專利名稱:炭材料防氧化涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于炭材料防氧化涂層技術(shù)，涉及一種炭材料防氧化涂層的制備方法。
技術(shù)背景
炭材料，包括炭、石墨以及炭/炭復(fù)合材料，是目前世界上新技術(shù)領(lǐng)域：
中重點(diǎn)研究和開發(fā)的一種新型材料，在航空、航天、核能及許多民用工業(yè)領(lǐng)域受到極大矚目，特別是在2000°C以上，它們?nèi)阅鼙３制鋬?yōu)異的力學(xué)性能，因而也是理想的超高溫結(jié)構(gòu)材料。然而， 炭在370°C的有氧氣氛中開始氧化，高于500°C時(shí)迅速氧化，受到污染或在鹽霧空氣中炭/ 炭復(fù)合材料在450°C上下便開始氧化，氧化失重使得其力學(xué)性能下降，當(dāng)氧化失重率達(dá)到 10%時(shí)，將嚴(yán)重影響材料的性能。對于反復(fù)使用的部件，如飛機(jī)剎車盤，其氧化就會影響剎車的安全性和可靠性，甚至導(dǎo)致剎車失效，以致危及生命財(cái)產(chǎn)安全。因此，必須對其采取有效的氧化防護(hù)措施。隨著飛機(jī)用炭/炭復(fù)合材料剎車盤在國內(nèi)外市場的不斷擴(kuò)大，為確保炭/炭剎車盤使用性能和使用壽命以及翻修盤的使用，對炭/炭剎車盤的防氧化也提出了新的要求。另外，為保證炭材料防氧化的有效性，在其使用之前需要對其進(jìn)行全面檢查，對于由于搬運(yùn)或其他原因?qū)е峦繉佑锌牡舻牡胤剑枰捎每焖俸喴椎姆姥趸繉拥霓k法進(jìn)行補(bǔ)涂處理，并保證涂層的有效性。
炭材料的防氧化涂層技術(shù)早期以磷酸鹽為主，其配方簡單，易施工，滲透性好，可用于800°C下的防氧化，但隨著使用時(shí)間的延長，涂層很快就被破壞，失去防護(hù)效果。
后來發(fā)展的SiC防氧化涂層，有很好的耐高溫要求，但這類涂層使用過程中由于膨脹系數(shù)的差異會產(chǎn)生微裂紋，同時(shí)低溫防氧化效果差。
近來人們采取復(fù)合涂層的方式對炭材料進(jìn)行防氧化，在已報(bào)道的防氧化涂層論文或相關(guān)的專利中，防氧化涂層多使用樹脂或有機(jī)溶劑，要進(jìn)行多次涂覆工作和至少一次以上的高溫?zé)崽幚?，而且也仍然存在環(huán)保性、耐水溶性和抗氧化性等方面的缺陷。如中國專利公開號CN1415669A，發(fā)明名稱為《用于飛機(jī)碳/碳剎車盤防氧化涂層及其涂覆工藝》，主要成分為市售900號高溫粘接劑、SiC、B/B203、Si、Al2O3等。中國專利公開號CN1025575C，發(fā)明名稱《一種飛機(jī)用炭/炭復(fù)合材料剎車盤(片)防氧化涂層》，主要成分由氯化稀土改性的硼硅酸鹽玻璃料、B、硼化物、SiC、CeO2以及酚醛樹脂組成。這兩個(gè)專利雖有較好的防氧化效果，但由于使用樹脂或有機(jī)物涂層中含有樹脂等有機(jī)物質(zhì)，對施工環(huán)境有很大的污染， 不符合環(huán)保要求。而中國專利ZL200610145667. 6，發(fā)明名稱《一種炭/炭復(fù)合材料防氧化涂層》，公開了一種復(fù)合涂層，其主要成分為Al (OH)3, Zn3 (PO4)2 · 4H20, Na2B4O7 · IOH2O, SiO2, B等，經(jīng)過兩次處理后得到的炭/炭復(fù)合材料防氧化涂層，有較好的抗氧化效果，環(huán)保性好， 但是該涂層唯一的不足是耐水溶性差，遇水后涂層具有不穩(wěn)定性。
炭材料特別是炭/炭復(fù)合材料剎車盤由于自身生產(chǎn)過程的特點(diǎn)，在進(jìn)行氧化防護(hù)后，還需要進(jìn)行后期工序處理，如安裝鍵夾等，由于實(shí)際操作過程存在有極個(gè)別的漏涂現(xiàn)象，或在隨后的安裝或搬運(yùn)過程中由于磕碰導(dǎo)致涂層個(gè)別地方有毀壞，這時(shí)需要簡易快速的防氧化涂層技術(shù)對涂層進(jìn)行補(bǔ)涂處理，而上述公開文獻(xiàn)所公開的內(nèi)容均無法簡易快速的對防氧化涂層進(jìn)行補(bǔ)涂處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種能夠簡易快速的對防氧化涂層進(jìn)行補(bǔ)涂處理，同時(shí)涂層的耐水性能好、耐氧化能力強(qiáng)、無毒無味的炭材料防氧化涂層的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，炭材料防氧化涂層的制備方法，
(1)按重量百分比取:30-50%SiC，1-10% Al (OH) 3，15-35%Si02，5-40%高嶺土， 將Al (OH) 3以5-15ml/g的比例溶解在H3P04中，再將溶解后的Al (OH) 3用5_15ml/g的水稀釋后與其它成分混合攪拌，完成涂料配制；
