專利名稱:一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝的制作方法
本發(fā)明屬于冶金、化工工藝，通常制取焦銻酸鈉的方法有濕法和火法兩種。其工藝過程都存在不足之處①濕法流程制取焦銻酸鈉，一般采用硝酸作氧化劑，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生致癌的氮氧化物，需要較高費(fèi)用處理環(huán)境污染問題，且產(chǎn)品質(zhì)量差，含焦銻酸鈉成份低。②采取火法流程制取的焦銻酸鈉，使用硝酸鈉作氧化劑，同樣產(chǎn)生氮氧化物，且設(shè)備復(fù)雜，流程較長。③一般用Sb2O3作原料，采用濕法流程，首先必須將Sb2O3變成可溶性銻鹽，以離子狀態(tài)才能參與反應(yīng)，要消耗大量的酸堿，生產(chǎn)成本高。
本發(fā)明的目的是提供一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝，這種工藝能采用工業(yè)Sb2O3，直接以分子形態(tài)參與反應(yīng)，生產(chǎn)過程中，不產(chǎn)生有害物質(zhì)，制取的焦銻酸鈉成本低、質(zhì)量好，可用作高級(jí)玻璃和電視顯象管玻殼的澄清劑或阻燃助劑。
本發(fā)明制取焦銻酸鈉分兩個(gè)階段進(jìn)行①反應(yīng)階段將Sb2O3、NaOH、H2O2加入帶攪拌器的反應(yīng)釜中加熱，反應(yīng)物按下式進(jìn)行反應(yīng)
反應(yīng)溫度在25～150℃范圍內(nèi)，壓力為1～3atm。當(dāng)溫度為25～120℃，壓力為1～2.5atm時(shí)，效果最佳。堿的過量系數(shù)可控制在1～4范圍內(nèi)，最好是1～3，雙氧水的過量系數(shù)為1～1.6，最好為1～1.3。反應(yīng)時(shí)間一般需要0.5～4小時(shí)，隨處理量而變。
②結(jié)晶階段當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，溶液在同一釜中或放出至攪拌結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶溫度可在0～160℃范圍內(nèi)變化，壓力在1～3atm內(nèi)，控制不同的結(jié)晶條件，可產(chǎn)生不同粒度的焦銻酸鈉，結(jié)晶完后，將生成的焦銻酸鈉過濾脫水烘干，得白色的焦銻酸鈉。
本發(fā)明制備的焦銻酸鈉質(zhì)量好，總Sb48.5±%，Na2O12.5±0.5%，其他雜質(zhì)Fe2O3、CuO、Cr2O3、V2O5等都小于0.05%，晶型屬四方晶系。產(chǎn)品符合顯象管玻殼和阻燃劑工業(yè)提出的要求;整個(gè)工藝過程，不產(chǎn)生有害物質(zhì)，不需將Sb2O3轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài)，熔劑消耗少。
實(shí)例1將50克Sb2O3(工業(yè)銻白)，70毫升20%的NaOH溶液，30毫升35%的雙氧水置于反應(yīng)器中攪拌約10分鐘后，再升溫至110℃，并在該溫度下，保溫結(jié)晶6小時(shí)，將所得沉淀過濾、洗滌、烘干，得白色焦銻酸鈉。
實(shí)例2將200克Sb2O3(粗銻氧)，200毫升25%的NaOH溶液，200毫升30%的雙氧水置于反應(yīng)釜中加熱攪拌，反應(yīng)溫度95℃，15分鐘后，將溫度降為60℃，在這個(gè)溫度下，保溫?cái)嚢杞Y(jié)晶8小時(shí)，將結(jié)晶過濾、洗滌、烘干、得白色焦銻酸鈉。
權(quán)利要求
1.一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝，方法包括反應(yīng)階段和結(jié)晶階段。①反應(yīng)階段采用雙氧水作氧化劑，氫氧化鈉為溶劑，反應(yīng)如下②溶液進(jìn)行結(jié)晶，生成之晶體經(jīng)過濾、洗滌、烘干得白色焦銻酸鈉。
2.按權(quán)利要求
1所述的制取焦銻酸鈉的濕法工藝，其特征在于所使用的Sb2O3可以是銻白，也可以是粗氧化銻。
3.按權(quán)利要求
1所述的制取焦銻酸鈉的濕法工藝，其特征在于使用的氧化劑為雙氧水，其濃度為27.5～35%。
4.按權(quán)利要求
1所述的制取焦銻酸鈉的濕法工藝，其特征在于氧化階段的溫度為25～150℃，壓力為1～3atm。
5.按權(quán)利要求
1所述的制取焦銻酸鈉的濕法工藝，其特征在于結(jié)晶溫度為0～160℃，壓力為1～3atm。
6.按權(quán)利要求
1所述的工藝和權(quán)利要求
3所述的雙氧水的濃度，其特征在于雙氧水的過量系數(shù)為1～1.3。
7.按權(quán)利要求
1所述的制取焦銻酸鈉的濕法工藝，其特征在于NaOH的過量系數(shù)為1～4。
專利摘要
一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝，屬有色濕法冶金，方法是將Sb2NaOH+Sb
文檔編號(hào)C01G30/00GK85102490SQ85102490
公開日1987年1月17日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者唐鐵橋, 申初云 申請人:錫礦山礦務(wù)局導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan