專利名稱：硝酸分解硫化鋇制備硝酸鋇的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用硝酸分解硫化鋇制備硝酸鋇的工藝。
公知的硝酸鋇制備方法有用硝酸分解碳酸鋇，需用價格較貴的碳酸鋇;蘇聯(lián)727564專利雖用硝酸分解價格較廉的硫化鋇，但在熔體鋇粉的浸取中采用清水，帶入系統(tǒng)水量大，需設(shè)置龐大而專一的蒸發(fā)濃縮工序，以蒸發(fā)大量水而求得水平衡，故流程長，能耗及費用高。
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠改進上述方法所存在的一些缺點，簡化工藝，降低能耗和成本的制備硝酸鋇的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明的特征是采用分離硝酸鋇結(jié)晶后的母液以分別稀釋硝酸和浸取熔體鋇粉，母液在系統(tǒng)內(nèi)進行全封閉循環(huán)。由于以母液代替清水稀釋硝酸和浸取熔體鋇粉，進入系統(tǒng)水量很少，流程中不需專一設(shè)置蒸發(fā)濃縮工序，故能大大降低能耗和成本，且能制得質(zhì)量高于國標《GB-1613-79》一級的硝酸鋇。
下面對照工藝流程圖，對本發(fā)明作進一步說明。
原始制備采用清水稀釋硝酸和浸取熔體鋇粉，將得到的稀硝酸和含硫化鋇的浸取液反應，再將反應液過濾、澄清、結(jié)晶。
將分離結(jié)晶后的母液代替清水重復上述過程，使母液在系統(tǒng)內(nèi)全封閉循環(huán)。循環(huán)母液的一小部份用于稀釋硝酸，所得稀硝酸的濃度控制在30～35%之內(nèi);循環(huán)母液的大部份用于浸取熔體鋇粉，得到主要含硫化鋇的浸取液，并用母液或漂洗液調(diào)整浸取液含硫化鋇的濃度在90～110克/升的范圍內(nèi)。這里所說的漂洗液，是指母液浸取熔體鋇粉后的浸渣，用清水熱漂洗所得溶液。發(fā)明人強調(diào)，用清水漂洗浸渣分兩次進行，漂洗時的水渣重量比先后分別以1.5∶1和1.25∶1為宜，漂洗后的浸渣最終含硝酸鋇殘余溶液的濃度小于0.5%。
用30～35%的稀硝酸和含硫化鋇90～110克/升的浸取液在封閉式反應器中進行反應。反應PH控制在4.5～5.5;反應溫度70～80℃，反應器內(nèi)保持5～15毫米水柱的負壓。
反應結(jié)束，在90～95℃下用直接蒸汽或壓縮空氣吹除溶液中的殘余硫化氫，隨后用浸取液調(diào)整PH至6.5～7，并趁熱過濾，再在85～95℃下澄清，之后在結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)分離后干燥即得成品。
本發(fā)明的一個實施例。
實施借助熔體鋇粉浸取和硝酸鋇制備的生產(chǎn)裝置，按本發(fā)明要求對其稍作變動和改進，組成一個新流程，并依照本發(fā)明的工藝控制條件制得一批成品。經(jīng)國家有關(guān)質(zhì)檢部門鑒定，其純度均在99.8%以上，各項指標都優(yōu)于國標《GB-1613-79》一級指標。由該實施例測算，本發(fā)明較之蘇聯(lián)727564專利，帶入系統(tǒng)水量減少80%，噸成品降低標準燃料煤850公斤以上;與硝酸分解碳酸鋇制備硝酸鋇法相比，成本降低率約15%。
權(quán)利要求
1.一種用硝酸分解硫化鋇制備硝酸鋇的工藝，其特征在于采用分離硝酸鋇結(jié)晶后的母液在系統(tǒng)內(nèi)進行全封閉循環(huán)并以其稀釋硝酸和浸取熔體鋇粉，將得到的稀硝酸和主要含硫化鋇的浸取液反應，反應生成的硝酸鋇溶液經(jīng)過濾、澄清、結(jié)晶、分離和干燥，可制得成品。
2.按照權(quán)利要求1所說的母液浸取熔體鋇粉，浸后的浸渣用清水兩次熱漂洗，水渣重量比分別控制在1.5∶1和1.25∶1，經(jīng)漂洗后的浸渣中殘余溶液的硝酸鋇濃度小于0.5%。
3.按權(quán)利要求1所說的母液稀釋硝酸所得的稀硝酸的濃度控制在30～35%。
全文摘要
本發(fā)明屬于硝酸分解硫化鋇制備硝酸鋇的工藝。目的在于簡化工藝，降低能耗和成本，其特征在于采用分離硝酸鋇結(jié)晶后的母液在系統(tǒng)內(nèi)進行全封閉循環(huán)，用循環(huán)母液的上部份稀釋硝酸成30～35％的稀酸，循環(huán)母液的大部份用于浸取熔體鋇粉，得到主要含硫化鋇90～110克/升的浸取液，然后將稀硝酸和浸取液反應，所得反應液經(jīng)過濾、澄清、結(jié)晶、分離和干燥可以制得各項質(zhì)量指標均好于國標《GB-1613-79》一級標準的硝酸鋇成品。
文檔編號C01F11/38GK1030737SQ8810571
公開日1989年2月1日 申請日期1988年5月15日 優(yōu)先權(quán)日1988年5月15日
發(fā)明者朱興華, 李家興, 肖吉斌, 鄒致君 申請人:朱興華, 李家興, 肖吉斌, 鄒致君