專利名稱：二氧化鈦水合物的連續(xù)水洗方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微細顆粒的洗滌工藝和設(shè)備，更具體地說是二氧化鈦水合物的連續(xù)水洗方法和設(shè)備。
硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中，鈦液水解得到的二氧化鈦水合物漿料需進行洗滌和固液分離，以除去鐵、釩、鉻、鎂等雜質(zhì)元素。由于二氧化鈦水合物顆粒極細(＜1μm)，洗滌和固液分離均很困難。目前最常用的且效果較好的方法是間歇操作的真空葉濾機兩步洗滌(參見《硫酸法鈦白生產(chǎn)》裴潤等著，化學(xué)工業(yè)出版社，1982年)。該方法的第一步是把鈦液水解得到的二氧化鈦水合物漿料用真空葉濾機過濾并水洗約8～16小時，使鐵含量降低至100～200ppm。方法的第二步是漂洗，先將一次水洗后的濾餅制漿，然后加入硫酸和鋅粉或鋁粉等還原劑，加熱攪拌數(shù)小時，使三價鐵還原至二價鐵，再次用真空葉濾機過濾水洗約10小時，使鐵的殘留量降低至30ppm以下。該方法能有效地除去鐵和其他雜質(zhì)元素。但該方法由于真空葉濾機壓差小，又是間歇操作，所以水洗極難過濾的二氧化鈦水合物時，單位面積生產(chǎn)能力低，費時較長，過濾設(shè)備和輔助設(shè)備的占地面積很大，且水洗過程中，耗能耗水多。此外，水解所得二氧化鈦水合物的性狀難于控制，濾餅又易出現(xiàn)裂縫，致使洗滌效果較差，產(chǎn)生的廢液量大，二氧化鈦水合物的穿濾損失也很嚴重。因此該方法的生產(chǎn)效率低、設(shè)備占地面積大、成本高、損耗多、環(huán)境污染嚴重，勞動強度大。英國專利2102404中公開了一種二氧化鈦水合物的水洗工藝，但只是更換了還原劑，而未改變水洗和漂洗兩個步驟。用于顆粒洗滌和固液分離的設(shè)備有流態(tài)化洗滌塔(參見《流態(tài)化浸取和洗滌》，郭慕孫著，科學(xué)出版社，1979年)。該設(shè)備主要由澄清室、洗滌室、沉降室、篩板、固相進料口和出料口、液相進口和溢流管等組成。該設(shè)備使洗滌、固液分離連續(xù)化，并且提高了洗滌效果，但對于極細顆粒體系操作穩(wěn)定性差，甚至無法實現(xiàn)固液逆流操作。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低、連續(xù)高效、操作穩(wěn)定的洗滌二氧化鈦水合物的方法及設(shè)備。
本發(fā)明采用了快速高效連續(xù)的設(shè)備使二氧化鈦洗滌工藝大大簡化。本發(fā)明的設(shè)備是由澄清室、洗滌室、沉降室、篩板、進料口、出料口、水入口、溢流管、布水裝置、輔助布液裝置和脈沖進口組成。輔助布液裝置目的是在洗滌柱多處補充絮凝劑使微細顆粒保持絮凝狀態(tài)，以穩(wěn)定的操作，從脈沖口施加脈沖，避免篩板的堵塞。由于采用了該設(shè)備，洗滌效果大為改善，洗滌時間可縮短數(shù)十倍，這時二氧化鈦水合物漿料中的二價鐵在洗滌過程中不致被氧化。所以本發(fā)明工藝流程可以省去還原和漂洗，而只要水洗一步即可。本發(fā)明流程包括三個步驟(1)制漿，由硫酸法制得的二氧化鈦水合物脫酸后用水稀釋，稀釋后的漿料含固量為4～16%，酸度為20～160克/升。(2)絮凝，上述漿料中加入絮凝劑，使微細顆粒絮凝。絮凝劑有聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化銨共聚物和丙烯酰胺-馬來酸酐共聚物。絮凝劑加入量為200～1000克/噸二氧化鈦。(3)水洗，經(jīng)絮凝的漿料從篩板頂部加入與逆流而上的水充分接觸，在洗滌過程中由輔助布液裝置和布水裝置中補充絮凝劑，補充絮凝劑為聚丙烯酰胺，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化銨共聚物和丙烯酰胺-馬來酸酐共聚物，同時輸入脈沖。


