本發(fā)明屬于電子氣體制備領(lǐng)域，具體涉及一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法及其設(shè)備。

背景技術(shù)：

1、氯化氫是一種電子氣體，主要用于半導(dǎo)體器件制造過程中的單晶硅片氣相拋光、外延基座腐蝕以及硬質(zhì)合金的生產(chǎn)。隨著微電子工業(yè)向大尺寸、高集成度、高均勻性和高完整性方向的發(fā)展，電子級(jí)氯化氫在單晶硅氣相拋光和外延基座腐蝕中的應(yīng)用需求越來越高。這不僅要求其純度達(dá)到6n級(jí)以上，還要求盡可能降低碳?xì)浠衔锟偭浚╰hc）、碳氧化物等雜質(zhì)的含量。

2、專利文獻(xiàn)cn110255501a公開了一種電子級(jí)高純氯化氫制備方法，對甲苯與氯氣反應(yīng)的副產(chǎn)品氯化氫氣體提純制備高純度氯化氫，但該方法處理的副產(chǎn)氯化氫中氫氣的含量低，與我國工業(yè)上制備氯化氫的主流合成方法獲得的氫氣含量超過7%的氯化氫原料氣實(shí)際差異極大，高含量的氫氣存在嚴(yán)重影響精餾塔運(yùn)行的穩(wěn)定性，且獲得的高純氯化氫僅能達(dá)到5n5級(jí)。

3、專利文獻(xiàn)cn105502295a公開了一種電子級(jí)氯化氫的提純方法，通過先精餾后吸附的方式制備電子級(jí)氯化氫，但采用兩塔精餾方案的回流比大、能耗較高，同時(shí)后吸附脫水，不僅容易腐蝕精餾過程，粉化后的吸附劑容易被氣體夾帶到成品儲(chǔ)罐或成品鋼瓶中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法。

2、本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種該制備方法使用的設(shè)備。

3、為達(dá)到上述第一個(gè)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法，包括如下步驟：

4、（1）通過兩級(jí)深冷器，將富氫氯化氫原料氣中的水分控制在50ppm以下；

5、（2）通過吸附塔吸附，將富氫氯化氫原料氣中的水分控制在0.5ppm以下；

6、（3）將脫水后的原料氣通入脫氫塔進(jìn)行精餾，塔頂氣相物料為氫氣、二氧化碳等不凝汽，直接排入堿洗工段；選擇性操作包括來自脫輕組分塔的塔釜物料一并通入脫氫塔進(jìn)行精餾；

7、（4）來自脫氫塔的塔頂液相物料通入脫輕組分塔進(jìn)一步精餾，塔頂氣相物料為含c1、c2的氯化氫氣體直接排入堿洗工段，塔釜物料通過脫氫塔循環(huán)回脫輕組分塔；

8、（5）來自脫氫塔的塔釜液相物料通入脫重組分塔進(jìn)一步精餾，塔釜為含氯氣等高沸點(diǎn)雜質(zhì)的氯化氫液體直接排入堿洗工段，塔頂汽相采出得到高純電子級(jí)氯化氫。產(chǎn)品純度達(dá)到99.9999%。

9、本發(fā)明所述的富氫氯化氫原料氣是指氫氣含量超過7%的氯化氫氣體。

10、優(yōu)選地，兩級(jí)深冷器中，一級(jí)深冷器出口溫度為0~10℃，二級(jí)深冷器出口溫度為-30~-10℃，物料流率為0.5~3.0nm3/h。

11、優(yōu)選地，吸附劑為氧化鋁或分子篩，吸附塔的壓力為2.0~3.0mpag，物料流率為0.2~2.2nm3/h。

12、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔均為加壓操作，各塔的操作壓力和操作溫度為：

13、脫氫塔：塔頂壓力為2.2~2.8mpag，塔釜壓力為2.3~2.9mpag，塔頂溫度為-7~4℃，塔釜溫度為-6.5~4.5℃；

14、脫輕組分塔：塔頂壓力為2.0~2.7mpag，塔釜壓力為2.1~2.8mpag，塔頂溫度為-10~2℃，塔釜溫度為-9~4℃；

15、脫重組分塔：塔頂壓力為2.2~2.5mpag，塔釜壓力為2.3~2.8mpag，塔頂溫度為-5~0℃，塔釜溫度為-4~1℃。

16、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔中，塔頂冷凝器均采用分凝器，冷卻介質(zhì)為-25~-20℃冷凍水。