(2)將配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化，處理溫度為 100-300°C，保溫時(shí)間為l_4h。
涂料的成分是按重量百分比為40% SiC, 5% Al (OH) 3, 25% SiO2, 30%高嶺土，按 Al (OH)3 的量加入 IOmVgH3PO4,10ml/g 水。
當(dāng)需要在炭材料表面顯示標(biāo)識時(shí)，其涂料的制備方法是，按重量百分比取 30-50 % SiC, 1-10% Al(OH)3,15-35% SiO2, 5-40 % 高嶺土，將 Al (OH) 3 以 5_15ml/g 的比例溶解在H3PO4中，再用5-15ml/g的水稀釋后與其它成分混合攪拌，完成涂料配制；在配制完的涂料中加入相對配制前的固體粉末總重量10-40% TiO2粉末，并攪拌均勻后可得到一種近似白色涂料；將該涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化處理，處理溫度為 100-300°C，保溫時(shí)間為l_4h。
涂料的成分是按重量百分比為40% SiC, 5% Al (OH) 3, 25% SiO2, 30%高嶺土，按 Al (OH) 3的量加入10ml/gH3P04，10ml/g水，TiO2粉末占上述粉末總量的25%。
本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，本發(fā)明技術(shù)方案中的防氧化涂料主要由SiC， Al (OH) 3，SiO2,高嶺土和H3PO4組成，該涂料只需要經(jīng)過一次涂刷過程，經(jīng)過一次烘箱低溫固化處理就能形成結(jié)構(gòu)致密、抗氧化性能好的防氧化涂層，防氧化涂層的制備方法非常簡易、 快捷，簡化了現(xiàn)今炭材料防氧化復(fù)合涂層的多次涂刷，多次熱處理工藝的繁瑣過程，而且， 所制備的防氧化涂層結(jié)構(gòu)致密，耐水溶性好，環(huán)保性好，有較好的抗氧化能力，在700°C靜態(tài)空氣中氧化15h，失重率不大于1%，尤其適用于炭材料實(shí)際生產(chǎn)中的快速防氧化處理過程。在上述防氧化涂料成分中加入一定比例的TiO2,同樣只需要經(jīng)過一次涂刷過程，一次烘箱低溫固化處理，就可形成近似白色的防氧化涂層，該防氧化涂層仍然有較好的耐水溶性， 結(jié)構(gòu)致密，抗氧化能力好，700°C靜態(tài)空氣中氧化1 失重率仍不大于1%，由于該涂料近似為白色，與炭材料顏色反差大，可用于炭材料表面的文字、圖形標(biāo)識。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
對炭材料取樣IOmmX IOmmX 15mm，采用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行防氧化處理。
防氧化涂層的制備過程如下
(1)該涂層按重量百分比為40% SiC, 5% Al (OH) 3, 25% SiO2, 30 % 高嶺土，按 Al (OH)3的量加入10ml/gH3P04，10ml/g水稀釋后再和其他成分混合攪拌形成；
當(dāng)不需要顯示標(biāo)識時(shí)，將(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化，處理溫度為200°C，保溫時(shí)間為2. 5h。
當(dāng)需要顯示標(biāo)識時(shí)，在配完的涂料(1)中加入相對固體粉末總重量百分比為25% TiO2粉末，并攪拌均勻后得到近似白色涂料。將該涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化處理，處理溫度為200°c，保溫時(shí)間為2. 5h。
實(shí)施例二
對炭材料取樣6mmX6mmX 10mm，采用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行防氧化處理。
防氧化涂層的制備過程如下
(1)該涂層按重量百分比為50% SiC, 10% Al (OH) 3, 35% SiO2, 5% 高嶺土，按 Al (OH) 3的量加入5ml/g H3PO4, 5ml/g水稀釋后再和其他成分混合攪拌形成；
當(dāng)不需要顯示標(biāo)識時(shí)，將(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化，處理溫度為300°C，保溫時(shí)間為lh。
當(dāng)需要顯示標(biāo)識時(shí)，在配完的涂料(1)中加入相對固體粉末總重量百分比為10% TiO2粉末，并攪拌均勻后得到近似白色涂料。將該白色涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化處理，處理溫度為300°c，保溫時(shí)間為lh。
實(shí)施例三
