本發(fā)明涉及試劑生產(chǎn)，特別涉及一種鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取試劑硫酸鉀的方法。

背景技術(shù)：

1、硫酸鉀是由硫酸根離子和鉀離子組成的鹽，通常狀況下為無(wú)色或白色結(jié)晶、顆粒或粉末。無(wú)氣味，味苦。質(zhì)硬?；瘜W(xué)性質(zhì)不活潑。在空氣中穩(wěn)定。密度2.66g/cm。熔點(diǎn)1069℃。水溶液呈中性，常溫下ph約為7。1g溶于8.3ml水、4ml沸水、75ml甘油，不溶于乙醇。硫酸鉀是制造各種鉀鹽如碳酸鉀、過(guò)硫酸鉀等的基本原料。玻璃工業(yè)用作沉清劑。染料工業(yè)用作中間體。香料工業(yè)用作助劑等。醫(yī)藥工業(yè)還用作緩瀉劑等。硫酸鉀在農(nóng)業(yè)上是常用的鉀肥，含鉀量約為50％。此外，硫酸鉀在工業(yè)上還用于玻璃，染料，香料，醫(yī)藥等。

2、現(xiàn)有市場(chǎng)銷(xiāo)售的農(nóng)用硫酸鉀大部分以海水或鹽湖為原料制備而成，gb

3、20406-2017農(nóng)業(yè)用硫酸鉀規(guī)定一等品要求為：

4、k2o≥50.0％；

5、cl-≤1.5％；

6、na+無(wú)要求。

7、而試劑硫酸鉀(ar)要求(gb/t16496-1996)：cl-≤0.0005％，na+≤0.03％，鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀與試劑硫酸鉀(ar)相比，鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀cl-含量為試劑硫酸鉀(ar)cl-含量的約3000倍，鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀na+含量為試劑硫酸鉀(ar)na+含量的約33倍(農(nóng)用硫酸鉀na+含量約1％)，因此，在鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取試劑硫酸鉀(ar)中，如何降低cl-及na+含量成為行業(yè)難點(diǎn)。

8、現(xiàn)有試劑生產(chǎn)通常的做法是將氯化物和鈉留存于母液中(重結(jié)晶)，從而保證結(jié)晶產(chǎn)品的氯化物和鈉滿(mǎn)足試劑的質(zhì)量要求，但是該方法通常只能處理雜質(zhì)為試劑3-5倍的原料，并且成品收率僅能達(dá)到80％左右。對(duì)于處理雜質(zhì)超過(guò)試劑3-5倍的原料，一般采用泡料的方式除去，但是僅能處理雜質(zhì)超過(guò)試劑幾十倍的原料，加之泡料的損失，成品收率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于80％。氯化物的沉淀物很少，如氯化銀，對(duì)于貴重產(chǎn)品中氯化物可采用氯化銀進(jìn)行沉淀，但試劑硫酸鉀的生產(chǎn)采用該法明顯不合適宜。

9、現(xiàn)有的方法不適用于鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取試劑硫酸鉀(ar)。

10、上述背景技術(shù)是為了便于理解本發(fā)明，并非是申請(qǐng)本發(fā)明之前已向普通公眾公開(kāi)的公知技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述缺陷，本發(fā)明提供一種鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取試劑硫酸鉀的方法，其將從市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取為試劑硫酸鉀，工藝工程簡(jiǎn)單，成本較低，收率高。

2、技術(shù)方案是：一種鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀制取試劑硫酸鉀的方法，包括以下步驟：

3、s1,在反應(yīng)器中加入一部分量溶劑，攪拌下緩慢投入鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀，再緩慢投入ar硫酸，加入剩余量溶劑，煮沸并保持3-8h，放料至儲(chǔ)存容器中；

4、s2,抽去儲(chǔ)存容器中的上層清液，將儲(chǔ)存容器中剩余的物料于包膠甩干機(jī)中甩干并淋洗甩干，獲得硫酸鉀初品；

5、s3,取s2的部分硫酸鉀初品，在另一反應(yīng)釜內(nèi)加入一部分量純水，攪拌下緩慢加入硫酸鉀初品，加熱至70-80℃，補(bǔ)充剩余量純水，使硫酸鉀初品全部溶解形成溶液；

6、s4,在s3的溶液中加入ar過(guò)硫酸鉀、活性炭，用ar氫氧化鉀或/和ar硫酸調(diào)ph，減壓濃縮，冷卻至常溫，結(jié)晶,在離心機(jī)上脫水,得硫酸鉀濕品；

7、s5，將硫酸鉀濕品烘干，得試劑硫酸鉀；

8、s1中,農(nóng)用硫酸鉀：ar硫酸：溶劑質(zhì)量比為800～1500：150～250：1500～2500，一部分量溶劑為溶劑總量的60％～90％；s3-s4中，硫酸鉀初品：ar過(guò)硫酸鉀：活性炭：純水質(zhì)量比為400～600：1～5：1：2500～3500，一部分量純水為純水總量的50％～90％。