17、優(yōu)選地，脫氫塔冷凝器中，餾出物料汽相分率為0.05~0.10。

18、優(yōu)選地，脫輕組分塔中，塔釜采出與進(jìn)料比為0.2~0.5。

19、為實(shí)現(xiàn)第二個(gè)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法使用的設(shè)備，包括通過管道依次連接的兩級(jí)深冷器、冷卻液收集罐、吸附塔、脫氫塔、脫輕組分塔，其中冷卻液收集罐頂部連接吸附塔，底部連接堿洗工段；脫氫塔塔釜連接脫重組分塔中部，脫輕組分塔底部連接脫氫塔塔釜；各個(gè)塔塔頂部分別設(shè)置有冷凝器，塔底部分別設(shè)置有再沸器。

20、所述兩級(jí)深冷器是兩個(gè)深冷器串聯(lián)連接。

21、優(yōu)選地，所述吸附塔設(shè)置為兩個(gè)，并聯(lián)連接，交替使用。

22、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔的塔頂尾氣管道連接至堿洗工段。

23、優(yōu)選地，脫重組分塔的重組分出料管道連接至堿洗系統(tǒng)。

24、由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所述的富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法，采用工業(yè)氯化氫作為原料，引入兩級(jí)深冷系統(tǒng)，降低了吸附塔的負(fù)荷，增大了單位時(shí)間處理量；通過脫氫塔先脫除大量氫氣保證了精餾塔操作的穩(wěn)定性，后在脫輕組分塔脫除c1、c2和殘余氫氣保證了產(chǎn)品純度，脫輕組分塔的塔釜物料循環(huán)回脫氫塔降低精餾塔的負(fù)荷，同時(shí)有效降低過程的技術(shù)難度，易于穩(wěn)定制備出高純電子級(jí)氯化氫，有利提高生產(chǎn)規(guī)模和收益率。

技術(shù)特征：

1.一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔均為加壓操作，各塔的操作壓力和操作溫度為：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔中，塔頂冷凝器均采用分凝器，冷卻介質(zhì)為-25~-20℃冷凍水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔冷凝器中，餾出物料汽相分率為0.05~0.10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脫輕組分塔中，塔釜采出與進(jìn)料比為0.2~0.5。

6.一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法使用的設(shè)備，包括通過管道依次連接的兩級(jí)深冷器、冷卻液收集罐、吸附塔、脫氫塔、脫輕組分塔，其中冷卻液收集罐頂部連接吸附塔，底部連接堿洗工段；脫氫塔塔釜連接脫重組分塔中部，脫輕組分塔底部連接脫氫塔塔釜；各個(gè)塔塔頂部分別設(shè)置有冷凝器，塔底部分別設(shè)置有再沸器。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，所述兩級(jí)深冷器是兩個(gè)深冷器串聯(lián)連接；所述吸附塔設(shè)置為兩個(gè)，并聯(lián)連接，交替使用。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔的塔頂尾氣管道連接至堿洗工段；脫重組分塔的重組分出料管道連接至堿洗系統(tǒng)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級(jí)氯化氫的方法及其設(shè)備，招標(biāo)包括如下步驟：（1）通過兩級(jí)深冷器除水；（2）通過吸附塔吸附進(jìn)一步除水；（3）精餾，塔頂氣相物料為氫氣、二氧化碳等不凝汽，直接排入堿洗工段；（4）物料通入脫輕組分塔進(jìn)一步精餾，塔頂氣相物料為含C1、C2的氯化氫氣體直接排入堿洗工段，塔釜物料通過脫氫塔循環(huán)回脫輕組分塔；（5）物料通入脫重組分塔進(jìn)一步精餾，塔釜為含氯氣等高沸點(diǎn)雜質(zhì)的氯化氫液體直接排入堿洗工段，塔頂汽相采出得到高純電子級(jí)氯化氫。該方法降低了吸附塔的負(fù)荷，增大了單位時(shí)間處理量；工藝簡單，能耗低，回收率高，易于穩(wěn)定制備出高純電子級(jí)氯化氫，有利于提高生產(chǎn)規(guī)模和收益率。

技術(shù)研發(fā)人員：胡南,張金彪,乞炳蔚,白毅鴻,楊佳林,楊三軍,焦高成
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昊華氣體有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6