本發(fā)明涉及高溫透波材料，尤其是涉及一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、石英纖維增強(qiáng)石英基(sio2f/sio2)復(fù)合材料因其優(yōu)良的透波、承載、防隔熱等性能而廣泛應(yīng)用于導(dǎo)彈天線(xiàn)罩或天線(xiàn)窗口，該材料體系主流的制備工藝采用溶膠凝膠工藝經(jīng)過(guò)多次硅溶膠浸漬增強(qiáng)織物，再經(jīng)經(jīng)過(guò)固化燒結(jié)而成，目前主要朝著高致密度石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料方向發(fā)展。

2、高致密度sio2f/sio2復(fù)合材料需要多次（一般3-9次，甚至10次以上）的循環(huán)制備，制備周期長(zhǎng)。sio2f/sio2復(fù)合材料應(yīng)用溫度范圍受到限制，超過(guò)1150℃以后，石英纖維快速析晶，力學(xué)性能急劇下降?；谏鲜鰡?wèn)題，zl201810957466.9公開(kāi)了一種耐高溫石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，該方法首先對(duì)石英纖維進(jìn)行涂層處理，在石英纖維表面制備得到陶瓷化的織物預(yù)成型體，然后再經(jīng)過(guò)5-9次的硅溶膠浸漬干燥處理上述預(yù)成型體得到密度1.70-1.85的sio2f/sio2復(fù)合材料。該方法制備涂層方法復(fù)雜，制備石英基復(fù)合材料周期長(zhǎng)，成本高昂。zl202111175316.0公開(kāi)了一種高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，該方法先用非晶二氧化硅漿料至少浸漬立體織物，干燥燒結(jié)2次，再經(jīng)過(guò)不同粒徑的硅溶膠浸漬立體織物，干燥燒結(jié)2次得到高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料，該材料密度為1.65-1.75之間，該方法仍需多次浸漬預(yù)成型體/粗坯，制備周期長(zhǎng)，成本高昂，高溫性能無(wú)優(yōu)化改善。

3、因此，針對(duì)上述問(wèn)題本發(fā)明急需提供一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料及其制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料及其制備方法，通過(guò)低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法提出以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備周期長(zhǎng)，制備工藝復(fù)雜，成本高昂的技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明提供的一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，包括如下步驟：

3、石英纖維立體織物排膠處理；

4、排膠處理后的石英纖維立體織物浸漬于液態(tài)環(huán)硼氮烷中，在惰性氣氛中，升溫至80-95℃，在0.2-1.0mpa壓力下，保溫1-3.5h，800-900℃下燒結(jié)，獲得織物粗坯；

5、織物粗坯浸漬于硅溶膠中，真空下加熱保溫,浸漬后，去除硅溶膠，真空下加熱保溫，燒結(jié)，獲得低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料。

6、優(yōu)選地，織物粗坯浸漬于硅溶膠中，硅溶膠液面高度為織物粗坯高度的1/2-2/3，真空下升溫至55-65℃，保溫10h，降低硅溶膠液面高度，使得硅溶膠液面高度為織物粗坯高度的1/10-1/2，升溫到85-100℃保溫10h；

7、去除硅溶膠，先升溫到125-150℃保溫10h，再升到200-220℃保溫5h，在500-750℃燒結(jié)，保溫1-3h，獲得低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料。

8、優(yōu)選地，液態(tài)環(huán)硼氮烷的加入量為石英纖維立體織物重量的20%-30%。

9、優(yōu)選地，硅溶膠的質(zhì)量濃度為25-60%。

10、優(yōu)選地，石英纖維立體織物排膠處理過(guò)程：

11、石英纖維立體織物浸沒(méi)于浸潤(rùn)劑進(jìn)行浸泡處理，浸泡后干燥處理；其中，浸泡壓強(qiáng)為0.4-5?mpa，浸泡處理的時(shí)間為12-24h；干燥溫度為60-110℃，干燥時(shí)間1-3h；

