本發(fā)明涉及分析化學(xué)儀器，具體為一種偏硅酸銣的制備方法及偏硅酸銣的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、環(huán)境和食品安全問題是當(dāng)前社會備受關(guān)注的問題。在環(huán)境和食品這兩個領(lǐng)域里，有著一個非常重要且應(yīng)用廣泛的設(shè)備，即氣相色譜儀。而其中氣相色譜氮磷檢測器(npd)常用于分析含氮和磷化合物的相關(guān)應(yīng)用，其具有超高靈敏度、高選擇性和寬線性范圍等優(yōu)異性能。因此，npd成為檢側(cè)痕量含氮和含磷化合物的氣相色譜專一檢側(cè)器，是氣相色譜儀中最常裝備的選擇性檢測器之一，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥分析、臨床藥物代謝研究、食品分析等領(lǐng)域。

2、偏硅酸銣，作為npd檢測器的核心敏感材料，其性能和壽命大大決定了npd檢測器的整體表現(xiàn)。由于偏硅酸銣這類材料的合成及制備工藝相當(dāng)復(fù)雜，主要包括高溫熔融反應(yīng)、堿性條件下的處理、低溫結(jié)晶以及洗滌提純等過程。因此，在這一系列制備過程中存在若干挑戰(zhàn)：首先，在高溫熔融反應(yīng)中，銣鹽的揮發(fā)性強(qiáng)導(dǎo)致銣元素易損失，影響最終產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量；其次，在堿性條件下，偏硅酸銣的溶解度大，導(dǎo)致產(chǎn)品的回收率較低；再者，在低溫結(jié)晶過程中，由于析出速度過快，形成的晶粒不均勻，影響產(chǎn)品的純度和性能；此外，在調(diào)節(jié)ph值時，由于硅酸根離子的不穩(wěn)定性容易產(chǎn)生硅酸沉淀，影響反應(yīng)進(jìn)程；最后，在洗滌提純步驟中，殘留的雜質(zhì)難以徹底去除，使得最終產(chǎn)品的純度無法達(dá)到理想狀態(tài)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種偏硅酸銣的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種偏硅酸銣的制備方法，包括如下步驟：

3、s1:稱取氫氧化銣放入燒杯中，在加入一定量的純水，利用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，待完全溶解后再加入一定量的偏硅酸，繼續(xù)攪拌直至全部溶解；

4、s2:將該溶液取出放入冷凍干燥機(jī)中，經(jīng)過冷凍干燥后，得到白色粉末；

5、s3:將所述白色粉末放入到坩堝中，然后放入管式爐中，通入氮氣，設(shè)定一定溫度并持續(xù)退火,然后自然冷卻，得到灰白色粉末。

6、優(yōu)選的，所述步驟s1具體包括：

7、s1.1:取一定量的氫氧化銣放入燒杯中；

8、s1.2:加入預(yù)定量的純水并啟動磁力攪拌器，攪拌至氫氧化銣完全溶解；

9、s1.3:緩慢加入一定量的偏硅酸，繼續(xù)攪拌使偏硅酸全部溶解；

10、s1.4:通過觀察溶液透明度以及溶液顆粒物數(shù)量，得到透明且無顆粒物存在的溶液。

11、優(yōu)選的，所述步驟s1.2中氫氧化銣完全溶解步驟包括：

12、s1.2.1:選擇適宜的燒杯大小，確保容積大于最終溶液體積10%?以上；

13、s1.2.2:攪拌速度設(shè)置為300?r/min，攪拌時間為10分鐘；

14、s1.2.3:檢測氫氧化銣溶解程度，當(dāng)氫氧化銣完全溶解時，溶液ph值應(yīng)不小于13，若ph值低于13則需繼續(xù)攪拌；

15、s1.2.4:記錄此時的攪拌時間，并停止攪拌，確保溶液處于靜態(tài)。

16、優(yōu)選的，步驟s1.3中偏硅酸溶解步驟包括：

17、s1.3.1:在已經(jīng)完全溶解的氫氧化銣溶液中緩慢加入偏硅酸；

18、s1.3.2:攪拌速度設(shè)置為500?r/min，攪拌時間為15分鐘；

19、s1.3.3:檢測溶液透光率，透光率需不小于80%，當(dāng)透光率低于80%?時需延長攪拌時間；

20、s1.3.4:確保最終溶液透明且無可見沉淀，繼續(xù)攪拌3分鐘鞏固反應(yīng)效果。

21、優(yōu)選的，所述步驟s2中的冷凍干燥步驟包括：

22、s2.1:將攪拌均勻后的溶液倒入合適尺寸的冷凍干燥盤中；

23、s2.2:將冷凍干燥盤放入冷凍干燥機(jī)，預(yù)設(shè)冷凍溫度為-50℃，冷凍時間為24小時；

24、s2.3:開啟真空泵，設(shè)定真空度為10?pa以下，干燥時間為72小時；

25、s2.4:檢測白色粉末水分含量，確保水分含量不大于5%?，當(dāng)水分含量大于5%?時需延長干燥時間。

26、優(yōu)選的，所述步驟s3中將冷凍干燥得到的白色粉末放入陶瓷坩堝中，然后放入管式爐中，通入氮氣，設(shè)定一定溫度并持續(xù)退火,然后自然冷卻，得到灰白色粉，包括：