9、進(jìn)一步地，s4包括以下步驟：

10、s41，在s3的溶液中加入ar過(guò)硫酸鉀，繼續(xù)攪拌，用ar氫氧化鉀調(diào)ph≥10.0，加入ar碳酸鉀，繼續(xù)攪拌，加活性炭，關(guān)閉攪拌，保溫靜置；

11、s42,將s41的溶液過(guò)濾，用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，加熱煮沸后用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，減壓濃縮至溶液體積的一半，至產(chǎn)生大量結(jié)晶體后，濃縮結(jié)束，冷卻至常溫，結(jié)晶,在離心機(jī)上脫水,得硫酸鉀濕品；

12、其中，ar碳酸鉀：硫酸鉀初品質(zhì)量比為5～15：400～600。

13、進(jìn)一步地，s4包括以下步驟：

14、s41，在s3的溶液中用ar氫氧化鉀調(diào)ph≥10.0，加入ar碳酸鉀，繼續(xù)攪拌，加活性炭，關(guān)閉攪拌，保溫靜置；

15、s42,將s41的溶液過(guò)濾，用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，加入ar過(guò)硫酸鉀，加熱煮沸后用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，減壓濃縮至溶液體積的一半，至產(chǎn)生大量結(jié)晶體后，濃縮結(jié)束，冷卻至常溫，結(jié)晶,在離心機(jī)上脫水,得硫酸鉀濕品；

16、其中，ar碳酸鉀：硫酸鉀初品質(zhì)量比為5～15：400～600。

17、進(jìn)一步地，s4包括以下步驟：

18、s41，在s3的溶液中加入一部分量ar過(guò)硫酸鉀，繼續(xù)攪拌，用ar氫氧化鉀調(diào)ph≥10.0，加活性炭，關(guān)閉攪拌，保溫靜置；

19、s42,將s41的溶液過(guò)濾，用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，加入剩余量ar過(guò)硫酸鉀，加熱煮沸后用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，減壓濃縮至溶液體積的一半，至產(chǎn)生大量結(jié)晶體后，濃縮結(jié)束，冷卻至常溫，結(jié)晶,在離心機(jī)上脫水,得硫酸鉀濕品；

20、其中，一部分量ar過(guò)硫酸鉀為ar過(guò)硫酸鉀總量的50％～80％。

21、進(jìn)一步地，s4包括以下步驟：

22、s41，在s3的溶液中加入一部分量ar過(guò)硫酸鉀，繼續(xù)攪拌，用ar氫氧化鉀調(diào)ph≥10.0，加入ar碳酸鉀，繼續(xù)攪拌，加活性炭，關(guān)閉攪拌，保溫靜置4h以上。

23、s42,將s41的溶液過(guò)濾，用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，加入剩余量ar過(guò)硫酸鉀，加熱煮沸后用ar硫酸調(diào)制濾液為ph＝6.0-7.0，減壓濃縮至溶液體積的一半，至產(chǎn)生大量結(jié)晶體后，濃縮結(jié)束，冷卻至常溫，結(jié)晶,在離心機(jī)上脫水,得硫酸鉀濕品；

24、其中，ar碳酸鉀：硫酸鉀初品質(zhì)量比為5～15：400～600，一部分量ar過(guò)硫酸鉀為ar過(guò)硫酸鉀總量的50％～80％。

25、進(jìn)一步地，s1中，溶劑為純水。

26、進(jìn)一步地，s1中，上層清液、甩干機(jī)產(chǎn)生的甩液及淋洗形成的噴淋液循環(huán)使用，循環(huán)使用時(shí)，新產(chǎn)生的上層清液氯離子不富集。

27、進(jìn)一步地，s1中，溶劑為上一次生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的上層清液、甩干機(jī)產(chǎn)生的甩液及淋洗形成的噴淋液形成的混合物。

28、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

29、本發(fā)明通過(guò)利用硫酸與硫酸鉀形成的硫酸氫鉀的酸性，使氯化物與酸形成氯化氫揮發(fā)，防止氯化物在溶液中的累結(jié)，因此硫酸的加入不但在結(jié)晶時(shí)趕氯及鈉離開(kāi)的硫酸鉀晶體，還阻止了氯化物在溶液中的累結(jié)，使得母液氯離子不富集，可以往復(fù)循環(huán)使用。本發(fā)明還根據(jù)鹽湖源農(nóng)用硫酸鉀的生產(chǎn)特點(diǎn)，在后續(xù)純化過(guò)程中加入過(guò)硫酸鉀，將金屬低價(jià)物氧化為高價(jià)物，利用過(guò)硫酸鉀的強(qiáng)氧化性將有機(jī)物進(jìn)行氧化。本發(fā)明還利用碳酸鉀復(fù)分解作用去除鈉離子。