對炭材料取樣8mmX8mmX 10mm，采用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行防氧化處理。
防氧化涂層的制備過程如下
(1)該涂層按重量百分比為44%5比，1^^1(0!1)3，15%5丨02，40%高嶺土組成，其中Al (OH) 3以15ml/g的比例溶解在H3PO4中，并加15ml/g水稀釋后再和其他成分混合攪拌形成；
當(dāng)不需要顯示標(biāo)識時(shí)，將(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化，處理溫度為100°c，保溫時(shí)間為4h。
當(dāng)需要顯示標(biāo)識時(shí)，在配完的涂料(1)中加入相對固體粉末總重量百分比為40% TiO2粉末，并攪拌均勻后得到近似白色涂料。將該白色涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化處理，處理溫度為100°c，保溫時(shí)間為4h。
采用上述技術(shù)方案制備的炭材料防氧化涂層產(chǎn)品，在700°C大氣中保持15小時(shí)， 氧化失重率小于1.0%。同時(shí)，通過上述技術(shù)方案制備的炭材料防氧化涂層產(chǎn)品，在自來水中浸泡M小時(shí)以上，涂層保存完好；經(jīng)上述方法氧化后的防氧化涂層產(chǎn)品，在自來水中浸泡M小時(shí)以上，涂層仍保存完整。
權(quán)利要求
1.炭材料防氧化涂層的制備方法，其特征在于(1)按重量百分比取:30-50%SiC, 1-10% Al (OH) 3,15-35 % SiO2, 5-40 % 高嶺土，將 Al (OH)3以5-15mL/g的比例溶解在H3PO4中，再將溶解后的Al (OH)3用5_15mL/g的水稀釋后與其它成分混合攪拌，完成涂料配制；(2)將配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化，處理溫度為 100-300°C，保溫時(shí)間為l_4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的炭材料防氧化涂層的制備方法，其特征在于按重量百分比取30-50% SiC, 1-10% Al (OH) 3，15-35% SiO2, 5-40%高嶺土，將 Al (OH)3 以 5_15mL/g 的比例溶解在H3PO4中，再用5-15mL/g的水稀釋后與其它成分混合攪拌，完成涂料配制；在配制完的涂料中加入相對配制前的固體粉末總重量的10-40% TiO2粉末，并攪拌均勻后涂刷在炭材料表面，并在烘箱中進(jìn)行固化處理，處理溫度為100-300°C，保溫時(shí)間為l_4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的炭材料防氧化涂層的制備方法，其特征在于涂料成分按重量百分比為 40% SiC, 5% Al (OH)3, 25% SiO2, 30%高嶺土，按 Al (OH)3 的量加入 10mL/g H3PO4,10mL/g 水。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的炭材料防氧化涂層的制備方法，其特征在于涂料成分按重量百分比為 40% SiC, 5% Al (OH)3, 25% SiO2, 30%高嶺土，按 Al (OH)3 的量加入 10mL/g H3PO4,10mL/g水，粉末占上述粉末總量的25%。
專利摘要
本發(fā)明屬于炭材料防氧化涂層技術(shù)，涉及一種炭材料防氧化涂層的制備方法。該涂層主要包括30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高嶺土，將Al(OH)3以5-15ml/g比例溶解在H3PO4中，并加水稀釋后再和其他成分混合攪拌，所制得的涂料直接涂刷在炭材料表面，經(jīng)烘箱低溫固化后即可使用。當(dāng)炭材料表面需要顯示標(biāo)識時(shí)，在上述涂料中加入10-40％TiO2粉末即可。本發(fā)明只需要經(jīng)過一次涂刷過程，經(jīng)過一次烘箱低溫固化處理就能形成結(jié)構(gòu)致密、抗氧化性能好的防氧化涂層，防氧化涂層在700℃靜態(tài)空氣中氧化15h，失重率不大于1％，尤其適用于炭材料實(shí)際生產(chǎn)中的快速防氧化處理過程。
文檔編號C04B41/50GKCN101805207 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 201010150136
公開日2012年7月18日 申請日期2010年4月20日
發(fā)明者吳鳳秋, 張保法 申請人:北京百慕航材高科技股份有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2),