本發(fā)明涉及釩酸鈣領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸鈣的制備方法以及釩酸鈣。

背景技術(shù)：

1、釩酸鈣作為新型三元半導(dǎo)體材料，是電池電極材料、催化劑、激光材料、光學(xué)材料、高純金屬釩、高純氧化釩的重要原料，應(yīng)用范圍廣，同時(shí)對(duì)釩酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量要求高。目前制備釩酸鈣的工藝主要有水熱法、溶膠-凝膠法、固相燒結(jié)法，不同工藝制備出的釩酸鈣產(chǎn)品在產(chǎn)品純度、晶體結(jié)構(gòu)、比表面積、微觀結(jié)構(gòu)等參數(shù)方面存在較大差別，但三種工藝均需以高純五氧化二釩、釩酸銨、釩酸鈉、偏釩酸鈉等原料，存在生產(chǎn)成本較高，工藝復(fù)雜的問(wèn)題，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用和生產(chǎn)。

2、由于普通釩酸鈣雜質(zhì)含量高，難以滿足精細(xì)化工需求，而已有的高純釩酸鈣制備技術(shù)存在生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜的問(wèn)題，例如cn115259223b中公開(kāi)了一種利用釩酸鈣制備偏釩酸銨的方法，以釩酸鈣和醋酸銨、co2為原料生產(chǎn)偏釩酸銨產(chǎn)品，釩酸鈣產(chǎn)品的純度直接影響了最終偏釩酸銨產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量；又如cn111268727b中公開(kāi)了一種水系鋅離子電池正極活性材料用釩酸鈣復(fù)合材料，也是以高純五氧化二釩為釩源原料，進(jìn)行水熱合成釩酸鈣，但是要求五氧化二釩純度達(dá)到99.5%及以上；還有的方案利用鈣熱還原法直接還原釩酸鈣制備金屬釩粉，因釩酸鈣原料中雜質(zhì)含量偏高，導(dǎo)致金屬釩粉產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高造成材質(zhì)偏硬，機(jī)械加工性能差，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用；還有的方案以高純的偏釩酸鈉、乙酸鈣藥劑為原料，采用乙二醇－水雙溶劑熱法，制備除了花簇狀釩酸鈣微球，但是為保證釩酸鈣質(zhì)量，需要全部使用高純釩源和鈣源進(jìn)行生產(chǎn)。

3、因此亟需開(kāi)發(fā)一種短流程低成本高效生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)純度99.9%以上的高純釩酸鈣產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，為了克服上述問(wèn)題的至少一個(gè)方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種釩酸鈣的制備方法包括以下步驟：

