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基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料及其制備方法和鈉離子電池負(fù)極材料

文檔序號(hào):40548437發(fā)布日期:2025-01-03 11:07閱讀:7來(lái)源:國(guó)知局
基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料及其制備方法和鈉離子電池負(fù)極材料

本發(fā)明屬于鈉離子電池負(fù)極材料,具體來(lái)說(shuō)是基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料及其制備方法和鈉離子電池負(fù)極材料。


背景技術(shù):

1、硬碳材料因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性而在鈉離子電池負(fù)極材料中受到廣泛關(guān)注。然而,采用現(xiàn)有技術(shù)方法制備的硬碳材料通常面臨孔結(jié)構(gòu)不理想、碳層間距不合適、缺陷調(diào)控不足的問(wèn)題,這直接影響了鈉離子電池的能量密度和循環(huán)性能。此外,目前常用的閉孔生成技術(shù),如化學(xué)活化和化學(xué)氣相沉積,步驟復(fù)雜、時(shí)間長(zhǎng)且能耗高,難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

2、可見,生物質(zhì)材料因其來(lái)源豐富、成本低且環(huán)保友好,成為硬碳材料制備的重要前驅(qū)體。然而,通過(guò)傳統(tǒng)方法制備的生物質(zhì)衍生硬碳材料,常因碳化過(guò)程不充分或結(jié)構(gòu)調(diào)控難度大,導(dǎo)致產(chǎn)率低,孔結(jié)構(gòu)和碳層間距不利于鈉離子存儲(chǔ)。特別是缺乏簡(jiǎn)單、有效的策略來(lái)實(shí)現(xiàn)閉孔、缺陷和碳層間距的同步調(diào)控,使得基于生物質(zhì)的硬碳材料在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。

3、現(xiàn)有技術(shù)還公開了有關(guān)硬碳負(fù)極材料的快速制備方法,如公開號(hào)為cn116462176a,名稱為:一種鈉離子電池硬碳負(fù)極材料的超快速制備方法;其公開的硬碳負(fù)極材料制備方法為:(1)將生物質(zhì)原料進(jìn)行干燥、粉碎處理,獲得硬碳前驅(qū)體;(2)將硬碳前驅(qū)體進(jìn)行純化處理并干燥,純化處理為水洗、醇溶液洗滌、酸溶液洗滌、堿溶液洗滌,于20-80℃下純化3-24h,獲得純化硬碳前驅(qū)體;(3)將純化硬碳前驅(qū)體在保護(hù)環(huán)境中基于焦耳熱效應(yīng)進(jìn)行超快速熱處理,得到硬碳負(fù)極材料。該專利文獻(xiàn)的方法簡(jiǎn)易、碳化時(shí)間短,同時(shí)仍能保持良好的電化學(xué)性能,但是此專利并未給出閉孔甚至于孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù),所以無(wú)法判斷其技術(shù)效果。

4、公開號(hào)為cn118771351a,名稱為:一種快速制備硬碳負(fù)極材料的方法及所得產(chǎn)品和鈉離子電池;其公開的硬碳負(fù)極材料制備方法為:(1)將經(jīng)初步處理后的生物質(zhì)材料在惰性氣氛下進(jìn)行低溫加熱碳化,得到預(yù)碳化材料;(2)將預(yù)碳化材料與活化劑混勻后在惰性氣氛下進(jìn)行焦耳加熱處理,活化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的至少一種;再將經(jīng)超快焦耳加熱處理后的碳材料進(jìn)行酸洗、水洗和烘干,得到硬碳負(fù)極材料。該專利文獻(xiàn)公開了,一方面通過(guò)堿活性化在碳材料表面刻蝕出微孔結(jié)構(gòu),再通過(guò)高溫處理提高材料的閉孔含量,從而為材料儲(chǔ)鈉提供更多的位點(diǎn),從而使得制備出的硬碳材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能;另一方面,通過(guò)瞬時(shí)高溫焦耳加熱處理,將碳質(zhì)材料在短時(shí)間內(nèi)加熱到一定高溫,使得原料分解更快,也避免了金屬雜質(zhì)在高溫下的快速聚集,有利于后續(xù)的除雜,并且通過(guò)瞬時(shí)高溫焦耳加熱能夠加快堿活化劑的擴(kuò)散,促使活化反應(yīng)更加充分,使得刻蝕的孔結(jié)構(gòu)大小及分布更加均勻,有利于硬碳材料在充放電過(guò)程中的應(yīng)力分布均勻,提高材料的循環(huán)穩(wěn)定性能。但是活化與酸洗是碳材料制備中常用的處理手段,雖然能夠顯著提高硬碳負(fù)極材料的比表面積和孔隙率,但也帶來(lái)了硬碳負(fù)極材料損耗、孔徑分布不可控和生產(chǎn)成本高的技術(shù)缺陷。在活化過(guò)程中,強(qiáng)堿或鹽類活化劑的作用會(huì)造成硬碳負(fù)極材料的過(guò)度腐蝕,而酸洗的進(jìn)一步清洗則可能加劇孔隙結(jié)構(gòu)的破壞,導(dǎo)致硬碳負(fù)極材料產(chǎn)率降低、孔徑分布不均的問(wèn)題。此外,多重處理步驟極大增加了時(shí)間和操作成本,對(duì)廢液的環(huán)保處理也提出了更高的要求。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明的目的是提供基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料及其制備方法和鈉離子電池負(fù)極材料,本發(fā)明對(duì)生物質(zhì)先進(jìn)行預(yù)熱前處理,將脆弱的生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為硬碳前驅(qū)體,硬碳前驅(qū)體具有高碳化能力的結(jié)構(gòu)框架以及豐富的超微孔,隨后將硬碳前驅(qū)體進(jìn)行焦耳熱處理,快速生成具有可調(diào)節(jié)閉孔、碳層間距和缺陷結(jié)構(gòu)的基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料。采用本發(fā)明方法制備的基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料顯著提高了對(duì)鈉離子的存儲(chǔ)性能,具有高初始庫(kù)倫效率和高可逆容量,克服了現(xiàn)有技術(shù)制備方法、以及制備獲得的硬碳負(fù)極材料存在的技術(shù)缺陷。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:

3、基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的制備方法,包括如下步驟:

4、將生物質(zhì)于惰性氣氛下進(jìn)行預(yù)熱前處理,獲得具有高碳化能力結(jié)構(gòu)框架以及豐富超微孔的硬碳前驅(qū)體;

5、惰性氣氛下,將硬碳前驅(qū)體采用焦耳熱處理進(jìn)行瞬時(shí)加熱,快速生成封閉的納米孔道,得到基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料。

6、優(yōu)選的,預(yù)熱前處理的條件為:于350-600℃下加熱1-6h。加熱溫度十分重要,因?yàn)槔w維素的主要熱分解峰是300-400℃。碳化時(shí)間并非主要影響因素,只要碳化均勻即可,但是如果過(guò)長(zhǎng)的碳化時(shí)間可能會(huì)導(dǎo)致一些微孔開始閉合或塌陷,影響孔隙結(jié)構(gòu)的分布和比表面積,同時(shí)會(huì)影響后一步焦耳熱處理的效果。

7、優(yōu)選的,預(yù)熱前處理的升溫速率為2-20℃/min。如果升溫速率太快,基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的孔隙結(jié)構(gòu)可能不均勻,會(huì)影響后續(xù)閉孔的生成。升溫速率較慢耗能,同時(shí)使得基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料內(nèi)部逐漸發(fā)生分解、收縮,從而形成較為致密的碳結(jié)構(gòu),導(dǎo)致硬碳前驅(qū)體微孔數(shù)量減少。

8、優(yōu)選的,瞬時(shí)加熱的溫度為1000-2000℃。

9、優(yōu)選的,焦耳熱的脈沖寬度為瞬時(shí),脈沖寬度≤60s,“瞬時(shí)”通常指極短時(shí)間內(nèi)(毫秒級(jí)甚至微秒級(jí))的快速加熱過(guò)程;脈沖次數(shù)為1-5次,即能夠經(jīng)歷1-5次瞬時(shí)加熱。脈沖寬度的影響:脈沖寬度(每個(gè)脈沖的持續(xù)時(shí)間)決定了材料在短時(shí)間內(nèi)所受的加熱強(qiáng)度和加熱時(shí)長(zhǎng),直接影響材料的微觀結(jié)構(gòu)。短脈沖寬度:較短的脈沖寬度會(huì)導(dǎo)致瞬時(shí)的高溫加熱,伴隨快速冷卻。這樣快速的加熱-冷卻過(guò)程能夠在材料中引入更多的缺陷和閉孔結(jié)構(gòu),同時(shí)能保持材料的非晶態(tài)特征。短脈沖有助于抑制石墨化傾向,保持硬碳的無(wú)序結(jié)構(gòu),因此適合需要高容量和閉孔結(jié)構(gòu)的電化學(xué)應(yīng)用。長(zhǎng)脈沖寬度:較長(zhǎng)的脈沖寬度意味著更長(zhǎng)時(shí)間的加熱,導(dǎo)致材料內(nèi)部有更多時(shí)間進(jìn)行結(jié)構(gòu)重排。這會(huì)促使碳原子形成較有序的結(jié)構(gòu),傾向于石墨化。這種加熱方式通常導(dǎo)致材料的閉孔減少,微孔結(jié)構(gòu)減弱,更適合需要較高導(dǎo)電性的應(yīng)用,但可能會(huì)降低材料的比表面積和閉孔結(jié)構(gòu)。

10、脈沖次數(shù)的影響:脈沖次數(shù)決定了加熱處理的累積次數(shù)和總能量輸入,對(duì)材料的整體特性也有重要作用。少量脈沖:如果脈沖次數(shù)較少,材料的加熱處理更集中于瞬時(shí)高溫效果。這會(huì)產(chǎn)生較多的微孔和缺陷,形成疏松的硬碳結(jié)構(gòu),有助于電解液滲透、提高電化學(xué)活性。同時(shí),低脈沖次數(shù)不會(huì)引起嚴(yán)重的碳重排,保持高閉孔率和非晶態(tài)結(jié)構(gòu),但材料的結(jié)構(gòu)均勻性可能不高。大量脈沖:隨著脈沖次數(shù)增加,材料在脈沖間有時(shí)間進(jìn)行部分冷卻,整體加熱累積效應(yīng)也更顯著。這會(huì)增加材料的有序性和密度,傾向于降低碳層間距,使得材料更加致密和穩(wěn)定,但同時(shí)如果碳層間距過(guò)低,鈉離子的擴(kuò)散和嵌入過(guò)程將受到顯著限制,導(dǎo)致嵌鈉容量下降,電池的可逆容量受到影響。因此,脈沖次數(shù)需要根據(jù)硬碳前驅(qū)體做具體調(diào)整,特別的,所提及的硬碳前驅(qū)體在1-5次脈沖次數(shù)范圍內(nèi)均能適用,并且該范圍可以適當(dāng)拓寬以滿足不同的性能需求。這種靈活的脈沖控制有助于優(yōu)化基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的結(jié)構(gòu)特性,進(jìn)一步提高其儲(chǔ)鈉性能。本發(fā)明中,使用較短的脈沖寬度和較少的脈沖次數(shù),以快速加熱-冷卻效果保持基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料高閉孔和缺陷特性,適合電化學(xué)儲(chǔ)能應(yīng)用。

11、優(yōu)選的,生物質(zhì)選自纖維素納米晶、玉米芯、竹子、榛果果殼或椰殼。

12、優(yōu)選的,玉米芯、竹子、榛果果殼或椰殼使用前粉碎至粒徑≤75μm,即粉碎后過(guò)200目篩。

13、本發(fā)明還保護(hù)了上述制備方法制得的基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料。

14、優(yōu)選的,基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的層間距為0.35-0.44nm。

15、本發(fā)明還保護(hù)了一種鈉離子電池負(fù)極材料,由基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料制成。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果:

17、1、本發(fā)明以生物質(zhì)為原料,先于350-600℃下經(jīng)過(guò)預(yù)熱前處理,得到具有高碳化能力結(jié)構(gòu)框架以及豐富超微孔的硬碳前驅(qū)體,然后將硬碳前驅(qū)體于1000-2000℃下進(jìn)行焦耳熱處理,經(jīng)歷瞬時(shí)高溫碳化快速生成封閉的納米孔道,并迅速生成具有可調(diào)節(jié)閉孔、碳層間距和缺陷結(jié)構(gòu)的基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料。本發(fā)明提出了一種創(chuàng)新的調(diào)控方法,具體為基于焦耳熱的生物質(zhì)衍生硬碳材料的閉孔調(diào)控方法,該方法結(jié)合預(yù)熱前處理與焦耳熱碳化技術(shù),通過(guò)調(diào)節(jié)預(yù)熱前處理溫度、以及焦耳熱處理的溫度以控制基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的孔結(jié)構(gòu)和層間距,以優(yōu)化鈉離子存儲(chǔ)性能,用于快速制備高性能的基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料。

18、2、本發(fā)明提供了一種高效、簡(jiǎn)便的制備方法,與現(xiàn)有技術(shù)制備方法相比,僅通過(guò)調(diào)節(jié)預(yù)熱前處理和焦耳熱處理溫度,就能夠在縮短制備時(shí)間和降低能耗的同時(shí),生成具有豐富閉孔、合適碳層間距和可控缺陷結(jié)構(gòu)的硬碳材料。

19、3、本發(fā)明基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料表現(xiàn)出高初始庫(kù)倫效率93.1%和高首圈可逆容量367mah?g-1,特別適用于高能量密度鈉離子電池,在儲(chǔ)能領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景。

20、4、本發(fā)明的方法具有通用性,能夠適用于多種生物質(zhì)原料的快速轉(zhuǎn)化,包括纖維素納米晶、椰殼、榛子殼、玉米芯和竹子,為高性能硬碳材料的制備提供了新途徑,且表現(xiàn)出廣泛的適應(yīng)性和工業(yè)化潛力。

21、5、提升基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的產(chǎn)率是改進(jìn)碳化工藝的關(guān)鍵目標(biāo),以實(shí)現(xiàn)更高的材料利用率和工業(yè)化應(yīng)用潛力,本發(fā)明通過(guò)預(yù)熱前處理優(yōu)化了焦耳熱處理技術(shù),本發(fā)明顯著提高了基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的產(chǎn)率,使生產(chǎn)過(guò)程更加高效,降低了基于生物質(zhì)的閉孔硬碳材料的損耗。

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