圖1本發(fā)明水洗流程示意圖。
圖2洗滌塔示意圖。
圖3～圖10各種形狀的布水和輔助布液裝置示意圖。
下面結(jié)合圖詳述本發(fā)明的設(shè)備和工藝過程。
本發(fā)明采用的洗滌塔主要由澄清室3、洗滌室4、沉降室5、加料管6、溢流管7、篩板8、布水裝置9、脈沖入口10、出料管11和輔助布液裝置12組成(見圖2)。澄清室3在洗滌塔的上部，呈圓柱形，室中間置有漿料的加料管6，室的頂端有水的溢流管7。洗滌室在洗滌塔的中間，其直徑為澄清室3的1/2～2/3，借助于一個中心角為30～45度的倒圓錐筒與澄清室3相連。洗滌室內(nèi)安裝水平篩板8，篩板孔直徑為4～5毫米，開孔率為8～40%，板間距為30～150毫米。洗滌室4下端裝有布水裝置9，引入洗滌水用，同時亦可添加部分絮凝劑，在布水裝置9同一水平或下方是脈沖入口10。在洗滌室每隔1.5～2.5米處裝有輔助布液裝置12，以補充絮凝劑。輔助布液裝置12可設(shè)一處或多處。沉降室5在洗染塔的下部，其直徑為洗滌室的1.0～2.0倍，借助于一個中心角為45～60度的圓錐筒與洗滌室4相連，沉降室5的下部是一個中心角為30～45度的圓錐體，圓錐底有排料口11。布水裝置9與輔助布液裝置可通用。它們各自可呈如圖3～10中的一種形狀。它們可以是由一根圓管(圖3)或幾根水平安裝的平行圓管(圖4.5)或互相垂直(圖6)或呈輻射狀(圖7.8)的圓管構(gòu)成，也可由一個或多個同心環(huán)形管(圖9～圖10)組成。在圓管側(cè)壁的水平方向或斜下方或下方開有0.5～2毫米的圓孔。
本發(fā)明的工藝流程如下。(1)制漿，脫除濃硫酸的二氧化鈦水合物在制漿槽中用水稀釋并攪拌均勻，制得含固量為4～15%的漿料，其酸度為20～160克/升。(2)絮凝，把上述攪拌均勻的漿料加入絮凝器，同時加入絮凝劑聚丙烯酰胺溶液，其濃度為0.01～0.1%，用量為200～1000克/噸二氧化鈦。上述兩種料液在絮凝器1中經(jīng)攪拌均勻，絮凝的漿料從絮凝器1加入洗滌塔中。(3)洗滌，從絮凝器1出來的絮凝漿料通過洗滌塔2的加料管12連續(xù)加入塔中，依靠重力徐徐下落至洗滌室，并經(jīng)篩板與逆流向上的洗水接觸，從而除去二氧化鈦水合物中的雜質(zhì)。為了保證絮凝顆粒在洗滌室中穩(wěn)定流動，在洗滌室每隔1.5～2.5米處通過輔助布液裝置12補充加入絮凝劑，每處加入量為50～350克/噸二氧化鈦。經(jīng)過洗滌的漿料進入沉降室5沉降壓縮，從排料口11排出。洗滌水經(jīng)布水裝置9進入篩板塔逆流而上經(jīng)洗滌室4，再進入澄清室3，澄清后的水經(jīng)溢流管7排出，洗滌水與二氧化鈦水合物的流比為13～50∶1(重量比)。洗滌過程中，需由脈沖入口10加入脈沖，其強度為10～400厘米/分。
本發(fā)明的實施例如下。
用脫除硫酸的二氧化鈦水合物濾餅18公斤加入制漿槽，然后加入82公斤水，攪拌均勻，獲得含固量為6%的漿料。該漿料與濃度為0.04%的聚丙烯酰胺在絮凝器中攪拌絮凝，聚丙烯酰胺用量為400克/噸二氧化鈦，經(jīng)絮凝的漿料加入洗滌塔，該塔總高為4.5米，洗滌室高為3.5米，澄清室高為0.5米，沉降室高為0.5米，洗滌塔直徑為3.5厘米。洗滌室裝有間距為5厘米的篩板，孔徑為5毫米，開孔率為16%。進入塔中的漿料鐵含量為8.9%克/升，漿料流量為4升/時，洗滌水與漿料(以二氧化鈦水合物計)的流比為20∶1。在布水裝置和輔助布液裝置中補充的絮凝劑聚丙烯酰胺濃度為0.01%，輔助布液裝置共二處，每處用量為180克/噸二氧化鈦。脈沖強度60厘米/分，洗滌所得固相含鐵量為0.003%。
綜上所述，本發(fā)明的工藝和設(shè)備使工藝大大簡化，生產(chǎn)周期縮短數(shù)十倍，不用還原劑，同時大大節(jié)約電能和水耗，大大減輕了勞動強度，生產(chǎn)成本降低。本發(fā)明的設(shè)備不僅適用于洗滌二氧化鈦水合物，并且適用于洗滌其他微細顆粒，如高嶺土、硅膠、氰鐵酸和氰亞鐵酸的鹽等，適合于工業(yè)應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦水合物的連續(xù)水洗方法，本發(fā)明特征在于該方法包含三個步驟(1)制漿，脫除濃硫酸的二氧化鈦水合物用水稀釋，稀釋后的漿料含固量為4～16%，(2)絮凝，稀釋后的漿料在絮凝器中用絮凝劑絮凝，(3)水洗，絮凝的漿料從洗滌塔頂部加入與逆流而上的水充分接觸，在洗滌過程中，補充絮凝劑，并輸入脈沖。
2.如權(quán)利要求1所述的水洗方法，其特征在于絮凝器中絮凝劑為聚丙烯酰胺或丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化銨共聚物或丙酰胺-馬來酸酐共聚物，聚丙烯酰胺濃度為0.01～0.1%，用量為200～1000克/噸二氧化鈦。
3.如權(quán)利要求1所述的水洗方法，其特征在于補充絮凝劑可二處或二處以上，絮凝劑為聚丙烯酰胺或丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化銨共聚物或丙酰胺-馬來酸酐共聚物，每處加入量為50～350克/噸二氧化鈦。
4.如權(quán)利要求1所述的水洗方法，其特征在于洗滌塔中水與二氧化鈦水合物的比為13～50∶1。
5.如權(quán)利要求1所述的水洗方法，其特征在于脈沖強度為10～400厘米/分。
6.一種用于水洗微細顆粒的設(shè)備，由澄清室3、洗滌室4、沉降室5、加料管6、溢流管7、篩板8、布水裝置9和出料管10組成，其特征在于洗滌室4置有補充絮凝劑的輔助布液裝置11，在洗滌室下端置有脈沖入口12。
7.如權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于輔助布液裝置11可設(shè)一處或多處。
8.如權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于布水裝置9與輔助布液裝置11可由一根圓管構(gòu)成，亦可由2根或多根水平安裝的平行圓管或互相垂直或呈輻射狀的圓管組成，還可由一個或一個以上的同心環(huán)形圓管構(gòu)成，在圓管側(cè)壁的水平方向，斜下方或下方開孔，孔徑為0.5～2毫米。
9.如權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于篩板8的篩孔直徑為4～15毫米，開孔率為8～40%，篩板間距為30～150毫米。
全文摘要
本發(fā)明公開了高效連續(xù)洗滌二氧化鈦水合物的工藝和設(shè)備。本發(fā)明采用洗滌塔連續(xù)洗滌二氧化鈦水合物，并采用了多次絮凝的方法，使二氧化鈦水合物的洗滌快且效果好，操作穩(wěn)定，從而大大簡化有洗滌工藝。在該方法中不需添加還原劑，只需一次水洗即除去生鐵等水溶性雜質(zhì)，使產(chǎn)品質(zhì)量達到要求。該工藝所用的設(shè)備主要由澄清室、洗滌室、沉降室、布水裝置、輔助布液裝置和脈沖入口組成。該設(shè)備也適用于洗滌其它微細顆粒的體系。
文檔編號C01G23/047GK1032925SQ8810808
公開日1989年5月17日 申請日期1988年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1988年11月30日
發(fā)明者張帆, 王致果, 丁佩琴, 馬力軍 申請人:核工業(yè)部北京第五研究所