專利名稱：四氧化三鐵超微粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氧化三鐵超微粒子的制備方法，屬于一種磁性材料的制法。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中制造Fe3O4超微粒子的方法有熱分解法，共沉淀法等。熱分解法使用的原材料是易燃、易爆、劇毒、易污染環(huán)境的高分子化合物，而共沉淀法的缺點(diǎn)在于制出的Fe3O4微粒子的粒度不均勻，不符合某些工業(yè)領(lǐng)域的需要。
美國(guó)專利US 3，990，981公開(kāi)了一種利用共沉淀法制備水基磁流體的方法，它的目的是使所含的Fe3O4膠態(tài)粒子的粒度分布為50-300A，每克干粉的飽和磁矩達(dá)到65-80emu。它所采取的措施是在反應(yīng)過(guò)程中加5-10%(相對(duì)于Fe3O4干粉重量)的非電離潤(rùn)濕劑和2-15%(相對(duì)于Fe3O4干粉重量)的陽(yáng)離子表面活性劑。它們將包圍住反應(yīng)中生成的Fe3O4微粒，使這些磁性微粒的Z-電位達(dá)到+30-+100mv，與水的界面張力達(dá)到24-36達(dá)因/平方厘米，從而有效地防止磁性微粒長(zhǎng)大或聚成團(tuán)。
這種方法的不足之處是所需的非電離潤(rùn)濕劑、陽(yáng)離子表面活性劑價(jià)格昂貴，特別是它的制成品只能用作磁流體，不能用于制透明顏料、隱身材料等領(lǐng)域，因?yàn)樵谥瞥善分泻蟹请婋x潤(rùn)濕劑，陽(yáng)離子表面活性劑等非有效成分。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提出一種較為簡(jiǎn)單的制造Fe3O4超微粒子的方法，它的制成品不含其它非有效成分，不僅適用于配制磁流體，而且可廣泛用于制透明顏料、隱身材料等領(lǐng)域。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到在制備Fe3O4的反應(yīng)過(guò)程中通入某種保護(hù)性氣體的微型氣泡，這些微型氣泡將剛生成的Fe3O4微粒包圍，可以阻止Fe3O4微粒的長(zhǎng)大，還可以防止微粒聚集成團(tuán)。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到在上述制備Fe3O4反應(yīng)過(guò)程中加入某種非晶儲(chǔ)氣材料，這些材料將不斷釋放出所需要的保護(hù)性氣體的微型氣泡。此處所說(shuō)的保護(hù)性氣體是氫氣或任何隋性氣體，例如氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣。所提到的非晶儲(chǔ)氣材料可以是鋯或鈦和稀土類金屬形成的非晶合金材料，例如Ni50Zr50非晶合金材料，這種材料可在高壓下存儲(chǔ)大量氫氣，然后在常壓下釋放出來(lái)。
本發(fā)明所提出的方法，可進(jìn)一步說(shuō)明如下首先，將FeCl2和FeCl3制成相同克分子濃度的溶液，按下述體積比混合FeCl2∶FeCl3＝1∶1.7-2.0。然后加入氨水，充分?jǐn)嚢?，同時(shí)加入非晶儲(chǔ)氣材料例如Ni50Zr50非晶儲(chǔ)氫材料，予先使該材料充滿氫氣，將這種材料放入溶液中后，將有大量微型氣泡釋放出來(lái)，這些微型氣泡將剛生成的Fe3O4超細(xì)微粒包圍，即可以阻止這些微粒長(zhǎng)大，又可防止它們聚集成團(tuán)。當(dāng)溶液PH值為7時(shí)，將非晶儲(chǔ)氣材料取出，繼續(xù)加氨水，使溶液PH值達(dá)到8-9.5，這就得到了含F(xiàn)e3O4超細(xì)微粒的懸浮液，F(xiàn)e3O4的粒度為50-200A。上述反應(yīng)方程式如下
控制反應(yīng)溫度10-20℃可保證對(duì)Fe3O4的粒度要求。
將上述懸浮液加熱到90-110℃，持續(xù)5-10分鐘，可除去氣泡，并增大磁性微粒的磁矩到70emu/g以上。最后用蒸餾水沖洗數(shù)次，將NH4Cl沖洗掉，到PH值＝7為止，然后放置待用。如果需要制Fe3O4超微粒子干粉，只需按現(xiàn)有技術(shù)，例如真空抽濾的方法，將懸浮液充分脫水，將沉淀物過(guò)渡到無(wú)水乙醇中，再用噴霧干燥器在80℃干燥即可。制得的Fe3O4超細(xì)微粒，粒度范圍是50-200A，每克干粉的飽和磁矩不小于70emu。
如果需要配制磁流體，只需將懸浮液按現(xiàn)有技術(shù)過(guò)渡到磁流體的載液中，加入適當(dāng)?shù)奶砑觿┘纯伞?br> 本發(fā)明的實(shí)施例如下將24.85克FeCl2溶于250ml水中，將67.58克FeCl3溶于500ml水中，制成相同克分子濃度的溶液。取40ml的FeCl2溶液和70ml的FeCl3溶液混合并加入15ml的25%濃度的氨水，加入10克Ni50Zr50非晶含氫材料在室溫下攪拌3分鐘，當(dāng)PH＝7時(shí)將非晶含氫材料取出，繼續(xù)加氨水使PH＝8，然后將制得的懸浮液加熱到100℃，加熱5分鐘，用蒸餾水沖洗3次，每次300ml，使PH＝7。制得的膠液可用真空抽濾法充分脫水，并將沉淀物過(guò)渡到無(wú)水乙醇中，用噴霧干燥器在80℃下干燥，制得的Fe3O4干粉，粒度范圍是50-200A，每克干粉飽和磁矩是不小于75emu。
本發(fā)明比較現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)1.反應(yīng)生成的Fe3O4超微膠態(tài)粒子不僅可用來(lái)制備磁流體，而且可制成干粉，從而可廣泛應(yīng)用于制透明顏料，隱身材料等工業(yè)領(lǐng)域。
2.工藝簡(jiǎn)單，成本較低，反應(yīng)過(guò)程中不添加非電離潤(rùn)濕劑和陽(yáng)離子表面活性劑，不僅節(jié)約原材料，而且制成品純度高。
權(quán)利要求
1.一種利用共沉淀法制備四氧化三鐵超微粒子的方法，其特征在于，在制備四氧化三鐵反應(yīng)的過(guò)程中通入某種保護(hù)性氣體的微型氣泡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氫氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氦氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氖氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氪氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征在于保護(hù)性氣體是氙氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所規(guī)定的方法，其特征在于微型氫氣泡是由于加入含鎳50%，含鋯50%的非晶合金儲(chǔ)氫材料產(chǎn)生的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氧化三鐵超微粒子的制備方法，主要是通過(guò)在反應(yīng)過(guò)程中通入某種保護(hù)性氣體的微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來(lái)阻止微粒的長(zhǎng)大或聚集成團(tuán)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于簡(jiǎn)化工藝，降低成本，由反應(yīng)制成的四氧化三鐵超微膠態(tài)粒子不僅可用來(lái)制備磁流體，而且可用來(lái)制干粉，從而可廣泛用于制造透明顏料、隱身材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01G49/08GK1040015SQ88104628
公開(kāi)日1990年2月28日 申請(qǐng)日期1988年7月30日 優(yōu)先權(quán)日1988年7月30日
發(fā)明者王建華, 劉穎, 高偉 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)