本發(fā)明屬于磷化硼聚晶合成，尤其涉及一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法。

背景技術(shù)：

1、隨著科技的不斷發(fā)展和城市化的不斷進步，對高性能材料的需求也在日益增長當(dāng)中，磷化硼材料因為其具有獨特的性能開始引起人們的關(guān)注。磷化硼材料在100g的負(fù)載下，具有32gpa的硬度；其密度為2.90g/cm3，是一種密度比較大的材料；具有較好的熱傳導(dǎo)和熱穩(wěn)定性；在光學(xué)方面，其薄膜在寬波段范圍內(nèi)具有良好的透光性，并且具有良好的抗腐蝕能力；其化學(xué)穩(wěn)定性良好，一般情況下，不會與濃酸和堿溶液發(fā)生反應(yīng)。

2、雖然磷化硼材料性能良好，但在常壓狀態(tài)下想要合成比較困難，但在高壓下可以比較簡單的合成出磷化硼單一純相。一般來說，制備磷化硼材料的常規(guī)方法如下：

3、熱分解pcl3·bcl3的方法，雖然可以制備出目標(biāo)材料，但其過程較為復(fù)雜，而且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；

4、硼與磷化鋅或磷化氫反應(yīng)的方法，磷化鋅和磷化氫獲取相對困難，成本比較高，同時在反應(yīng)過程中可能會存在產(chǎn)生危險氣體的問題，存在一定的安全隱患；

5、使用晶體硼和單質(zhì)磷合成的方法，所需要的條件比較高，需要更高的壓力和溫度才能合成出目標(biāo)產(chǎn)物，并且通常需要以金屬鎳作為催化劑，并且不能合成出聚晶；

6、化學(xué)氣相沉積法，需要把帶有催化劑的硅襯底置于充滿惰性氣體保護的密封管式爐中，然后抽真空，升高到一定的溫度后，再通入硼源和磷源前驅(qū)體進行反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，生產(chǎn)效率低，要耗費較長時間和成本，反應(yīng)源和尾氣有潛在的危害等等問題。

7、上述常規(guī)方法均難以獲得磷化硼聚晶陶瓷燒結(jié)體，并且目前磷化硼的制備方法存在諸多的問題，或者其制備出來的樣品性能并不理想，并且在應(yīng)用方面也有很大的提升空間。因此，開發(fā)一種新的磷化硼材料的制備方法以及拓展其應(yīng)用領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明實施例的目的在于提供一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，旨在解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的，一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，包括以下步驟：

3、(1)將非晶態(tài)的硼粉和非晶態(tài)的磷粉充分球磨混合；

4、(2)將原料壓制成圓柱體；

5、(3)將圓柱體置于高壓組裝體中，再將高壓組裝體放入六面頂壓機的腔體中，在壓力為2-5gpa，溫度為950-1350℃的條件下，加熱60min。

6、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉和非晶態(tài)的磷粉的摩爾比為1:1。

7、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉純度為90％。

8、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉純度為99％。

9、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的磷粉純度為98.5％。

10、優(yōu)選地，步驟(2)中，將原料在3mpa的條件下壓成圓柱體，其直徑為10mm，高度為4mm。

11、本發(fā)明實施例的另一目的在于提供一種磷化硼聚晶塊體，其采用上述方法合成得到。

12、本發(fā)明實施例的另一目的在于提供一種上述磷化硼聚晶塊體在制備高散熱器件上的應(yīng)用。

13、本發(fā)明實施例提供的一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，采用國產(chǎn)六面頂壓機，以非晶態(tài)硼粉(無定形硼粉)和非晶態(tài)磷粉為原料，在高溫高壓下，一步法合成出磷化硼聚晶陶瓷燒結(jié)體，具有成本低、合成時間短、合成工藝簡單、合成壓力較低、合成溫度較低、成品率高等特點；合成的樣品具有工藝簡單、硬度高、熱導(dǎo)率高等特點，其應(yīng)用潛力十分廣闊，可用于超硬無機化合物、耐火材料、高散熱器件或船舶等，可以防止船體與零件被海水腐蝕等。

技術(shù)特征：

1.一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉和非晶態(tài)的磷粉的摩爾比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉純度為90％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的硼粉純度為99％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述非晶態(tài)的磷粉純度為98.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，其特征在于，步驟(2)中，將原料在3mpa的條件下壓成圓柱體，其直徑為10mm，高度為4mm。

7.一種磷化硼聚晶塊體，其特征在于，其采用如權(quán)利要求1-5任一所述的方法合成得到。

8.一種如權(quán)利要求7所述的磷化硼聚晶塊體在制備高散熱器件上的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明適用于磷化硼聚晶合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種以非晶硼源和磷源一步法合成磷化硼聚晶塊體的方法，包括以下步驟：將非晶態(tài)的硼粉和非晶態(tài)的磷粉充分球磨混合；將原料壓制成圓柱體；將圓柱體置于高壓組裝體中，再將高壓組裝體放入六面頂壓機的腔體中，在壓力為2?5GPa，溫度為950?1350℃的條件下，加熱60min。本發(fā)明還提供了一種磷化硼聚晶塊體及其在制備高散熱器件上的應(yīng)用。本發(fā)明采用國產(chǎn)六面頂壓機，在高溫高壓下，一步法合成出磷化硼聚晶陶瓷燒結(jié)體，成本低、時間短、工藝簡單、壓力較低、成品率高；合成的樣品具有工藝簡單、硬度高、熱導(dǎo)率高等特點，其應(yīng)用潛力十分廣闊，可用于超硬無機化合物、耐火材料、高散熱器件或船舶等，可以防止船體與零件被海水腐蝕等。

技術(shù)研發(fā)人員：馬紅安,楊鵬,賈曉鵬
受保護的技術(shù)使用者：吉林大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30