本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體為一種三氧化二銻的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、三氧化二銻是一種傳統(tǒng)的化工原料，常被用作油漆、塑料、合成橡膠中的白色顏料，有著獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，同時具有較好的阻燃作用，作為阻燃劑的使用由來已久，同時三氧化二銻作為過渡金屬氧化物，有著較高的理論容量，且價格低廉、儲量豐富、循環(huán)性能比較穩(wěn)定，也能被用作新能源電池和贗電容器的電極材料。

2、目前，三氧化二銻的制備方法一般有醇解法、化學(xué)還原法、微溶膠法、水熱法等，雖然現(xiàn)有文獻(xiàn)公開了在水熱法制備三氧化二銻時使用乳化劑tx-50的技術(shù)方案，但是還未有微乳液法制備納微米級別三氧化二銻的報道。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種三氧化二銻的制備方法及應(yīng)用。

2、所采用的技術(shù)方案如下：

3、一種三氧化二銻的制備方法：

4、將有機(jī)銻前驅(qū)體和多元醇相加入到含有第一乳化劑和油脂的油相中，高速攪拌后得到p/o乳液（油包醇乳液），將p/o乳液加入到含有第二乳化劑和水的水相中，高速攪拌1-30s后低速攪拌反應(yīng)30-90min后靜置，離心收集沉淀，洗滌并干燥即可。

5、進(jìn)一步地，所述有機(jī)銻前驅(qū)體為乙二醇銻。

6、進(jìn)一步地，所述多元醇相為質(zhì)量比為1-4：1-4的一縮二丙二醇與乙二醇的組合。

7、進(jìn)一步地，所述第一乳化劑為司盤-20、司盤-40、司盤-60、司盤-80中的任意一種或多種組合。

8、進(jìn)一步地，所述油脂為白油。

9、進(jìn)一步地，所述第二乳化劑為泊洛沙姆。

10、進(jìn)一步地，所述水相的ph為3-6。

11、進(jìn)一步地，所述水相通過加入磷酸鹽調(diào)節(jié)ph。

12、進(jìn)一步地，所述高速攪拌時的轉(zhuǎn)速≥5000r/min，所述低速攪拌時的轉(zhuǎn)速≤50r/min。

13、本發(fā)明還提供了一種上述方法所制備三氧化二銻在超級電容器中的應(yīng)用。

14、本發(fā)明的有益效果：

15、本發(fā)明提供了一種三氧化二銻的制備方法，本申請利用乙二醇銻溶于乙二醇不溶于白油的特性，利用油相將乙二醇銻與弱酸性水相隔絕，避免水解反應(yīng)的快速發(fā)生導(dǎo)致所生成三氧化二銻顆粒異常增大和團(tuán)聚，在低速攪拌反應(yīng)過程中，由于剪切力的作用，微量水進(jìn)入多元醇相中與乙二醇銻發(fā)生水解反應(yīng)，從而控制所生成三氧化二銻的尺寸，水相中通過加入磷酸鹽既調(diào)節(jié)了ph，又可以使乳化顆粒帶電相互排斥，提高了體系的穩(wěn)定性，本發(fā)明方法合成了具有特殊多孔微觀形貌結(jié)構(gòu)的三氧化二銻，使其成為一種非常有潛力的贗電容器電極材料，在2a/g的電流密度下比容量約為500f/g，在2?a/g的電流密度下經(jīng)過2000次循環(huán)后，仍有較高的容量保持率。

技術(shù)特征：

1.一種三氧化二銻的制備方法，其特征在于，將有機(jī)銻前驅(qū)體和多元醇相加入到含有第一乳化劑和油脂的油相中，高速攪拌后得到p/o乳液，將p/o乳液加入到含有第二乳化劑和水的水相中，高速攪拌1-30s后低速攪拌反應(yīng)30-90min后靜置，離心收集沉淀，洗滌并干燥即可；

2.如權(quán)利要求1所述的三氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述高速攪拌時的轉(zhuǎn)速≥5000r/min，所述低速攪拌時的轉(zhuǎn)速≤50r/min。

3.一種如權(quán)利要求1或2中所述的三氧化二銻的制備方法所制備的三氧化二銻在超級電容器中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體為一種三氧化二銻的制備方法及應(yīng)用，將有機(jī)銻前驅(qū)體和多元醇相加入到含有第一乳化劑和油脂的油相中，高速攪拌后得到P/O乳液，將P/O乳液加入到含有第二乳化劑和水的水相中，高速攪拌1?30s后低速攪拌反應(yīng)30?90min后靜置，離心收集沉淀，洗滌并干燥即可，本發(fā)明方法合成了具有特殊多孔微觀形貌結(jié)構(gòu)的三氧化二銻，使其成為一種非常有潛力的贗電容器電極材料，在2A/g的電流密度下比容量約為500F/g，在2?A/g的電流密度下經(jīng)過2000次循環(huán)后，仍有較高的容量保持率。

技術(shù)研發(fā)人員：龔曉芳,龔文,陳國清,程偲
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南婁底華星銻業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23