氮化硅和高純硅粉進(jìn)行混合均勻，得到混合砂；

19、v3：將步驟v1稱取的聚乙二醇加入乙醇中攪拌均勻，得到聚乙二醇溶解液，之后將步驟v1稱取的高純石英纖維加入到聚乙二醇溶解液超聲，超聲功率為0.3-0.5kw，超聲時(shí)間20min，加熱攪拌處理，加熱溫度為50-80℃，加熱時(shí)間為4h，得到石英纖維懸濁液；

20、v4：將步驟v3得到的石英纖維懸濁液緩慢加入步驟v2得到的混合砂中，石英纖維懸濁液和混合砂質(zhì)量比例為1.5-2.5:4，采用蠕動(dòng)泵緩慢攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為25r/min，攪拌時(shí)間為2h，之后干燥處理，干燥溫度為65℃，干燥時(shí)間12h，得到復(fù)合砂；

21、v5：將粘結(jié)劑通過(guò)噴霧形式加入步驟v4得到的復(fù)合砂中攪拌，粘結(jié)劑和復(fù)合砂的質(zhì)量比例為4-6:9攪拌時(shí)間3h，之后進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為50-70℃，干燥時(shí)間為24h，得到主體混合物。

22、進(jìn)一步地，所述內(nèi)涂層材料的制備方法，包括如下步驟：

23、y1：稱取質(zhì)量比例為3:4-6:1.5-3.5的高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇；

24、y2：對(duì)步驟y1稱取的高純硅溶膠進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為0.8-1.2kw，超聲處理時(shí)間為30min，得到均勻硅溶膠，之后將步驟y1稱取的高純碳化硅和高純硅酸鋇加入均勻硅溶膠中，進(jìn)行攪拌處理，攪拌處理轉(zhuǎn)速為800-1200r/min，攪拌處理時(shí)間為2-4h，得到內(nèi)涂層材料。

25、進(jìn)一步地，所述外基底材料的制備方法，包括如下步驟：

26、x1：稱取質(zhì)量比例為1.5-2:2-4:3:3-5高純氧化鋁粉末、高純碳化硅粉末、高純石英纖維和環(huán)氧樹(shù)脂膠；

27、x2：將步驟x1稱取的高純氧化鋁粉末和高純碳化硅粉末充分混合均勻，得到混合物i；

28、x3：將步驟x1稱取的高純石英纖維加入環(huán)氧樹(shù)脂膠中加熱并攪拌，加熱溫度為50-70℃，加熱時(shí)間為60min，攪拌轉(zhuǎn)速為300-500r/min，攪拌時(shí)間為1-3h，得到混合物ii；

29、x4：將步驟x2得到的混合物i加入到步驟x3得到的混合物ii中攪拌均勻，混合物i和混合物ii的質(zhì)量比例為2:0.5-1.5得到外基底材料。

30、本發(fā)明還提供一種復(fù)合型超高溫石英坩堝的制備方法，包括如下步驟：

31、步驟一：稱取主體混合物10-12份，內(nèi)涂層材料0.5份，外基底材料2-3份；

32、步驟二：將步驟一稱取的主體混合物緩慢注入石英坩堝的模具中，采用熱等靜壓機(jī)在溫度為300-500℃，壓力為100mpa條件下固化成型，得到石英坩堝主體，之后將外基底材料緩慢均勻注到石英坩堝主體外表面，在溫度為300-500℃，壓力為200-400mpa條件下壓制，得到石英坩堝坯體；

33、步驟三：將步驟一稱取的內(nèi)涂層材料均勻噴涂到步驟二得到的石英坩堝坯體的內(nèi)表面，得到完整的石英坩堝前體；

34、步驟四：將步驟三得到的石英坩堝前體放入高溫爐，在氬氣氛圍下，氬氣流量25l/min，1500-2000℃進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)時(shí)間8h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合型超高溫石英坩堝。

35、本發(fā)明取得的有益效果如下：

36、本發(fā)明制備的復(fù)合型超高溫石英坩堝，首次通過(guò)在堿性條件下處理高純石英砂，得到羥基化石英砂，并通過(guò)與硅醇溶液反應(yīng)脫水縮合，得到富含si-o-si鍵的縮合石英砂，在進(jìn)一步通過(guò)加入高純石墨粉和高純碳粉，取代部分氧，得到含si-c鍵的復(fù)合石英砂，提高石英坩堝整體的耐溫強(qiáng)度和抗熱震強(qiáng)度，再以高純硅粉作為基底材料，在復(fù)合石英砂中引入高純氮化硅和高純石英纖維，進(jìn)一步增強(qiáng)石英坩堝的耐溫強(qiáng)度和機(jī)械強(qiáng)度，并加入粘結(jié)劑，提高分子間的粘合力，使得制備的主體混合物的分子間更緊密，避免制備過(guò)程存在氣泡，損壞石英坩堝。

37、本發(fā)明制備的復(fù)合型超高溫石英坩堝，首次以高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇作為反應(yīng)的材料，制備內(nèi)涂層材料，其中硅溶膠能夠提高很好的分散性，能夠較好地粘附在主體混合物的表面，提高材料之間的粘結(jié)性，同時(shí)在高溫條件下，硅溶膠失水，高純硅酸鋇分解為氧化鋇和二氧化硅，其中氧化鋇和水反應(yīng)得到氫氧化鋇，氫氧化鋇可以作為雜質(zhì)清除劑，吸附晶體生長(zhǎng)熔體中的雜質(zhì)，作為內(nèi)涂層，能較好的防止主體混合物受到腐蝕，并使得制備的復(fù)合型超高溫石英坩堝的耐溫和耐腐蝕性更強(qiáng)。

38、本發(fā)明制備的復(fù)合型超高溫石英坩堝，首次以高純氧化鋁粉末、高純碳化硅粉末、高純石英纖維和環(huán)氧樹(shù)脂膠為原材料，制備石英坩堝的外基底材料，提高復(fù)合型超高溫石英坩堝整體的耐溫、機(jī)械和防腐強(qiáng)度，選取環(huán)氧樹(shù)脂膠作為粘附材料，提高制備的外基底材料和主體混合物的吸附強(qiáng)度。

39、本發(fā)明制備的復(fù)合型超高溫石英坩堝，在制備過(guò)程中，選取不同的材料分別作為外層-本體-內(nèi)層的制備原料，制備得到了較現(xiàn)有技術(shù)強(qiáng)度更高的復(fù)合型耐高溫石英坩堝。