27、s3.1:將坩堝放入已升溫至800℃的管式爐中，開啟氮氣保護(hù)，設(shè)定流速為5?ml/min；

28、s3.2:升溫至1000℃，保溫時間為4小時；

29、s3.3:冷卻至常溫，確保降溫速率不超過10?℃/min，當(dāng)降溫速率超過10?℃/min時需暫停冷卻，待溫度穩(wěn)定后繼續(xù)冷卻。

30、優(yōu)選的，所述氫氧化銣和偏硅酸的摩爾比為2:1。

31、一種氣相色譜儀氮磷檢測器的使用方法，利用上述的制備方法得到的偏硅酸銣用于檢測偶氮苯中氮和馬拉磷硫中磷的含量，包括如下步驟：

32、取一定量的偏硅酸銣，溶于純水中，加入硅酸鹽系水泥粉末，均勻攪拌混合，得到粘稠狀液體；

33、將所述粘稠狀液體涂覆在氮磷檢測器線圈上，放入烘箱中烘干；

34、將烘干后的檢測器安裝在氣相色譜儀上進(jìn)行檢測。

35、優(yōu)選的，所述偏硅酸銣、水和硅酸鹽系水泥的質(zhì)量比例為1:2:15。

36、優(yōu)選的，氣相色譜儀氮磷檢測器的參數(shù)設(shè)置為：進(jìn)樣器溫度220℃、分流比1:20、恒流模式、柱箱溫度150℃、檢測器溫度300℃、氫氣流量3.8?ml/min、空氣流量100?ml/min、氮氣流量20?ml/min、電流2.9?a、標(biāo)準(zhǔn)樣品偶氮苯2?ng/ul和馬拉磷硫4?ng/ul混合樣品，進(jìn)樣量1?ul。

37、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

38、1.?本發(fā)明的實施例提供的偏硅酸銣的制備方法能夠在高溫熔融反應(yīng)中減少由于銣鹽的揮發(fā)性強(qiáng)導(dǎo)致的銣損失問題；在堿性條件下由于偏硅酸銣溶解度大導(dǎo)致出現(xiàn)的產(chǎn)品回收率低問題；在低溫結(jié)晶過程中由于析出速度過快導(dǎo)致出現(xiàn)的晶粒不均勻問題以及在ph調(diào)節(jié)時由于硅酸根離子不穩(wěn)定導(dǎo)致出現(xiàn)的硅酸沉淀問題。

39、2.?本發(fā)明的實施例提供的氣相色譜儀氮磷檢測器的使用方法通過使用本發(fā)明實施例提供的偏硅酸銣的制備方法提供的偏硅酸銣為材料,水和硅酸鹽系水泥相結(jié)合，涂覆在氣相色譜儀氮磷檢測器的線圈上，能夠檢測含n及含p物質(zhì)的最低限分別是120?fg/s和80fg/s，且實際使用壽命超過600?h，大大提高了檢測精度以及檢測器的使用壽命。

技術(shù)特征：

1.一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：所述步驟s1具體包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：所述步驟s1.2中氫氧化銣完全溶解步驟包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：步驟s1.3中偏硅酸溶解步驟包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中的冷凍干燥步驟包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中將冷凍干燥得到的白色粉末放入陶瓷坩堝中，然后放入管式爐中，通入氮氣，設(shè)定一定溫度并持續(xù)退火,然后自然冷卻，得到灰白色粉，包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏硅酸銣的制備方法，其特征在于：所述氫氧化銣和偏硅酸的摩爾比為2:1。

8.一種氣相色譜儀氮磷檢測器的使用方法，利用權(quán)利要求1至7任一所述的制備方法得到的偏硅酸銣用于檢測偶氮苯中氮和馬拉磷硫中磷的含量，其特征在于，包括如下步驟：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種氣相色譜儀氮磷檢測器的使用方法，其特征在于：所述偏硅酸銣、水和硅酸鹽系水泥的質(zhì)量比例為1:2:15。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種氣相色譜儀氮磷檢測器的使用方法，其特征在于：氣相色譜儀氮磷檢測器的參數(shù)設(shè)置為：進(jìn)樣器溫度220℃、分流比1:20、恒流模式、柱箱溫度150℃、檢測器溫度300℃、氫氣流量3.8?ml/min、空氣流量100?ml/min、氮氣流量20?ml/min、電流2.9?a、標(biāo)準(zhǔn)樣品偶氮苯2?ng/ul和馬拉磷硫4?ng/ul混合樣品，進(jìn)樣量1?ul。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種偏硅酸銣的制備方法及偏硅酸銣的應(yīng)用，包括如下步驟,S1:稱取氫氧化銣放入燒杯中，在加入一定量的純水，利用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，待完全溶解后再加入一定量的偏硅酸，繼續(xù)攪拌直至全部溶解;S2:將該溶液取出放入冷凍干燥機(jī)中，經(jīng)過冷凍干燥后，得到白色粉末;S3:將所述白色粉末放入到坩堝中，然后放入管式爐中，通入氮氣，設(shè)定一定溫度并持續(xù)退火,然后自然冷卻，得到灰白色粉末。本發(fā)明的有益效果是：提高偏硅酸銣的制備精度和產(chǎn)量，并且通過偏硅酸銣的應(yīng)用大大提高了檢測精度以及檢測器的使用壽命。

技術(shù)研發(fā)人員：張科,楊晨娟,盛伊迪
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海天美科學(xué)儀器有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9