本公開實(shí)施例涉及陶瓷粉末，具體而言，涉及一種氮化硅粉體的制備方法以及氮化硅粉體。

背景技術(shù)：

1、高質(zhì)量的si3n4粉體是制備高性能si3n4陶瓷制品的基礎(chǔ)。對(duì)于制備抗彎強(qiáng)度大、熱導(dǎo)率高的高性能si3n4陶瓷制品來(lái)說(shuō)，si3n4粉體不僅需要純度高，而且還需要滿足低氧、低碳、超細(xì)、高α相等指標(biāo)。這些指標(biāo)都會(huì)直接決定si3n4陶瓷中的缺陷（晶格氧、氣孔等）、雜質(zhì)以及晶界尺寸，從而影響熱導(dǎo)率和抗彎強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本公開的目的在于提供一種氮化硅粉體的制備方法及氮化硅粉體，進(jìn)而至少在一定程度上克服由于相關(guān)技術(shù)的限制和缺陷而導(dǎo)致的氮化硅粉體質(zhì)量較差的問(wèn)題。

2、根據(jù)本公開的一個(gè)方面，提供一種氮化硅粉體的制備方法，包括：將硅粉、稀釋劑與催化劑按預(yù)設(shè)比例進(jìn)行配料，用乙醇作為溶劑，將配比好的硅粉、稀釋劑、催化劑和溶劑在球磨機(jī)中通過(guò)氮化硅磨球進(jìn)行球磨混合得到漿料，對(duì)所述漿料進(jìn)行干燥、冷卻以及過(guò)篩，獲得硅基前驅(qū)體粉末；

3、將硅基前驅(qū)體粉末置于管式加熱爐的恒溫段，將三聚氰胺與聚氯乙烯的混合物作為活化劑置于所述管式加熱爐的靠近進(jìn)氣口一側(cè)的非恒溫段，向所述管式加熱爐內(nèi)持續(xù)通入氮?dú)?，在目?biāo)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，獲得所述氮化硅粉體。

4、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述目標(biāo)溫度為1250~1300°c，在所述目標(biāo)溫度下進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10~24小時(shí)。

5、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述硅粉的粒徑為1~2μm，所述硅粉的純度≥99.995%。

6、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述稀釋劑為氮化硅粉體，所述稀釋劑的純度大于99.9%，α相含量大于95wt%。

7、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述催化劑為co、ni中的一種或兩種，所述催化劑的粒徑為50?nm~1?μm。

8、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述硅粉、稀釋劑、催化劑、溶劑和氮化硅磨球的質(zhì)量比為1:(0.25~0.43):(0.625%~2.5%):(2.5~5):(5~7.5)。

9、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述球磨混合為球磨機(jī)械濕法混合，所述球磨混合的轉(zhuǎn)速為200~400轉(zhuǎn)/分鐘，所述球磨混合的時(shí)間為3~6小時(shí)。

10、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述混合物中所述三聚氰胺與所述聚氯乙烯的質(zhì)量比為1:?(0.33~3)。

11、在本公開的一種示例性實(shí)施例中，所述硅基前驅(qū)體與活化劑的質(zhì)量比為1:(?0.8~1.6)。

12、根據(jù)本公開的一個(gè)方面，提供一種氮化硅粉體，所述氮化硅粉體根據(jù)上述任意一項(xiàng)所述的氮化硅粉體的制備方法制備得到。

13、本公開實(shí)施例中提供的技術(shù)方案中，通過(guò)將三聚氰胺和聚氯乙烯的混合物作為活化劑放置在管式爐靠近進(jìn)氣口一側(cè)的非恒溫區(qū)，利用非恒溫區(qū)溫度曲線逐漸梯度升高的特性，使得活化劑可以連續(xù)分解?；罨瘎└邷胤纸獾闹虚g體隨著進(jìn)氣口通入的氮?dú)膺M(jìn)入恒溫區(qū)，從而使其在氮化硅粉體的合成全過(guò)程中將硅粉充分活化。一方面，三聚氰胺高溫分解中間體提供高活性氣相補(bǔ)充氮源，減少需要斷裂高能化學(xué)鍵數(shù)量，從而降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時(shí)間。另一方面，聚氯乙烯高溫分解得到的氯化氫刻蝕單質(zhì)硅及其表面的氧化膜，形成si-cl與si-o-cl鍵，其鍵能更低，具有更高的反應(yīng)活性，從而降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時(shí)間。氯化氫刻蝕硅粉表面的氧化膜，進(jìn)而氮化形成氮化硅粉體，從而降低氮化硅產(chǎn)物中的氧含量。氯化氫刻蝕單質(zhì)硅及其表面的氧化膜，形成氣相含硅產(chǎn)物，氣相含硅產(chǎn)物與n2及高活性氣相補(bǔ)充氮源發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)vs生長(zhǎng)機(jī)制生成α-si3n4晶須，從而提高氮化硅產(chǎn)物中的α相含量，提高了氮化硅粉體的質(zhì)量。本公開實(shí)施例所提供的方法操作過(guò)程簡(jiǎn)單、縮短了反應(yīng)時(shí)間、降低了能量消耗，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)。

14、應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本公開。

技術(shù)特征：

1.一種氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述目標(biāo)溫度為1250~1300°c，在所述目標(biāo)溫度下進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10~24小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述硅粉的粒徑為1~2μm，所述硅粉的純度≥99.995%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為氮化硅粉體，所述稀釋劑的純度大于99.9%，α相含量大于95wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述催化劑為co、ni中的一種或兩種，所述催化劑的粒徑為50?nm~1?μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述硅粉、稀釋劑、催化劑、溶劑和氮化硅磨球的質(zhì)量比為1:(0.25~0.43):(0.625%~2.5%):(2.5~5):(5~7.5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述球磨混合為球磨機(jī)械濕法混合，所述球磨混合的轉(zhuǎn)速為200~400轉(zhuǎn)/分鐘，所述球磨混合的時(shí)間為3~6小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述混合物中所述三聚氰胺與所述聚氯乙烯的質(zhì)量比為1:?(0.33~3)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述硅基前驅(qū)體與活化劑的質(zhì)量比為1:(?0.8~1.6)。

10.一種氮化硅粉體，其特征在于，所述氮化硅粉體根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的氮化硅粉體的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本公開實(shí)施例提供了一種氮化硅粉體的制備方法及氮化硅粉體，涉及氮化硅技術(shù)領(lǐng)域，該方法包括：將硅粉、稀釋劑與催化劑按預(yù)設(shè)比例進(jìn)行配料，用乙醇作為溶劑，將配比好的硅粉、稀釋劑、催化劑和溶劑在球磨機(jī)中通過(guò)氮化硅磨球進(jìn)行球磨混合得到漿料，對(duì)所述漿料進(jìn)行干燥、冷卻以及過(guò)篩，獲得硅基前驅(qū)體粉末；將硅基前驅(qū)體粉末置于管式加熱爐的恒溫段，將三聚氰胺與聚氯乙烯的混合物作為活化劑置于所述管式加熱爐的靠近進(jìn)氣口一側(cè)的非恒溫段，向所述管式加熱爐內(nèi)持續(xù)通入氮?dú)?，在目?biāo)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，獲得所述氮化硅粉體。本公開能夠提高氮化硅粉體的質(zhì)量。

技術(shù)研發(fā)人員：史穎穎,王正,王良,杜盼盼,薛國(guó)梁
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安稀有金屬材料研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6