12、優(yōu)選地，浸潤(rùn)劑包括乙酸乙酯、丙酮或甲苯中的任一種或多種。

13、優(yōu)選地，惰性氣氛包括氮?dú)狻鍤庵械闹辽僖环N。

14、優(yōu)選地，石英纖維立體織物采用針刺縫合工藝制備。

15、優(yōu)選地，石英纖維立體織物中的石英纖維質(zhì)量占比為35-45%。

16、本發(fā)明還提供了一種基于如上述中任一項(xiàng)所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法獲得的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料。

17、本發(fā)明提供的一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下進(jìn)步：

18、1、本發(fā)明提供的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，先通過(guò)液態(tài)環(huán)硼氮烷處理石英纖維立體織物，由于液態(tài)環(huán)硼氮烷具有低粘度特點(diǎn)，可以快速浸漬填充立體織物的纖維束內(nèi)和纖維束間的空隙，由于液態(tài)環(huán)硼氮的高活性和高陶瓷率，在80-95℃、0.2-1.0mpa、1-3.5h條件下，石英纖維立體織物纖維束間隙捏的環(huán)硼氮烷可以快速發(fā)泡成為固態(tài)，石英纖維立體織物纖維束內(nèi)由于石英纖維較多，表面張力強(qiáng)，纖維紗與紗之間的環(huán)硼氮烷轉(zhuǎn)化為孔隙相對(duì)較小的固態(tài)，在800-900℃條件下惰性氣氛保護(hù)下，固化后的環(huán)硼氮烷則轉(zhuǎn)變?yōu)榈鹛沾?，即在石英纖維表面形成氮化硼涂層，提高抗氧化性能和提高耐高溫性能；獲得織物粗坯浸漬于硅溶膠中，浸漬后，再經(jīng)過(guò)固化燒結(jié)，石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料僅需要經(jīng)過(guò)一次制備過(guò)程，不需要經(jīng)過(guò)循環(huán)增密，其密度可達(dá)到1.2-1.6g/cm3，滿(mǎn)足低介電天線(xiàn)罩或天線(xiàn)窗口對(duì)材料性能的使用要求，制作工藝簡(jiǎn)單，備周期短，耐高溫性能優(yōu)良，成本低，對(duì)設(shè)備要求低。

19、2、本發(fā)明提供的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，硅溶膠在浸漬過(guò)程中，浸漬時(shí)，硅溶膠的液面低于織物粗坯，形成一定的高度差，硅溶膠可通過(guò)石英纖維束間的氮化硼孔隙向織物內(nèi)部相對(duì)均勻的滲透，織物的浸漬狀態(tài)隨著溫度升高浸漬液面逐漸降低，可實(shí)現(xiàn)硅溶膠在固化初始階段通過(guò)毛細(xì)作用力進(jìn)一步向織物內(nèi)部浸漬硅溶膠，最終實(shí)現(xiàn)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料的均勻致密。

技術(shù)特征：

1.一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：浸潤(rùn)劑包括乙酸乙酯、丙酮或甲苯中的任一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：惰性氣氛包括氮?dú)?、氬氣中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：石英纖維立體織物采用針刺縫合工藝制備。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：石英纖維立體織物中的石英纖維質(zhì)量占比為35-45%。

10.一種基于如權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法獲得的低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料及其制備方法；石英纖維立體織物排膠處理；排膠處理后的石英纖維立體織物浸漬于液態(tài)環(huán)硼氮烷中，在惰性氣氛中，升溫至80?95℃，在0.2?1.0MPa壓力下，保溫1?3.5h，800?900℃下燒結(jié)，獲得織物粗坯；織物粗坯浸漬于硅溶膠中，真空下加熱保溫,浸漬后，去除硅溶膠，真空下加熱保溫，燒結(jié)，獲得低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料；通過(guò)低成本耐高溫密度可調(diào)石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備方法提出以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的石英纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料制備周期長(zhǎng)，制備工藝復(fù)雜，成本高昂的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：彭喆,董和謙,任偉敏,柴笑笑,李松,高龍飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京玻鋼院復(fù)合材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9