本發(fā)明屬于粉末冶金，具體涉及一種納米碳化鎢的制備方法。

背景技術(shù)：

1、納米硬質(zhì)合金(wc晶粒度小于0.2μm)具有比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金更高的硬度和強(qiáng)度，能有效解決復(fù)合材料、淬硬鋼等難加工材料超高速切削的難題，大幅度提高了機(jī)械加工效率，是硬質(zhì)合金的發(fā)展方向。制備納米硬質(zhì)合金的關(guān)鍵主要有兩方面：一是納米碳化鎢原料粉末；二是在燒結(jié)過程中抑制晶粒長大。因此，為制備具有良好力學(xué)性能的納米硬質(zhì)合金，獲得納米wc粉末是基礎(chǔ)。

2、目前文獻(xiàn)報(bào)道的納米碳化鎢制備方法很多，根據(jù)反應(yīng)體系中介質(zhì)形態(tài)分為氣相法、液相法和固相法等反應(yīng)體系。

3、氣相法通常采用氣態(tài)或可被氣化的鎢源與氣態(tài)碳源反應(yīng)制備成納米碳化鎢。氣相法中各介質(zhì)接觸面積較大，甚至是在分子層面進(jìn)行接觸，其擴(kuò)散阻力可顯著減小。此外，氣體介質(zhì)間具有較大面積的形核位點(diǎn)，從而有利于獲得納米wc粉體。但是氣態(tài)鎢源成本較高，且在實(shí)際的制備過程中，反應(yīng)過程可控性較差。

4、液相法主要包括溶膠-凝膠法和水熱法。溶膠-凝膠法是將鎢的化合物和碳源溶解在溶劑中，形成均勻的溶膠，然后通過溶膠的凝膠化過程，將溶液轉(zhuǎn)化為凝膠。最后經(jīng)過干燥、煅燒等處理，得到納米碳化鎢；水熱法是將鎢的化合物和碳源溶解在水中，然后將溶液放入高壓反應(yīng)釜中，在高溫高壓的條件下進(jìn)行反應(yīng)。液相法需要使用溶劑，工藝控制要求高。

5、固相法直接將固態(tài)的鎢源與固態(tài)的碳源在機(jī)械力作用下充分混合并通過滲碳反應(yīng)直接形成超細(xì)碳化鎢粉體，或者在保護(hù)氣氛下于高溫中進(jìn)一步合成納米碳化鎢粉末。目前在生產(chǎn)中大規(guī)模應(yīng)用的主要還是固相法中的仲鎢酸銨分解碳化法：apt→氧化鎢→鎢(w)粉→wc粉。以apt為原料煅燒生產(chǎn)出氧化鎢，再采用還原爐將氧化鎢還原成w粉，然后加入炭黑，經(jīng)混合均勻后在碳化爐中碳化制備出納米wc粉末，存在著工藝流程復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、引入雜質(zhì)多、效率低下等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種納米碳化鎢的制備方法，通過一次性碳化工藝直接獲取納米碳化鎢，簡化了現(xiàn)有技術(shù)中的中間工序，有效降低了生產(chǎn)成本與生產(chǎn)周期，實(shí)現(xiàn)了高純度納米碳化鎢粉末的短流程制備。

2、本發(fā)明提供一種納米碳化鎢的制備方法，包括以下步驟：

3、s1.將鎢源與炭黑按照預(yù)設(shè)比例混合，然后干燥過篩，得到混合粉末；

4、s2.將步驟s1得到的混合粉末加壓反應(yīng)，得到納米碳化鎢粉末。

5、進(jìn)一步的，步驟s1中，鎢源為偏鎢酸銨、仲鎢酸銨中的任意一種。

6、進(jìn)一步的，鎢源與炭黑的預(yù)設(shè)比例具體為：鎢源：碳源的摩爾比為1：(3～4)。

7、進(jìn)一步的，所述鎢源與炭黑為市購產(chǎn)品。

8、進(jìn)一步的，鎢源與炭黑使用攪拌機(jī)混合，以酒精為攪拌介質(zhì)。

9、具體的，攪拌機(jī)混合的工藝參數(shù)為：攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100～200r/min，攪拌時(shí)間為4～8h。

10、進(jìn)一步的，干燥的工藝條件為：在60～100℃下干燥2～6h。

11、進(jìn)一步的，干燥后的產(chǎn)品需要過100目篩，取篩下產(chǎn)品作為步驟s1最終得到的混合粉末。

12、進(jìn)一步的，步驟s2具體為：將混合粉末置于壓力爐中，在還原氣氛或中性氣氛下，進(jìn)行加壓反應(yīng)，得到納米碳化鎢粉末。

13、進(jìn)一步的，所述還原氣氛為氫氣，通氣時(shí)的流量為200～2000l/h。

14、進(jìn)一步的，所述中性氣氛為氬氣，通氣時(shí)的流量為200～2000l/h。

15、進(jìn)一步的，所述加壓反應(yīng)的工藝條件為：加壓反應(yīng)的溫度為1100～1200℃，時(shí)間為30～150min，壓力為1～8mpa。

16、本發(fā)明的有益效果：

17、(1)相比于傳統(tǒng)固相法使用apt為原料先煅燒產(chǎn)出氧化鎢，再還原和碳化制備碳化鎢的工藝，本發(fā)明方法工藝流程短，可以有效避免雜質(zhì)的引入，降低了生產(chǎn)成本和生產(chǎn)周期，提高了碳化鎢產(chǎn)品純度；

18、(2)相比于傳統(tǒng)液相法、氣相法等方法，本發(fā)明方法原料成本低，工藝過程簡單，反應(yīng)過程可控性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，步驟s1中，鎢源為偏鎢酸銨、仲鎢酸銨中的任意一種；所述鎢源與炭黑為市購產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，鎢源與炭黑的預(yù)設(shè)比例具體為：鎢源：碳源的摩爾比為1：(3～4)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，鎢源與炭黑使用攪拌機(jī)混合，以酒精為攪拌介質(zhì)；攪拌機(jī)混合的工藝參數(shù)為：攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100～200r/min，攪拌時(shí)間為4～8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，干燥的工藝條件為：在60～100℃下干燥2～6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，干燥后得到的產(chǎn)品需要過100目篩，取篩下產(chǎn)品作為步驟s1最終得到的混合粉末。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，步驟s2具體為：將混合粉末置于壓力爐中，在還原氣氛或中性氣氛下，進(jìn)行加壓反應(yīng)，得到納米碳化鎢粉末。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛為氫氣，通氣時(shí)的流量為200～2000l/h。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，所述中性氣氛為氬氣，通氣時(shí)的流量為200～2000l/h。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米碳化鎢的制備方法，其特征在于，所述加壓反應(yīng)的工藝條件為：加壓反應(yīng)的溫度為1100～1200℃，時(shí)間為30～150min，壓力為1～8mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種納米碳化鎢的制備方法，包括以下步驟：S1.將鎢源與炭黑按照預(yù)設(shè)比例混合，然后干燥過篩，得到混合粉末；S2.將步驟S1得到的混合粉末加壓反應(yīng)，得到納米碳化鎢粉末。本發(fā)明公開的方法通過一次性碳化工藝直接獲取納米碳化鎢，簡化了現(xiàn)有固相法中的中間工序，有效降低了生產(chǎn)成本與生產(chǎn)周期，實(shí)現(xiàn)了高純度納米碳化鎢粉末的短流程制備。相比于傳統(tǒng)液相法、氣相法等方法，本發(fā)明方法原料成本低，工藝過程簡單，反應(yīng)過程可控性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：李詠俠,鄒丹,程許林,謝元彥,王曉,胡世文
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南博云東方粉末冶金有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6