專利名稱:片狀擴(kuò)散法生長(zhǎng)多晶金剛石及其用途的制作方法
本發(fā)明涉及到一種超高壓下生長(zhǎng)多晶金剛石的制造方法及其該產(chǎn)品的用途。
目前，在高溫、高壓下研制人造多晶金剛石有兩種途徑，一是由石墨合成金剛石，再由金剛石微粉燒結(jié)成多晶金剛石，即燒結(jié)型多晶金剛石。另一就是，由石墨直接一次生長(zhǎng)成多晶金剛石，即生長(zhǎng)型多晶金剛石。生長(zhǎng)型多晶金剛石，組織致密，晶粒細(xì)小，約為十幾微米到幾微米，磨制拋光后能得到比較好的光潔度。關(guān)于生長(zhǎng)型多晶金剛石的制作方法，在科學(xué)通報(bào)〔24-4(1979)156〕上發(fā)表的“超高壓下生長(zhǎng)多晶金剛石”一文中已有描述。一種是用絲狀觸媒，在壓力為77千巴，溫度為1000°～2000℃條件下生長(zhǎng)而成。另一種是用粉狀觸媒，在同樣的壓力、溫度條件下生長(zhǎng)而成。絲狀觸媒生長(zhǎng)的多晶金剛石，往往形成內(nèi)層致密，外層疏松的兩層組織，且易發(fā)生層斷?；蛘?，形成球狀聚晶體，而用粉狀觸媒生長(zhǎng)，能制作復(fù)雜形狀的多晶金剛石，但粉狀觸媒裝配不方便，難以控制，且不致密。
人造多晶金剛石是研制大顆粒人造金剛石的一種重要途徑，它制作方便，易于直接成型。人造多晶金剛石已在機(jī)械，地質(zhì)、冶金、石油工業(yè)中廣泛應(yīng)用。近幾年，在電線、電纜行業(yè)中也開始以人造多晶金剛石拉絲模代替天然的金剛石拉絲模和硬質(zhì)合金模。在制作拉絲模，特別是拉絲成品模時(shí)，要求有較高的光潔度，這就要求多晶金剛石組織致密，晶粒細(xì)小。但燒結(jié)型多晶金剛石，由于摻雜一定量的粘結(jié)劑，一般說(shuō)來(lái)，晶界較寬，且粘結(jié)劑集中在晶界。隨著粒度細(xì)化，燒結(jié)更加困難。而生長(zhǎng)型多晶金剛石，由于特有的顯微組織，是制作拉絲成品模的好材料。
在人造金剛石的生長(zhǎng)中，壓力、溫度及其分布是重要的生長(zhǎng)條件。例如，在壓力為50～60千巴，溫度為1200℃～1600℃下，生長(zhǎng)的是小顆粒單晶金剛石，當(dāng)壓力提高到70～80千巴，溫度為1600℃～2000℃時(shí)。生長(zhǎng)速度大大提高，得到的是大顆粒多晶金剛石。在一般的超高壓、高溫腔體中，壓力、溫度分布又存在一定梯度(場(chǎng))，它們的配合直接影響觸媒金屬的擴(kuò)散和分布，從而影響多晶金剛石的組織和結(jié)構(gòu)。我們用簡(jiǎn)化的熱擴(kuò)散和壓力擴(kuò)散方程來(lái)描述相應(yīng)的生長(zhǎng)狀況，方程的形式為
其中，C為觸媒金屬的濃度，D為觸媒金屬的擴(kuò)散系數(shù)，P、T分別為壓力和溫度，α、β分別為熱擴(kuò)散因子和壓力擴(kuò)散因子。令VP，T＝αD (αT)/(αX) +βD (αP)/(αX) ，則VP，T正是生長(zhǎng)速度。從方程看到，如果壓力場(chǎng)和溫度場(chǎng)方向一致，那么就大大加速觸媒金屬原子的擴(kuò)散，往往形成輻射狀組織。當(dāng)采用不同的溫度場(chǎng)，壓力場(chǎng)配合會(huì)得到具有不同組織的多晶金剛石。一定的加熱方式，并和觸媒形狀及裝配方式相配合，能相應(yīng)地改變場(chǎng)的分布和觸媒金屬的擴(kuò)散。例如，當(dāng)我們采用管狀石墨爐子加熱，絲狀觸媒生長(zhǎng)時(shí)，得到的是內(nèi)層致密，外層疏松的兩層組織，靠近中心呈輻射狀。而當(dāng)我們按照本發(fā)明采用管狀石墨爐子加熱，片狀觸媒擴(kuò)散生長(zhǎng)時(shí)，得到的是特有的細(xì)顆粒，均勻，致密組織。
本發(fā)明不同于已有的生長(zhǎng)多晶金剛石的技術(shù)，是利用溫度場(chǎng)和壓力場(chǎng)的配合，采用片狀觸媒擴(kuò)散生長(zhǎng)。其樣品裝配方式如圖(1)所示，在石墨加熱爐內(nèi)，平行于加熱爐的上、下端面的中部處，放置一觸媒片，兩個(gè)石墨原材料在觸媒片的上、下各放一個(gè)。石墨原材料和絕緣管子間用金屬箔管套隔開。采用雙級(jí)超高壓技術(shù)，在超高壓容器內(nèi)壓力達(dá)70～80千巴，用石墨加熱爐間接加熱，溫度達(dá)1600℃～2000℃。葉蠟石作為傳壓介質(zhì)。采用這種片狀觸媒擴(kuò)散法，一次就能得到上、下對(duì)稱的兩個(gè)生長(zhǎng)型多晶金剛石樣品。在圖(1)中，1是管狀石墨爐子，作加熱用。2是絕緣管子，使加熱爐子和樣品隔開。3是金屬箔管套，以隔開石墨原材料和絕緣管子。4是上、下對(duì)稱兩個(gè)石墨原材料。5是金屬或合金觸媒片。石墨爐子和石墨原材料均在約5×10毫米水銀柱的高真空中，經(jīng)800℃的凈化熱處理，生長(zhǎng)工藝是升壓后，快速加熱進(jìn)入高溫高壓生長(zhǎng)區(qū)，生長(zhǎng)時(shí)間為5～10秒，然后降溫卸壓，從而得到上、下對(duì)稱的兩個(gè)生長(zhǎng)型多晶金剛石樣品，用它可以制成拉絲成品模，可拉制漆包圓銅線。