2、將釩酸銨溶解到碳酸鹽溶液中得到含釩返溶液；

3、對(duì)所述含釩返溶液進(jìn)行除雜得到凈化釩液；

4、在所述凈化釩液中加入鈣鹽沉淀劑得到釩酸鈣；

5、對(duì)所述釩酸鈣進(jìn)行洗滌、焙燒得到最終的釩酸鈣。

6、在一些實(shí)施例中，將釩酸銨溶解到碳酸鹽溶液中得到含釩返溶液，進(jìn)一步包括：

7、將所述釩酸銨按照液固比20~30：1ml/g加入碳酸鹽溶液中；

8、在溫度為75~95℃下，攪拌反應(yīng)至所述釩酸鈉完全溶解。

9、在一些實(shí)施例中，所述碳酸鹽溶液為碳酸銨和/或碳酸氫銨，濃度為20~50g/l。

10、在一些實(shí)施例中，對(duì)所述含釩返溶液進(jìn)行除雜得到凈化釩液，進(jìn)一步包括：

11、在所述含釩返溶液中加入鈣鹽除雜劑；

12、在溫度為75~95℃下，攪拌反應(yīng)15~60min后固液分離，得到凈化釩液。

13、在一些實(shí)施例中，在所述含釩返溶液中加入鈣鹽除雜劑，進(jìn)一步包括：

14、將氧化鈣和/或氫氧化鈣作為所述鈣鹽除雜劑，且所述鈣鹽除雜劑加入量為2-10g/l。

15、在一些實(shí)施例中，在所述凈化釩液中加入鈣鹽沉淀劑得到釩酸鈣，進(jìn)一步包括：

16、在溫度為75~95℃下，攪拌反應(yīng)30~90min后，固液分離，得到釩酸鈣。

17、在一些實(shí)施例中，還包括：

18、將氧化鈣和/或氫氧化鈣作為所述鈣鹽沉淀劑，且根據(jù)所述凈化釩液中ca：v的摩爾比為1.0~1.5：1添加所述鈣鹽沉淀劑。

19、在一些實(shí)施例中，對(duì)所述釩酸鈣進(jìn)行洗滌、焙燒得到最終的釩酸鈣，進(jìn)一步包括：

20、將所述釩酸鈣按照液固比5~15：1ml/g加入純凈水，攪拌洗滌15~60min，固液分離，得到洗滌后的釩酸鈣。

21、在一些實(shí)施例中，還包括：

22、在氧化氣氛下將洗滌后的釩酸鈣在溫度300~500℃下進(jìn)行焙燒，保溫30~90min后取出得到最終的釩酸鈣。

23、基于同一發(fā)明構(gòu)思，根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，本發(fā)明的實(shí)施例還提供了一種釩酸鈣，所述釩酸鈣由上述任一項(xiàng)實(shí)施例所述的方法制備而成。

24、本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果之一：本發(fā)明提出的方案通過(guò)將釩酸銨溶解于碳酸氫銨溶液中得到含釩返溶液后，進(jìn)行深度除雜得到凈化釩液，向凈化釩液中加入鈣鹽，攪拌反應(yīng)制備出釩酸鈣固體，進(jìn)一步將釩酸鈣固體進(jìn)行焙燒處理，制備出高純釩酸鈣產(chǎn)品。從而以普通釩酸銨為原料經(jīng)過(guò)一步溶解除雜-沉淀即可制備出高純釩酸鈣產(chǎn)品，釩酸鈣純度可達(dá)到99.8%以上，工藝流程短，釩收率高，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)特征：

1.一種釩酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將釩酸銨溶解到碳酸鹽溶液中得到含釩返溶液，進(jìn)一步包括：

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳酸鹽溶液為碳酸銨和/或碳酸氫銨，濃度為20~50g/l。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)所述含釩返溶液進(jìn)行除雜得到凈化釩液，進(jìn)一步包括：

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在所述含釩返溶液中加入鈣鹽除雜劑，進(jìn)一步包括：

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述凈化釩液中加入鈣鹽沉淀劑得到釩酸鈣，進(jìn)一步包括：

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，還包括：

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)所述釩酸鈣進(jìn)行洗滌、焙燒得到最終的釩酸鈣，進(jìn)一步包括：

9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，還包括：

10.一種釩酸鈣，其特征在于，所述釩酸鈣基于權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法制備而成。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種釩酸鈣的制備方法，包括以下步驟：將釩酸銨溶解到碳酸鹽溶液中得到含釩返溶液；對(duì)所述含釩返溶液進(jìn)行除雜得到凈化釩液；在所述凈化釩液中加入鈣鹽沉淀劑得到釩酸鈣；對(duì)所述釩酸鈣進(jìn)行洗滌、焙燒得到最終的釩酸鈣。本發(fā)明還公開(kāi)了一種釩酸鈣。本發(fā)明提出的方案通過(guò)將釩酸銨溶解于碳酸氫銨溶液中得到含釩返溶液后，進(jìn)行深度除雜得到凈化釩液，向凈化釩液中加入鈣鹽，攪拌反應(yīng)制備出釩酸鈣固體，進(jìn)一步將釩酸鈣固體進(jìn)行焙燒處理，制備出高純釩酸鈣產(chǎn)品。從而以普通釩酸銨為原料經(jīng)過(guò)一步溶解除雜?沉淀即可制備出高純釩酸鈣產(chǎn)品，釩酸鈣純度可達(dá)到99.8%以上，工藝流程短，釩收率高，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)研發(fā)人員：汪勁鵬,王仕偉,杜光超,蔣霖
受保護(hù)的技術(shù)使用者：攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9