本發(fā)明涉及碳化硅陶瓷，特別是涉及一種無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅陶瓷是一種高技術(shù)陶瓷材料，其具有高溫強(qiáng)度大、抗氧化性強(qiáng)、耐酸堿腐蝕強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好、熱導(dǎo)率高等優(yōu)點(diǎn)，因而被加工成碳化硅噴火嘴、燒嘴套、方梁、輥棒、預(yù)熱管等耐高溫元件，在電力、鋼鐵、石油、化工、機(jī)械制造等行業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

2、公開號為cn115010505a的中國發(fā)明專利公布了一種無壓燒結(jié)高抗熱震碳化硅陶瓷換熱器管及其加工方法，該專利通過添加二硼化鈦、氧化鋯微粉等有益組分提高了抗熱震性能，從而延長了使用壽命。

3、但是，該專利通過擠出機(jī)擠出成型來獲得陶瓷生坯，雖然一定程度上提高了生產(chǎn)效率，但無法獲得形狀復(fù)雜的陶瓷生坯。此外，該無壓燒結(jié)工藝，陶瓷材料的燒結(jié)收縮率大，不具備反應(yīng)燒結(jié)的近凈尺寸成型優(yōu)勢。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對背景技術(shù)中提及的缺陷，本發(fā)明提供了一種無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，旨在實(shí)現(xiàn)制品的精度和形狀復(fù)雜度。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一種無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

3、s1、按重量百分比計(jì)，將60～75wt%的碳化硅微粉、2～4wt%的六方氮化硼、15～20wt%的骨料、2～5wt%的石墨、0.5～1.5wt%的分散劑、5～8wt%的燒結(jié)助劑以及0.5～1.5wt%的粘結(jié)劑投入攪拌釜中，并加入適量的去離子水，攪拌至物料形成泥狀；

4、s2、利用真空泵將攪拌釜內(nèi)的空氣抽出，在真空度為0.04mpa的環(huán)境中對物料進(jìn)行混合攪拌1.5h，攪拌強(qiáng)度按速度梯度計(jì)，g＝1000s-1，得到含水量為32％的漿料；

5、s3、對漿料進(jìn)行過濾，濾除大顆粒物質(zhì)，將過濾后的漿料通過噴霧干燥法制成含水量為6.5％的造粒微粉；

6、s4、將造粒微粉通過粉末擠出打印技術(shù)制成坯體；

7、s5、將坯體送入干燥設(shè)備中進(jìn)行初步脫水，干燥溫度設(shè)置為55℃，干燥時(shí)間為2.5h；

8、s6、干燥后的坯體裹覆一層厚度為6.5mm的石墨氈，并一同送入燒結(jié)爐，往燒結(jié)爐中通入氮?dú)庾鳛闊Y(jié)的保護(hù)氣氛，燒結(jié)溫度設(shè)置為2000℃；

9、s7、燒結(jié)結(jié)束后，保溫時(shí)間為2.5h，冷卻至室溫后，移除石墨氈，得到碳化硅陶瓷制品。

10、優(yōu)選的，所述燒結(jié)助劑為金屬氧化物。

11、優(yōu)選的，所述金屬氧化物為氧化鋁、氧化鎂、氧化釔的混合物，所述氧化鋁、氧化鎂、氧化釔三者的重量比為2∶3∶1。

12、優(yōu)選的，所述碳化硅微粉的純度≥99％，粒徑為3～5μm。

13、優(yōu)選的，所述骨料由碳化硅陶瓷制品廢料經(jīng)研磨粉碎制得，所述骨料的粒徑為8～15μm。

14、優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇和羧甲基纖維素的混合物，所述聚乙烯醇與羧甲基纖維素的重量比為3∶2。

15、優(yōu)選的，所述石墨的碳含量≥90％，所述石墨的粒徑為2～5μm。

16、優(yōu)選的，所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮。

17、優(yōu)選的，所述燒結(jié)爐采用程序升溫法將爐腔溫度逐漸升至2000℃；從室溫升溫至625℃，升溫速率為8℃/min；從625℃升溫至1150℃，升溫速率為12℃/min；從1150℃升溫至2000℃，升溫速率為15℃/min，最終保持在2000℃，直至燒結(jié)結(jié)束。

18、采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：

19、該方法采用無壓燒結(jié)技術(shù)，無需施加外部壓力，降低了生產(chǎn)成本和設(shè)備復(fù)雜度；通過粉末擠出打印技術(shù)制備坯體，提高了制品的精度和形狀復(fù)雜度。

技術(shù)特征：

1.一種無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述燒結(jié)助劑為金屬氧化物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述金屬氧化物為氧化鋁、氧化鎂、氧化釔的混合物，所述氧化鋁、氧化鎂、氧化釔三者的重量比為2∶3∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述碳化硅微粉的純度≥99％，粒徑為3～5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述骨料由碳化硅陶瓷制品廢料經(jīng)研磨粉碎制得，所述骨料的粒徑為8～15μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇和羧甲基纖維素的混合物，所述聚乙烯醇與羧甲基纖維素的重量比為3∶2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述石墨的碳含量≥90％，所述石墨的粒徑為2～5μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述燒結(jié)爐采用程序升溫法將爐腔溫度逐漸升至2000℃；從室溫升溫至625℃，升溫速率為8℃/min；從625℃升溫至1150℃，升溫速率為12℃/min；從1150℃升溫至2000℃，升溫速率為15℃/min，最終保持在2000℃，直至燒結(jié)結(jié)束。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及碳化硅陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種無壓燒結(jié)擠出型碳化硅陶瓷的制備方法，包括：將去離子水、碳化硅微粉、六方氮化硼、骨料、石墨、分散劑、燒結(jié)助劑以及粘結(jié)劑投入攪拌釜中；用真空泵抽真空，混合攪拌得到漿料；對漿料進(jìn)行過濾，通過噴霧干燥法制成造粒微粉；將造粒微粉通過粉末擠出打印技術(shù)制成坯體；將坯體送入干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥；干燥后的坯體裹覆一層石墨氈，并一同送入燒結(jié)爐；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到碳化硅陶瓷制品。該方法采用無壓燒結(jié)技術(shù)，無需施加外部壓力，降低了生產(chǎn)成本和設(shè)備復(fù)雜度；通過粉末擠出打印技術(shù)制備坯體，提高了制品的精度和形狀復(fù)雜度。

技術(shù)研發(fā)人員：王東,郭煥軍,李偉強(qiáng),王強(qiáng),孫衛(wèi)康,尹東勝,劉愛偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東華美新材料科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26