本發(fā)明根據(jù)溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)的分布特點(diǎn)，用片狀觸媒擴(kuò)散法生長(zhǎng)的多晶金剛石，組織致密，晶粒細(xì)小且交錯(cuò)生長(zhǎng)，適于做光潔度要求高的拉絲成品模。用以制作成品模，可拉制漆包圓銅線，拉制線材光潔度符合國(guó)際電工會(huì)議IEC技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。拉絲模壽命相當(dāng)或超過(guò)天然金剛石模，這種片狀觸媒的裝配方式也正好和拉絲模用的金剛石形狀相配合，而且一次可得上、下對(duì)稱的兩個(gè)多晶金剛石樣品。另外，生長(zhǎng)型多晶金剛石的優(yōu)點(diǎn)是原材料是價(jià)格便宜。易于加工的石墨;生長(zhǎng)時(shí)間短，從石墨一次快速生長(zhǎng)成多晶金剛石。
實(shí)例1如圖(1)所示，石墨加熱爐子直徑為φ7毫米，高為11毫米。絕緣材料用氧化鋁管子，直徑為φ6毫米，高為7毫米。采用Ti金屬箔管套，觸媒片為NiCrFe，NiMnFe及其它Ni基合金上、下兩個(gè)石墨原材料，直徑為φ4.6～φ4.7毫米，高為3.4毫米。樣品組裝后放在超高壓容器中，先升壓、再快速加熱進(jìn)入高溫、高壓生長(zhǎng)區(qū)，壓力為77千巴，溫度為1600℃～2000℃，生長(zhǎng)時(shí)間為5～10秒，然后降溫卸壓，從而得到上、下兩個(gè)直徑為φ3.5毫米，高為2～2.5毫米的生長(zhǎng)型多晶金剛石，組織致密而均勻，晶粒細(xì)小而交錯(cuò)生長(zhǎng)。
實(shí)例2用實(shí)例1得到的生長(zhǎng)型多晶金剛石制成孔徑為φ0.3～φ0.7毫米的拉絲成品模，可拉制漆包圓銅線，拉制線材光潔度符合國(guó)際電工會(huì)議IEC技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種在超高壓容器和石墨加熱爐內(nèi)所形成的超高壓高溫條件下，由石墨原材料，經(jīng)觸媒作用，直接一次生長(zhǎng)成多晶金剛石的方法，其特征是在一定溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)的配合下，在石墨加熱爐內(nèi)，平行于加熱爐的上、下端面的中部處、放一觸媒片。用片狀觸媒擴(kuò)散一次得到上、下對(duì)稱的兩個(gè)組織致密、晶粒細(xì)小而交錯(cuò)生長(zhǎng)的生長(zhǎng)型多晶金剛石。
2.一種按權(quán)利要求
(1)所述的由石墨直接一次生長(zhǎng)成多晶金剛石的方法，其特征在于采用雙級(jí)超高壓技術(shù)，壓力為70～80干巴、用石墨加熱爐間接加熱，溫度為1600℃～2000℃。
3.一種按權(quán)利要求
(1)，(2)所述的由石墨直接一次生長(zhǎng)成多晶金剛石的方法，其特征在于觸媒片是金屬或合金片，放置在上、下對(duì)稱的兩個(gè)石墨原材料中間、石墨原材料和絕緣管子間用金屬箔管套隔開。
4.一種用人造多晶金剛石作模芯制成的拉絲模，其特征是用本發(fā)明生產(chǎn)的生長(zhǎng)型多晶金剛石作模芯，制成拉絲成品模，可拉制漆包圓銅線。
專利摘要
本發(fā)明提供一種超高壓下生長(zhǎng)多晶金剛石的方法。在壓力為70～80干巴，溫度為1600℃～2000℃的條件下，根據(jù)溫度場(chǎng)，壓力場(chǎng)的分布特點(diǎn)，用片狀觸媒擴(kuò)散，使石墨直接一次快速生長(zhǎng)成上、下對(duì)稱的兩個(gè)生長(zhǎng)型多晶金剛石，其組織致密而均勻，晶粒細(xì)小而交錯(cuò)生長(zhǎng)，磨制拋光后光潔度好，是制作拉絲成品模等的好材料。
文檔編號(hào)C01B31/00GK85100695SQ85100695
公開日1986年1月10日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者陳良辰, 程月英 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan